專利名稱：一種在α-Al₂O₃中空纖維表面合成NaA型分子篩膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供了一種分子篩膜的合成方法，具體涉及一種在a -A1203中空纖維表面 合成NaA型分子篩膜的方法，屬于無機(jī)膜材料制備的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著人們環(huán)保意識和節(jié)能意識的日益增強(qiáng)，世界各國尤其是經(jīng)濟(jì)技術(shù)發(fā)達(dá)且對進(jìn) 口能源需求量大的美國、日本、西歐等國開始對傳統(tǒng)的高耗能、高污染工業(yè)進(jìn)行大規(guī)模的技 術(shù)改革。膜分離技術(shù)由于其與傳統(tǒng)工業(yè)中的分離技術(shù)相比具有低耗能、不產(chǎn)生污染、易于實(shí) 現(xiàn)連續(xù)分離、易于放大等優(yōu)點(diǎn)，在化工、食品、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金等工業(yè)部門得到越來越廣泛 的應(yīng)用。 滲透汽化技術(shù)是一種新型的膜分離技術(shù)，主要利用混合物中不同組分對分子篩膜 的親和性差異、分子大小的不同而導(dǎo)致在滲透汽化過程中各個組分的滲透性能不同，來對 混合組分進(jìn)行分離。滲透汽化分離技術(shù)不受汽液平衡關(guān)系的限制，在分離過程中僅汽化一 種液體而非多種液體，從而大大降低了能耗。所以滲透汽化過程以低能耗實(shí)現(xiàn)傳統(tǒng)分離方 法難以完成的分離任務(wù)，例如采用滲透汽化取代恒沸精餾操作，通常可節(jié)能1/3 2/3，并 且過程中不需加入其他溶劑，清潔環(huán)保，避免了污染。 分子篩膜是無機(jī)膜的一種，是一類表觀孔徑小于lnm的膜。由于其具有高通量、高 選擇性、耐熱、耐溶劑的特點(diǎn)，因而備受人們關(guān)注，成為膜領(lǐng)域發(fā)展最為迅速且最有發(fā)展前 景的品種之一。在眾多無機(jī)膜中，沸石分子篩膜因具有規(guī)則的孔道結(jié)構(gòu)、較大的比表面積和 較強(qiáng)的吸附性能而備受關(guān)注。其中，NaA分子篩膜以其優(yōu)異的親水性能和具有分子尺寸大 小的孔結(jié)構(gòu)，在有機(jī)溶劑除水方面具有很好的應(yīng)用前景。Philippe Billard等通過實(shí)驗(yàn)核 算了商業(yè)化的PVA膜、NaA型分子篩膜的滲透汽化操作成本，結(jié)果表明，采用NaA型分子篩 膜滲透汽化操作成本僅為PVA膜操作成本的1/2，所以NaA型分子篩膜具有更廣闊的工業(yè)應(yīng) 用前景。 NaA分子篩膜的合成方法主要有原位水熱合成法、二次生長法、微波加熱合成 法等。原位水熱合成法，又稱為原位晶化法，是迄今為止報道最多的，最常用的分子篩膜 合成方法。這種方法是將載體放入含有硅源、鋁源、堿和水的分子篩合成母液中，在水熱 合成條件下，使分子篩晶體在載體表面成核并生長成連續(xù)的膜。楊維慎等人采用配比為 50Na20 : A1203 : 5Si02 : 1000H20的澄清溶液，在60。C條件下水熱合成24h得到NaA分子 篩膜，該膜在7(TC水/異丙醇(5/95wt% )體系中的滲透通量和分離因子約為1. 5kg/m2 *h 和5000。 二次生長法又稱晶種法，晶種法的基本原則是用物理的方法(如浸涂等)先在 載體的表面形成一層分子篩晶種或膜，再把載體置于分子篩合成母液中，在一定的水熱合 成條件下，晶化成膜，也就是在傳統(tǒng)的原位水熱合成前增加了分子篩晶種的預(yù)涂布過程。 Boudreau等用二次生長法在硅片上制得了 NaA型分子篩膜。先制得晶種懸浮液，晶種表面 用硅烷修飾使其表面電位為正電位。用普通浸涂法或靜電沉積法在載體表面涂布晶種，經(jīng)
3干燥、焙燒和二次生長即得分子篩膜。此法制得的膜其晶體排列緊密且定向生長。
