專利名稱：高壓循環(huán)制備羰基鐵粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高壓循環(huán)制備羰基鐵粉的方法。
背景技術(shù)：
羰基鐵粉廣泛應(yīng)用于粉末冶金機械零件、注射成形、高比重合金、信息電子磁性材 料、金剛石觸媒、食品醫(yī)藥等領(lǐng)域。目前，羰基鐵粉生產(chǎn)工藝多為高壓間隙、靜態(tài)合成生產(chǎn)流 程。即多孔海綿鐵與一氧化碳在20-30MPa的壓力下靜態(tài)合成，氣體消耗壓力降低，放出反 應(yīng)產(chǎn)物羰基鐵液體后，再補充一氧化碳，循環(huán)作業(yè)。生成的五羰基鐵經(jīng)冷凝成為液體與未反 應(yīng)的氣體分離，到分解工序進行熱分解得到羰基鐵粉。這種工藝雖然成熟可靠，但是氣固相 新鮮表面接觸變換慢，合成生成的五羰基鐵不能及時排出，會毒化合成反應(yīng)，導(dǎo)致原料中的 鐵提取率不高，合成周期長，合成殘渣中攜帶羰基鐵液體多等問題，給生產(chǎn)安全的環(huán)保帶來 了不利影響。

發(fā)明內(nèi)容
為克服上述不足，本發(fā)明提供一種高壓循環(huán)制備羰基鐵粉的方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是其生產(chǎn)工序依序如下 合成多孔海綿鐵原料和一氧化碳在11. 0-30. 0MPa條件下在合成釜中進行合成
反應(yīng)，生成五羰基鐵和合成殘渣，合成殘渣進入回收流程，生成的五羰基鐵進入下一工序； 冷凍經(jīng)冷凍將五羰基鐵與反應(yīng)氣體分離，反應(yīng)氣體經(jīng)凍水機冷卻及精過濾處理，
至循環(huán)壓縮機，循環(huán)壓縮機以0. 1-0. 4mVmin的壓力將反應(yīng)氣體送入合成釜中，五羰基鐵進
入下一工序； 熱分解冷卻后的五羰基鐵液體經(jīng)過濾凈化，于熱分解器內(nèi)在一定的溫度下汽化 熱分解成微米級羰基鐵粉； 回收流程的工藝如下將蒸汽通入合成殘渣進行處理，經(jīng)冷凝、捕集、分離，分離出 的羰基鐵進入熱分解工序。 多孔海綿鐵原料和一氧化碳的合成反應(yīng)在15. 0-18. OMPa條件下，可實現(xiàn)了高壓
氣體循環(huán)、反應(yīng)物相動態(tài)平衡合成技術(shù)。 反應(yīng)氣體經(jīng)凍水機冷卻至零下2°C _4°C 。 回收流程中的蒸汽，其溫度高于180°C。 本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明與常規(guī)工藝相比，高壓氣體循環(huán)合成技術(shù)提高了羰 化率，每噸羰基鐵粉的一氧化碳消耗大幅下降，合成周期縮短為3天，通過上述工藝在同樣 的設(shè)備和消耗下生產(chǎn)能力提高55%。生產(chǎn)的微米級羰基鐵粉，粉末物化性能滿足粉末冶 金、注射成型、電子磁性材料、食品醫(yī)藥等領(lǐng)域應(yīng)用的工藝要求，基礎(chǔ)粉配比一些合金粉末， 可生產(chǎn)預(yù)合金粉，可拓展產(chǎn)品品種，提高產(chǎn)品附加值。同時改善了勞動環(huán)境和員工的勞動強 度，減少環(huán)境污染。 下面結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明進一步說明。


圖1為本發(fā)明工藝流程圖
