專(zhuān)利名稱(chēng)：一種三氯氫硅尾氣變壓吸附設(shè)備及其工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種三氯氫硅尾氣處理設(shè)備及其處理工藝，具體的說(shuō)涉及一種三氯氫
硅尾氣變壓吸附設(shè)備及其工藝，屬化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在三氯氫硅工藝中，尾氣處理是困擾三氯氫硅行業(yè)的難題，三氯氫硅合成尾氣各 主要成分的體積分?jǐn)?shù)分別為，HC1 10% ;H285% ;SIHC132% ;SIC142% ;其他1%。，雖然三 氯氫硅的沸點(diǎn)為31.『C，很易被冷凝，但是它在尾氣中的體積分?jǐn)?shù)僅為5. 4%，按照道爾分
壓定律，氣體混合物的總壓等于混合氣體中每種氣體的分壓之和，經(jīng)計(jì)算，在尾氣壓力為 0. 11-0. 12MPa時(shí)，其分壓僅為0. 00594-0. 00648MPa，如此低的分壓在常溫或不太低的溫度 下，很難被冷凝。其對(duì)應(yīng)的溫度為-28 -3(TC?？梢?jiàn)，如果想將尾氣中大部分三氯氫硅冷 凝下來(lái)，就要有很低的溫度，這樣就必定會(huì)消耗大量的能源，并且回收裝置體積也較大。此 外這些尾氣直接排空會(huì)嚴(yán)重污染環(huán)境，同時(shí)會(huì)帶來(lái)很大的安全隱患。目前三氯氫硅廠家對(duì) 尾氣采取的措置 —是綜合回收方法未冷凝的氯化氫、氫氣返回氯化氫合成系統(tǒng)，氫氣與氯氣按一 定比例混合，燃燒生成氯化氫，循環(huán)使用。采用該方法使合成工序開(kāi)路工藝流程變?yōu)殚]路循 環(huán)，提高原材料利用率，除低了原材料單耗，實(shí)現(xiàn)了無(wú)廢氣排出，徹底解決了環(huán)境污染問(wèn)題。 但是，尾氣中含有的微量氯硅烷容易與氯化氫中的水反應(yīng)生成固體二氧化硅堵塞管道，另 外三氯氫硅進(jìn)入合成爐會(huì)導(dǎo)致三氯氫硅的收率降低。 二是淋洗中和處理方法氯化氫、氫氣和少量的未冷凝的氯硅烷送尾氣淋洗塔，用 大量水進(jìn)行噴淋吸收，氯化氫溶解于水中，三氯氫硅等氯硅烷水解生成二氧化硅和溶于水 的氯化氫，氯化氫水溶液經(jīng)氫氧化鈉中和達(dá)標(biāo)后排放。該方法工藝簡(jiǎn)單，技術(shù)成熟，投資少， 通過(guò)控制噴淋系統(tǒng)的水量和中和池的氫氧化鈉的投入量，也可以很好地實(shí)現(xiàn)合格排放。缺 點(diǎn)是沒(méi)有對(duì)氯化氫和氫氣進(jìn)行二次利用，使消耗增高。另外尾氣中的氯硅烷與水反應(yīng)生成 不溶于水的二氧化硅和鹽酸，同時(shí)氯化氫溶于水也形成鹽酸，三廢處理量大。
三是尾氣吸附處理方法利用活性炭等吸附劑對(duì)氯硅烷的吸附作用。當(dāng)尾氣中 氯化氫、氫氣及少量未液化的氯硅烷經(jīng)過(guò)活性炭后，其中的氯硅烷就被活性炭吸附，當(dāng)活性 炭吸附飽和后，由蒸汽加熱，脫出吸附的氯硅烷，與合成產(chǎn)品一同送分離系統(tǒng)進(jìn)行分離。未 被吸附的氯化氫經(jīng)水吸收后，變?yōu)楦碑a(chǎn)品鹽酸外售。剩余的氫氣送氯化氫合成系統(tǒng)按一定 比例與氯氣燃燒生成氯化氫循環(huán)使用。在回收少量的氯硅烷的基礎(chǔ)上，尾氣中的氯化氫被 水吸收后成為鹽酸，不但解決了酸性水排放的問(wèn)題，同時(shí)增加了副產(chǎn)品鹽酸，增加了經(jīng)濟(jì)效 益。