20世紀(jì)90年代初，隨著微波化學(xué)的興起，人們在傳統(tǒng)的水熱合成基礎(chǔ)上開發(fā)出一 種新的合成方法——微波水熱合成方法。在微波輻射的作用下，很多無機(jī)/有機(jī)反應(yīng)會大 大加快。就分子篩合成而言，微波加熱法能得到高純度、大小均一、不同硅鋁比的分子篩晶 體。此法是表面功能化處理后的載體浸入合成液，在微波輻射下晶化形成沸石膜。由于微 波加熱是"體加熱"方式，所合成的分子篩具有速度快、粒度分布窄、合成液配比區(qū)間寬、合 成時間短等特點(diǎn)，而且能合成出常規(guī)條件下難以合成的和高純度的沸石分子篩膜。中國發(fā) 明專利CN 1267566A提供了一種用微波加熱方法在a _A1203膜片載體高效快速合成A型分 子篩膜的方法，合成時間較以前縮短了 10 30倍，分離性能也有一定的改善。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種在a -A1203中空纖維表面合成NaA型分子篩膜的方 法，該方法操作簡便，適于工業(yè)化，且合成出的分子篩膜具有良好的滲透性能。
為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，采用如下技術(shù)方案 —種在a -A1203中空纖維表面合成NaA型分子篩膜的方法，包括如下步驟
(1)支撐體預(yù)處理a -A1203中空纖維使用前先用細(xì)砂紙打磨平整，然后在超聲波 清洗器中用去離子水洗滌干凈，再經(jīng)高溫處理后，置于無塵處備用； (2)分子篩膜合成液的配制稱取硅源，溶于去離子水中，得溶液A;稱取鋁 源和/或堿，溶于去離子水中，得溶液B ;充分溶解后，將溶液B滴入溶液A中，得分 子篩膜合成液，控制硅源、鋁源、去離子水和/或堿的用量，使得分子篩膜合成液中 n(Na20) : n(Si02) : n(Al203) : n(H20) =a : b : 1 : c，其中a = 15 80， b = 2 10， C = 300 4000 ;所述硅源為硅酸鈉、水玻璃或硅溶膠；所述鋁源為金屬鋁或鋁酸鈉；
(3)原位陳化將處理過的a _A1203中空纖維支撐體垂直放置于合成液中進(jìn)行原 位陳化，陳化溫度為40 70°C，陳化時間為5 10h ; (4)膜合成待陳化完成后，將反應(yīng)釜置于烘箱或微波爐內(nèi)進(jìn)行水熱合成，若為水
熱合成，溫度為80 IO(TC，合成時間為5 9h ;若為微波加熱合成，溫度為80 9(TC，合
成時間為35 45min ;微波功率為100 150W，頻率為2000 2500Hz ; (5)洗滌干燥用去離子水將制得的A型分子篩膜洗滌至中性，在90 12(TC條件
下烘干。 為進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，所述a -A1203中空纖維其平均孔徑優(yōu)選為0. 05
0. 2iim，孔隙率優(yōu)選為20 50% ;中空纖維外徑優(yōu)選為1. 5 2mm，厚度優(yōu)選為0. 1
0. 3mm，長度優(yōu)選為1 10cm。 所述細(xì)砂紙優(yōu)選為700目-1200目砂紙。 所述陳化溫度優(yōu)選為40 60°C 。 水熱合成的溫度優(yōu)選為90 IO(TC 。 相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)和有益效果 (1)本發(fā)明提供的合成NaA型分子篩膜的制備方法，不需要將載體預(yù)涂晶種，同國
內(nèi)外報道的其他合成方法相比具有操作簡單，原料利用率高，適合工業(yè)放大等優(yōu)點(diǎn)。 (2)本發(fā)明合成的NaA型分子篩膜，通過XRD檢測表明無雜晶形成，SEM結(jié)果表明在載體表面形成一層致密的薄膜，且使用本發(fā)明提供的方法進(jìn)行合成時，合成的重復(fù)性相 當(dāng)高。 (3)分子篩膜作為一種新型的無機(jī)分離膜，具有孔徑小、均勻一致、熱穩(wěn)定性好、離 子交換性能好、優(yōu)良的擇形催化性能和易改性及具有多種類型可供選擇，是無機(jī)膜發(fā)展的 一個重要方向，具有廣闊的發(fā)展前景。 (4)本發(fā)明所述方法合成NaA型分子篩膜分離性能較好，采用的基膜載體為 0^1203中空纖維，管狀膜在滲透汽化、分離純化方面具有更好的應(yīng)用前景，操作更加便捷， 易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。