實施方式 將多孔海綿鐵原料和一氧化碳在11. 0-30. OMPa條件下進行合成反應(yīng)生成五羰基 鐵，冷凍后的五羰基鐵液體經(jīng)過濾凈化，于熱分解器內(nèi)在一定的溫度下汽化熱分解成微米 級羰基鐵粉；冷凍分離的反應(yīng)氣體經(jīng)凍水機冷卻及精過濾處理，至循環(huán)壓縮機，循環(huán)壓縮機 以0. 1-0. 4mVmin的壓力將反應(yīng)氣體送入合成釜中。 上述一氧化碳氣體高壓循環(huán)合成技術(shù)，是在高壓的狀態(tài)下對未反應(yīng)氣體進行凈 化分離，然后增壓返還到合成釜參與合成反應(yīng)，高壓氣體循環(huán)量根據(jù)合成反應(yīng)階段工況， 在0. 1-0. 4mVmin范圍內(nèi)進行調(diào)整，壓力在15. 0-18. OMPa的條件即可達到靜止反應(yīng)釜 20. 0-25. OMPa的合成效果。 上述合成殘渣中羰基鐵液回收工藝控制蒸汽溫度在大于18(TC，分別將蒸汽從 下而上和從上而下兩種方式通入合成釜內(nèi)，可比較徹底地將殘渣中的羰基鐵回收，通過回 收系統(tǒng)羰基鐵液體回收入貯罐。上述循環(huán)氣體經(jīng)凍水機冷卻至零下2°C -41:，再經(jīng)過精密過濾器，氣體中夾雜的 大部份羰基鐵可回收，然后氣體經(jīng)過進一步處理，就可達到進入循環(huán)壓縮機的要求。
本發(fā)明闡述的制備方法可以在11. 0-30. OMPa高壓狀態(tài)進行氣體循環(huán)合成生產(chǎn)出 微米級羰基鐵粉。
權(quán)利要求
一種高壓循環(huán)制備羰基鐵粉的方法，其特征在于生產(chǎn)工序依序如下合成多孔海綿鐵原料和一氧化碳在11.0-30.0MPa條件下在合成釜中進行合成反應(yīng)，生成五羰基鐵和合成殘渣，合成殘渣進入回收流程，生成的五羰基鐵進入下一工序；冷凍經(jīng)冷卻將五羰基鐵與反應(yīng)氣體分離，反應(yīng)氣體經(jīng)凍水機冷卻及精過濾處理，至循環(huán)壓縮機，循環(huán)壓縮機以0.1-0.4m3/min的壓力將反應(yīng)氣體送入合成釜中，五羰基鐵進入下一工序；熱分解冷卻后的五羰基鐵液體經(jīng)過濾凈化，于熱分解器內(nèi)在一定的溫度下汽化熱分解成微米級羰基鐵粉；回收流程的工藝如下將蒸汽通入合成殘渣進行處理，經(jīng)冷凝、捕集、分離，分離出的羰基鐵進入熱分解工序。
2. 根據(jù)權(quán)力要求1所述的高壓循環(huán)制備羰基鐵粉的方法，其特征在于經(jīng)冷卻分離反 應(yīng)氣體經(jīng)精過濾處理，高壓CO在15. 0-18. 0MPa狀態(tài)循環(huán)合成反應(yīng)。
3. 根據(jù)權(quán)力要求1所述的高壓循環(huán)制備羰基鐵粉的方法，其特征在于反應(yīng)氣體經(jīng)凍 水機冷卻至零下2t: _4°C。
4. 根據(jù)權(quán)力要求1所述的高壓循環(huán)制備羰基鐵粉的方法，其特征在于回收流程中的蒸 汽，其溫度高于180°C。
全文摘要
一種高壓循環(huán)制備羰基鐵粉的方法，多孔海綿鐵原料和一氧化碳合成反應(yīng)，生成五羰基鐵和合成殘渣，合成殘渣進入回收流程，五羰基鐵經(jīng)冷凍，分離出的反應(yīng)氣體經(jīng)凍水機冷凍及精過濾處理，由循環(huán)壓縮機送入合成釜中循環(huán)，五羰基鐵經(jīng)過濾凈化，汽化熱分解成微米級羰基鐵粉。本發(fā)明與常規(guī)工藝相比，高壓氣體循環(huán)合成技術(shù)提高了羰化率，每噸羰基鐵粉的一氧化碳消耗大幅下降，合成周期縮短為3天，產(chǎn)能提高55％。同時改善了勞動環(huán)境和員工的勞動強度，減少環(huán)境污染。
文檔編號C01G49/16GK101696038SQ20091018632
公開日2010年4月21日 申請日期2009年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月26日
發(fā)明者李上奎, 李志強, 李顯信, 王兵, 王常圣, 羅永弟, 謝振華, 鄒海平 申請人:江西悅安超細金屬有限公司;