該方法對(duì)活性炭的要求較高，蒸汽用量較大，經(jīng)濟(jì)性較差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的問(wèn)題是提供一種能夠?qū)崿F(xiàn)尾氣的零排放、減少環(huán)境污染的三氯氫 硅尾氣變壓吸附設(shè)備，能夠使三氯氫硅反應(yīng)的副產(chǎn)物氫氣得到循環(huán)利用，節(jié)省成本，提高經(jīng)濟(jì)效益。 為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明所采用以下技術(shù)方案 —種三氯氫硅尾氣變壓吸附設(shè)備，包括解析氣換熱器，所述解析氣換熱器上設(shè)有
原料氣進(jìn)氣管和出氣管，在出氣管上連接有吸附裝置。 以下是發(fā)明對(duì)上述方案的進(jìn)一步改進(jìn) 所述吸附裝置包括四臺(tái)并聯(lián)安裝的吸附器，所述吸附器上設(shè)有凈化氣管道和解析 氣管道，所述解析氣管道與解析氣換熱器連通。 進(jìn)一步改進(jìn) 所述出氣管上位于解析氣換熱器和吸附器之間的位置設(shè)有加熱器。 更進(jìn)一步改進(jìn) 所述凈化氣管道上設(shè)有均壓罐。 進(jìn)一步改進(jìn) 所述解析氣管道上設(shè)有真空泵。 進(jìn)一步改進(jìn) 所述解析氣換熱器上設(shè)有解析氣出管，在解析氣出管上安裝有解析氣緩沖罐，解
析氣緩沖罐上設(shè)有解析氣輸出管。 更進(jìn)一步改進(jìn) 在解析氣輸出管上設(shè)有冷卻器和壓縮機(jī)，壓縮機(jī)設(shè)置在冷卻器與解析氣緩沖罐之 間。 本發(fā)明還提供一種三氯氫硅尾氣變壓吸附工藝，該工藝包括以下步驟 A原料尾氣首先進(jìn)入解析氣換熱器，換熱后進(jìn)入加熱器加熱后溫度控制在
70°C ±2°C : B然后再進(jìn)入四臺(tái)吸附器進(jìn)行吸附； C吸附后的凈化氫氣由凈化氣管道出來(lái)，由管道送至HCL合成系統(tǒng)重新參加HCL合 成； D吸附后的解吸氣通過(guò)解析氣管道進(jìn)入解析氣換熱器，換熱后，進(jìn)入解析氣緩沖 罐，由壓縮機(jī)送至三氯氫硅合成系統(tǒng)中，重新回收利用。
以下是本發(fā)明對(duì)上述工藝的進(jìn)一步改進(jìn) 步驟C中吸附后的凈化氫氣由凈化氣管道出來(lái)，先進(jìn)入均壓罐進(jìn)行均壓，然后再 由管道送至HCL合成系統(tǒng)重新參加HCL合成。
本發(fā)明采用上述方案，具有如下優(yōu)點(diǎn) 1、由于吸附后的解吸氣通過(guò)解析氣管道進(jìn)入解析氣換熱器，換熱后，進(jìn)入解析氣 緩沖罐，由壓縮機(jī)送至系統(tǒng)中重新參與吸附，實(shí)現(xiàn)了尾氣的零排放，使整個(gè)生產(chǎn)工藝達(dá)到了 密閉循環(huán)，大大減少了環(huán)境污染。 2、由于吸附后的凈化氫氣由凈化氣管道出來(lái)，由管道送至HCL合成系統(tǒng)重新參加 HCL合成；將三氯氫硅反應(yīng)的副產(chǎn)物氫氣得到了循環(huán)利用，節(jié)省了成本，提高了經(jīng)濟(jì)效益。
3、吸附下來(lái)的尾氣組分是未反應(yīng)完全的少量HCL、未完全冷凝下來(lái)的三氯氫硅和 四氯化硅，這些吸附下來(lái)的氣體，通過(guò)壓縮機(jī)輸送至三氯氫硅系統(tǒng)中的HCL緩沖罐重新參 加反應(yīng)，利用回收下來(lái)的HCL參加反應(yīng)，可以降低生產(chǎn)成本；而四氯化硅添加到反應(yīng)系統(tǒng)中可以提高主反應(yīng)三氯氫硅的轉(zhuǎn)化率，抑制副反應(yīng)四氯化硅的生成，提高了產(chǎn)品收率，減少了 環(huán)境污染。 下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明