圖1為實(shí)施例1所得分子篩膜的XRD圖譜。
圖2為實(shí)施例2所得分子篩膜的SEM表面圖。
圖3為實(shí)施例3所得分子篩膜的XRD圖譜。
圖4為實(shí)施例4所得分子篩膜的XRD圖譜。
圖5為實(shí)施例4所得分子篩膜的SEM表面圖。
圖6為實(shí)施例5所得分子篩膜的XRD圖譜。
圖7為實(shí)施例5所得分子篩膜的SEM表面圖。
圖8為實(shí)施例5所得分子篩膜的SEM截面圖。 圖9為實(shí)施例5所得分子篩膜對乙醇/水體系進(jìn)行滲透汽化在6(TC條件下進(jìn)行 10h得到的膜的選擇性和透量圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
實(shí)施例1 : 支撐體的預(yù)處理將基膜載體a _A1203中空纖維在使用前先經(jīng)800目砂紙打磨平 整，再用去離子水沖洗，浸泡于盛有50ml去離子水的燒杯中，在超聲(超聲波功率為IOOW， 溫度為25tO條件下超聲處理30min，最后再用去離子水沖洗三次。將洗凈的基膜載體置 于烘箱內(nèi)，在12(TC條件下干燥6h后置于無塵處備用。 合成NaA型分子篩膜所用合成液(配方為20Na20 : 2Si02 : A1203 : 800H20)按 下述方法配置 溶液A:稱取2.84g Na2Si03 冊20，溶于盛有50g去離子水的聚四氟乙烯燒杯中， 置于磁力攪拌器上(溫度為5(TC，轉(zhuǎn)速為350rpm)攪拌溶解后即得溶液A ;
溶液B :稱取0. 82gNaA102和6. 8gNaOH，溶于87. 7g去離子水中，置于磁力攪拌器 上(溫度為5(TC，轉(zhuǎn)速為350rpm)攪拌溶解后即得溶液B ; 待溶液A，溶液B配置好后，將溶液B滴加到溶液A中，調(diào)整磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速至
800rpm，在該條件下反應(yīng)4h，使溶液A、 B混合均勻直至得到透明溶液。 合成液陳化將上述所得透明溶液于烘箱內(nèi)(溫度為40°C )放置10h。 分子篩膜合成將烘干備用的基膜載體a _A1203中空纖維用支架固定，垂直放置
于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，然后將合成液緩慢轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜，使合成液將載體完全覆蓋。密閉反應(yīng)釜，將其置于烘箱內(nèi)(溫度為9(TC )水熱合成9h。 洗滌干燥取出所得分子篩膜，用去離子水洗滌至中性，于烘箱內(nèi)(溫度為90°C ) 干燥得成品。如圖1所示，成品經(jīng)X-射線衍射(XRD)表明在5 15。范圍內(nèi)有四個A型分 子篩的特征峰，表明該方法已成功合成出NaA型分子篩膜。
實(shí)施例2 : 支撐體的預(yù)處理將基膜載體a _A1203中空纖維在使用前先經(jīng)700目砂紙打磨平 整，再用去離子水沖洗，浸泡于盛有50ml去離子水的燒杯中，在超聲(超聲波功率為50W，溫 度為25tO條件下超聲處理40min，最后再用去離子水沖洗三次。將洗凈的基膜載體置于 烘箱內(nèi)，在10(TC條件下干燥7h后置于無塵處備用。 合成NaA型分子篩膜所用合成液(配方為:20Na20 : 2Si02 : A1203 : 1000H20)按 下述方法配置 溶液A :稱取0. 98g硅溶膠，溶于盛有54. 36g去離子水的聚四氟乙烯燒杯中，置于 磁力攪拌器上(溫度為5(TC，轉(zhuǎn)速為350rpm)攪拌溶解后即得溶液A ;
溶液B :稱取O. 87gNaA102和7. 2gNaOH，溶于118. 6g去離子水中，置于磁力攪拌器 上(溫度為5(TC，轉(zhuǎn)速為350rpm)攪拌溶解后即得溶液B ; 待溶液A，溶液B配置好后，將溶液B逐滴加入溶液A中，調(diào)整磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速至