附圖1為本發(fā)明實(shí)施例的工藝流程圖；
附圖2為附圖1中I處放大圖；
附圖3為附圖1中II處放大圖。 圖中l(wèi)-解析氣換熱器；2-加熱器；3、31、32、33-吸附器；4-均壓罐；5-真空泵； 6-解析器緩沖罐；7-壓縮機(jī)；8-冷卻器；11-原料氣進(jìn)氣管；12-出氣管；34-凈化氣管道；
35-解析氣管道;36-解析氣出管；61-解析氣輸出管；18、1A、2A、3A、4A、5A、6A、7A、1B、2B、 3B、4B、5B、6B、7B、1C、2C、3C、4C、5C、6C、7C、1D、2D、3D、4D、5D、6D、7D、101、102-閥門(mén)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例，如圖1所示，一種三氯氫硅尾氣變壓吸附設(shè)備，包括解析氣換熱器l，所述 解析氣換熱器1上設(shè)有原料氣進(jìn)氣管11和出氣管12，在出氣管12上連接有吸附裝置，所述 吸附裝置包括四臺(tái)并聯(lián)安裝的吸附器3、吸附器31、吸附器32和吸附器33，所述吸附器3、 吸附器31、吸附器32和吸附器33上設(shè)有共用的凈化氣管道34和解析氣管道35，所述凈化 氣管道34與吸附器3之間的連通管道上安裝有閥門(mén)2A，凈化氣管道34與吸附器31之間的 連通管道上安裝有閥門(mén)2B，凈化氣管道34與吸附器32之間的連通管道上安裝有閥門(mén)2C， 凈化氣管道34與吸附器33之間的連通管道上安裝有閥門(mén)2D，解析氣管道35與吸附器3之 間的連通管道上安裝有閥門(mén)7A，解析氣管道35與吸附器31之間的連通管道上安裝有閥門(mén) 7B，解析氣管道35與吸附器32之間的連通管道上安裝有閥門(mén)7C，解析氣管道35與吸附器 33之間的連通管道上安裝有閥門(mén)7D。 所述解析氣管道35與解析氣換熱器1連通，所述出氣管12上設(shè)有加熱器2，所述 凈化氣管道34上設(shè)有均壓罐4，所述解析氣管道35上設(shè)有兩臺(tái)真空泵5，所述解析氣換熱 器1上設(shè)有解析氣出管36，在解析氣出管36上安裝有解析氣緩沖罐6，解析氣緩沖罐6上 設(shè)有解析氣輸出管61，在解析氣輸出管61上設(shè)有冷卻器8和兩臺(tái)壓縮機(jī)7，壓縮機(jī)7設(shè)置 在冷卻器8與解析氣緩沖罐6之間。 —種三氯氫硅尾氣變壓吸附工藝，該工藝包括以下步驟 原料尾氣在0. 35MPa、-l(TC條件下進(jìn)入解析氣換熱器1，換熱后進(jìn)入加熱器2加熱
后溫度控制在70°C ±2°C ;原料尾氣然后再進(jìn)入吸附器3中。 如圖2、圖3所示，吸附器3的一個(gè)循環(huán)周期內(nèi)各工作過(guò)程如下 1、吸附 開(kāi)啟閥門(mén)1A和閥門(mén)2A，原料氣由閥門(mén)1A進(jìn)入吸附器3，在工作壓力下原料氣自下 而上通過(guò)吸附器3，過(guò)程中雜質(zhì)組分被吸附，未被吸附的氫氣通過(guò)閥門(mén)2A流出。當(dāng)被吸附雜 質(zhì)的吸附前沿移動(dòng)到吸附器3的一定位置時(shí)，關(guān)閉閥門(mén)1A和閥門(mén)2A，停止原料氣進(jìn)入和產(chǎn) 品輸出。此時(shí)吸附器3中吸附前沿至出口端之間還留有一段未被雜質(zhì)占用的吸附劑。
步驟執(zhí)行時(shí)間《180s，過(guò)程壓力0. 4MPa。
5[OO45] 2、第一級(jí)壓力均衡降 吸附器3停止吸附步驟后，開(kāi)啟閥門(mén)5A和閥門(mén)18，使吸附器3與解析器緩沖罐6
進(jìn)行壓力均衡，均壓過(guò)程中吸附器3的吸附前沿向出口端方向推進(jìn)，但仍未到達(dá)其出口端，