800rpm，在該條件下反應(yīng)4. 5h，使溶液A、 B混合均勻直至得到透明溶液。 合成液陳化將上述所得透明合成液于烘箱內(nèi)(溫度為50°C )放置8h。 分子篩膜合成將烘干備用的基膜載體a _A1203中空纖維用支架固定，垂直放置
于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，然后將合成液緩慢轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜，使合成液將載體完全覆蓋。密閉反
應(yīng)釜，將其置于烘箱內(nèi)(溫度為IO(TC )水熱合成5h。 洗滌干燥取出所得分子篩膜，用去離子水洗滌至中性，于烘箱內(nèi)(溫度為IO(TC) 干燥得成品。成品X-射線衍射(XRD)結(jié)果表明在5 15。范圍內(nèi)有四個A型分子篩的特 征峰，說明該方法合成的NaA型分子篩膜已比較完善。如圖2所示，掃描電子顯微鏡(SEM) 結(jié)果表明該方法合成的NaA型分子篩膜顆粒大小集中在2 3 ii m，分布較均勻，膜的連續(xù)性 較好。
實(shí)施例3 : 支撐體的預(yù)處理將基膜載體a _A1203中空纖維在使用前先經(jīng)800目砂紙打磨平 整，再用去離子水沖洗，浸泡于盛有50ml去離子水的燒杯中，在超聲(超聲波功率為40W，溫 度為25tO條件下超聲處理lh，最后再用去離子水沖洗三次。將洗凈的基膜載體置于烘箱 內(nèi)，在12(TC條件下干燥6h后置于無塵處備用。 合成NaA型分子篩膜所用合成液(配方為:20Na20 : 2Si02 : A1203 : 1000H20)按 下述方法配置 溶液A :稱取1. 22gNa2Si03，溶于盛有53. 24g去離子水的聚四氟乙烯燒杯中，置于
磁力攪拌器上(溫度為5(TC，轉(zhuǎn)速為350rpm)攪拌溶解后即得溶液A ; 溶液B:稱取7. 6g NaOH溶于123. 7g去離子水中，取0. 54g Al箔放入所得NaOH溶
液中，置于磁力攪拌器上(溫度為5(TC，轉(zhuǎn)速為350rpm)攪拌溶解后即得溶液B ; 待溶液A，溶液B配置好后，將溶液B逐滴加入溶液A中，調(diào)整磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速至
800rpm，在該條件下反應(yīng)5h，使溶液A、 B混合均勻直至得到透明溶液。
合成液預(yù)熱陳化將烘干備用的基膜載體a _A1203中空纖維用支架固定，垂直放 置于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，然后將合成液緩慢轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜，使合成液將載體完全覆蓋。密閉 反應(yīng)釜，將其置于烘箱內(nèi)(溫度為60°C )原位陳化5h。 分子篩膜合成預(yù)熱陳化完成后取出反應(yīng)釜，將其轉(zhuǎn)至微波爐內(nèi)，控制升溫速率使 其在lmin內(nèi)迅速升溫至8(TC，在該溫度下維持反應(yīng)45min(微波功率控制在120W，頻率為 2500Hz)。 洗滌干燥取出所得分子篩膜，用去離子水洗滌至中性，于烘箱內(nèi)(溫度為IO(TC) 干燥得成品。如圖3所示，成品X-射線衍射(XRD)結(jié)果表明在5 15。范圍內(nèi)有四個A型 分子篩的特征峰，且衍射峰強(qiáng)度較大，表明該方法合成的NaA型分子篩膜比較完善。
實(shí)施例4 : 支撐體的預(yù)處理將基膜載體a _A1203中空纖維在使用前先經(jīng)1200目砂紙打磨平 整，再用去離子水沖洗，浸泡于盛有50ml去離子水的燒杯中，在超聲(超聲波功率為IOOW， 溫度為25tO條件下超聲處理30min，最后再用去離子水沖洗三次。將洗凈的基膜載體置 于烘箱內(nèi)，在10(TC條件下干燥8h后置于無塵處備用。 合成NaA型分子篩膜所用合成液(配方為50Na20 : 4. 5Si02 : A1203 : 950H20) 按下述方法配置 溶液A:稱取5.45g Na2Si03 冊20，溶于盛有20g去離子水的聚四氟乙烯燒杯中， 置于磁力攪拌器上(溫度為5(TC，轉(zhuǎn)速為350rpm)攪拌溶解后即得溶液A ;
溶液B :稱取0. 7gNaA102和17. 8gNaOH，溶于46. 5g去離子水中，置于磁力攪拌器 上(溫度為5(TC，轉(zhuǎn)速為350rpm)攪拌溶解后即得溶液B ; 待溶液A，溶液B配置好后，將溶液B逐滴加入溶液A中，調(diào)整磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速至
800rpm，在該條件下反應(yīng)4h，使溶液A、 B混合均勻直至得到透明溶液。 合成液陳化將上述所得透明合成液于烘箱內(nèi)(溫度為60°C )放置5h。 分子篩膜合成將烘干備用的基膜載體a _A1203中空纖維用支架固定，垂直放置
于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，然后將合成液緩慢轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜，使合成液將載體完全覆蓋。密閉反
應(yīng)釜，將其置于烘箱內(nèi)(溫度為95°C )水熱合成7h。 洗滌干燥取出所得分子篩膜，用去離子水洗滌至中性，于烘箱內(nèi)(溫度為ll(TC) 干燥得成品。如圖4所示，成品X-射線衍射(XRD)圖譜上5 15°范圍內(nèi)出現(xiàn)A型分子篩 的四個特征峰，從衍射峰看NaA型分子篩的衍射峰強(qiáng)度較強(qiáng)，表明該方法合成的NaA型分子 篩膜較完善。如圖5所示，掃描電子顯微鏡(SEM)結(jié)果圖可以看出所合成的A型分子篩粒 徑大小為1 2 ii m，粒徑分布較均勻。
實(shí)施例5: 支撐體的預(yù)處理將基膜載體a _A1203中空纖維在使用前先經(jīng)800目砂紙打磨平 整，再用去離子水沖洗，浸泡于盛有50ml去離子水的燒杯中，在超聲(超聲波功率為40W，溫 度為25tO條件下超聲處理lh，最后再用去離子水沖洗三次。將洗凈的基膜載體置于烘箱 內(nèi)，在12(TC條件下干燥6h后置于無塵處備用。 合成NaA型分子篩膜所用合成液(配方為50Na20 : 4. 5Si02 : A1203 : 950H20) 按下述方法配置 溶液A :稱取2. 34g N^Si(V溶于盛有29. 6g去離子水的聚四氟乙烯燒杯中，置于磁力攪拌器上(溫度為5(TC，轉(zhuǎn)速為350rpm)攪拌溶解后即得溶液A ; 溶液B :稱取17. 8gNaOH和0. 7g NaA102，溶于123. 7g去離子水中，置于磁力攪拌
器上(溫度為50。C，轉(zhuǎn)速為350rpm)攪拌溶解后即得溶液B ; 待溶液A，溶液B配置好后，將溶液B逐滴加入溶液A中，調(diào)整磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速至 800rpm，在該條件下反應(yīng)5h，使溶液A、 B混合均勻直至得到透明溶液。 合成液預(yù)熱陳化將烘干備用的基膜載體a _A1203中空纖維用支架固定，垂直放 置于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，然后將合成液緩慢轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜，使合成液將載體完全覆蓋。密閉 反應(yīng)釜，將其置于烘箱內(nèi)(溫度為50°C )原位陳化8h。 分子篩膜合成預(yù)熱陳化完成后取出反應(yīng)釜，將其轉(zhuǎn)至微波爐內(nèi)，控制升溫速率使 其在lmin內(nèi)迅速升溫至9(TC，在該溫度下維持反應(yīng)35min (微波功率控制在150W，頻率為 2450Hz)。 洗滌干燥取出所得分子篩膜，用去離子水 洗滌至中性，于烘箱內(nèi)(溫度為12(TC) 干燥得成品。如圖6所示，成品X-射線衍射(XRD)圖譜上5 15°范圍內(nèi)出現(xiàn)A型分子 篩的四個特征峰，且衍射峰強(qiáng)度很大，表明該方法合成的NaA型分子篩膜很完善。如圖7所 示，掃描電子顯微鏡(SEM)結(jié)果證實(shí)該方法合成的NaA型分子篩粒徑分布較均勻，約為1 2ym。如圖8所示，本例合成的A型分子篩膜膜層較薄，約為lOym。如圖9所示，通過乙醇 /水滲透體系驗(yàn)證，乙醇(90%，體積)/水(10%，體積)分離因子在2h以后達(dá)8000，6h后 達(dá)到10000以上，透量也維持在1.95±0. 35范圍內(nèi)，表明該發(fā)明合成的分子篩膜具有較好 的滲透性能。