當(dāng)壓力基本相等時(shí)，關(guān)閉閥門(mén)5A和閥門(mén)18，一均降步驟結(jié)束。 步驟執(zhí)行時(shí)間《45s，過(guò)程壓力由0. 4MPa下降到0. 3MPa。3、第二級(jí)壓力均衡降 吸附器3 —均降步驟完成后，開(kāi)啟閥門(mén)4A和閥門(mén)4C，使吸附器3出口端與吸附器 32的出口端相連，進(jìn)行壓力均衡，進(jìn)一步回收吸附器3內(nèi)死空間氣體，該步驟結(jié)束時(shí)，吸附 器3和吸附器32的壓力基本上達(dá)到平衡，此時(shí)吸附器3內(nèi)雜質(zhì)吸附前沿仍未到達(dá)出口端。
步驟執(zhí)行時(shí)間《45s，過(guò)程壓力由0. 34MPa下降到0. 18MPa。
4、順向放壓 吸附器3 二均步驟結(jié)束后，繼續(xù)開(kāi)啟閥門(mén)4A，同時(shí)開(kāi)啟閥門(mén)6D，吸附器3內(nèi)剩余氣 體仍然順著出口方向通過(guò)閥門(mén)4A對(duì)吸附器33進(jìn)行沖洗，當(dāng)吸附器3壓力下降至0. 08MPa 時(shí)，關(guān)閉閥門(mén)4A、閥門(mén)101和閥門(mén)6D，此時(shí)吸附器3內(nèi)雜質(zhì)吸附前沿剛好到達(dá)出口端。
步驟執(zhí)行時(shí)間《45s，過(guò)程壓力由0. 18MPa下降到0. 08MPa。
5、逆向放壓 吸附器3順?lè)沤Y(jié)束后，開(kāi)啟閥門(mén)3A，使塔內(nèi)剩余的氣體從塔的入口端逆向排出吸
附器3外。當(dāng)吸附器3壓力常壓時(shí)逆向放壓步驟結(jié)束。 步驟執(zhí)行時(shí)間《40s，過(guò)程壓力由0. 08MPa下降到0. 02MPa。 6、抽空 吸附器3逆放結(jié)束后，開(kāi)啟閥門(mén)7A，用真空泵2將吸附器3進(jìn)一步再生。過(guò)程壓 力由0. 02MPa下降到-0. 08MPa。
7、第二級(jí)壓力均衡升 在抽空步驟結(jié)束后，立即關(guān)閉閥門(mén)6A、閥門(mén)7A、閥門(mén)102，同時(shí)開(kāi)啟閥門(mén)4A、閥門(mén) 4C，使吸附器3出口端與吸附器32相連，進(jìn)行壓力均衡升，當(dāng)這兩個(gè)吸附器壓力基本相等 時(shí)，關(guān)閉閥門(mén)4A。步驟執(zhí)行時(shí)間《45s，過(guò)程壓力由0. 02MPa上升到0. 18MPa。
8、第一級(jí)壓力均衡升 在二均升步驟結(jié)束后，開(kāi)啟閥門(mén)5A和閥門(mén)18，閥門(mén)5A與解析器緩沖罐6出口端相 連，進(jìn)行壓力均衡升，吸附器3壓力進(jìn)一步升高。當(dāng)吸附器3與解析器緩沖罐6壓力基本相 等時(shí)，關(guān)閉閥門(mén)5D和閥門(mén)18。 步驟執(zhí)行時(shí)間《45s，過(guò)程壓力0. 18MPa到0. 34MPa。
9、最終升壓 吸附器3的最終升壓是用產(chǎn)品氣，產(chǎn)品氣經(jīng)閥門(mén)102和閥門(mén)5A，由出口端進(jìn)入吸附 器3，最終使吸附器3壓力基本達(dá)到或達(dá)到吸附壓力，關(guān)閉閥門(mén)5A。通過(guò)這一步驟后，再生 過(guò)程全部結(jié)束，緊接著便進(jìn)行下一次循環(huán)。 步驟執(zhí)行時(shí)間《45s，過(guò)程壓力由0. 34MPa上升到0. 5MPa。 至此，吸附器3的吸附、再生過(guò)程全部結(jié)束，緊接著便進(jìn)行下一次循環(huán)。 