權(quán)利要求
一種在α-Al2O3中空纖維表面合成NaA型分子篩膜的方法，其特征在于包括如下步驟(1)支撐體預(yù)處理α-Al2O3中空纖維使用前先用細(xì)砂紙打磨平整，然后在超聲波清洗器中用去離子水洗滌干凈，再經(jīng)高溫處理后，置于無塵處備用；(2)分子篩膜合成液的配制稱取硅源，溶于去離子水中，得溶液A；稱取鋁源和/或堿，溶于去離子水中，得溶液B；充分溶解后，將溶液B滴入溶液A中，得分子篩膜合成液，控制硅源、鋁源、去離子水和/或堿的用量，使得分子篩膜合成液中n(Na2O)∶n(SiO2)∶n(Al2O3)∶n(H2O)＝a∶b∶1∶c，其中a＝15～80，b＝2～10，c＝300～4000；所述硅源為硅酸鈉、水玻璃或硅溶膠；所述鋁源為金屬鋁或鋁酸鈉；(3)原位陳化將處理過的α-Al2O3中空纖維支撐體垂直放置于合成液中進(jìn)行原位陳化，陳化溫度為40～70℃，陳化時間為5～10h；(4)膜合成待陳化完成后，將反應(yīng)釜置于烘箱或微波爐內(nèi)進(jìn)行水熱合成，若為水熱合成，溫度為80～100℃，合成時間為5～9h；若為微波加熱合成，溫度為80～90℃，合成時間為35～45min；微波功率為100～150W，頻率為2000～2500Hz；(5)洗滌干燥用去離子水將制得的A型分子篩膜洗滌至中性，在90～120℃條件下烘干。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的在a-Al203中空纖維表面合成NaA型分子篩膜的方法，其特 征在于所述a _A1203中空纖維其平均孔徑為0. 05 0. 2 ii m，孔隙率為20 50% ;中空 纖維外徑為1. 5 2mm，厚度為0. 1 0. 3mm，長度為1 10cm。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的在a-Al203中空纖維表面合成NaA型分子篩膜的方法，其特 征在于所述細(xì)砂紙為700目-1200目砂紙。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的在a-Al203中空纖維表面合成NaA型分子篩膜的方法，其特 征在于所述陳化溫度為40 60°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的在a-Al203中空纖維表面合成NaA型分子篩膜的方法，其特 征在于水熱合成的溫度為90 IO(TC。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種在α-Al2O3中空纖維表面合成NaA型分子篩膜的方法，該方法先進(jìn)行支撐體預(yù)處理，然后進(jìn)行分子篩膜合成液的配制，使得分子篩膜合成液中n(Na2O)∶n(SiO2)∶n(Al2O3)∶n(H2O)＝a∶b∶1∶c，其中a＝15～80，b＝2～10，c＝300～4000；再進(jìn)行原位陳化，然后進(jìn)行膜合成，若為水熱合成，溫度為80～100℃，合成時間為5～9h；若為微波加熱合成，溫度為80～90℃，合成時間為35～45min；微波功率為100～150W；最后進(jìn)行洗滌干燥。本發(fā)明合成出的分子篩膜具有良好的滲透性能，合成過程可重復(fù)性高，膜的使用壽命長，適于工業(yè)放大。
文檔編號C01B39/00GK101746776SQ20091019333
公開日2010年6月23日 申請日期2009年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月27日
發(fā)明者李莉, 袁文輝, 陳華榮 申請人:華南理工大學(xué)