吸附器3完成以后，吸附器31、吸附器32、吸附器33依次重復(fù)吸附器3的吸附過(guò)程，當(dāng)四臺(tái)吸附器吸附后再次從吸附器3開(kāi)始，重復(fù)循環(huán)吸附過(guò)程。 吸附后的解吸氣通過(guò)解析氣管道35進(jìn)入解析氣換熱器1，換熱后，進(jìn)入解析氣緩 沖罐6，由壓縮機(jī)7送至系統(tǒng)中重新參與吸附，實(shí)現(xiàn)了尾氣的零排放，使整個(gè)生產(chǎn)工藝達(dá)到 了密閉循環(huán)，大大減少了環(huán)境污染。
權(quán)利要求
一種三氯氫硅尾氣變壓吸附設(shè)備，包括解析氣換熱器(1)，所述解析氣換熱器(1)連通有原料氣進(jìn)氣管(11)和出氣管(12)，其特征在于在出氣管(12)上連通有吸附裝置。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氯氫硅尾氣變壓吸附設(shè)備，其特征在于所述吸附裝置包括四臺(tái)并聯(lián)安裝的吸附器(3、31、32、33)，所述吸附器(3、31、32、33)設(shè)有凈化氣管道 (34)和解析氣管道(35)，所述解析氣管道(35)與解析氣換熱器(1)連通。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的 (12)設(shè)有加熱器(2)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的 管道(34)連通有均壓罐(4)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的 管道(35)上設(shè)有真空泵(5)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的 換熱器(1)設(shè)有解析氣出管(36)，解析氣出管(36)連通有解析氣緩沖罐(6)，解析氣緩沖 罐(6)連通有解析氣輸出管(61)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種三氯氫硅尾氣變壓吸附設(shè)備，其特征在于在解析氣輸 出管(61)上設(shè)有冷卻器(8)和壓縮機(jī)(7)，壓縮機(jī)(7)設(shè)置在冷卻器(8)與解析氣緩沖罐 (6)之間。
8. —種三氯氫硅尾氣變壓吸附工藝，其特征在于該工藝包括以下步驟A、 原料尾氣首先進(jìn)入解析氣換熱器(l)，換熱后進(jìn)入加熱器(2)加熱后溫度控制在 70°C ±2°C ;B、 然后再進(jìn)入四臺(tái)吸附器(3、31、32、33)進(jìn)行依次吸附；C、 吸附后的凈化氣由凈化氣管道(34)出來(lái)，送至HCL合成系統(tǒng)重新參加HCL合成；D、 吸附后的解吸氣通過(guò)解析氣管道(35)進(jìn)入解析氣換熱器(l)，換熱后，進(jìn)入解析氣 緩沖罐(6)，由壓縮機(jī)(7)送至三氯氫硅合成系統(tǒng)中。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種三氯氫硅尾氣變壓吸附工藝，其特征在于步驟C中吸 附后的凈化氣由凈化氣管道(34)出來(lái)，先進(jìn)入均壓罐(4)進(jìn)行均壓，然后再由管道送至HCL 合成系統(tǒng)重新參加HCL合成。種三氯氫硅尾氣變壓吸附設(shè)備，其特征在于所述出氣管種三氯氫硅尾氣變壓吸附設(shè)備，其特征在于所述凈化氣 種三氯氫硅尾氣變壓吸附設(shè)備，其特征在于所述解析氣 種三氯氫硅尾氣變壓吸附設(shè)備，其特征在于所述解析氣
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種三氯氫硅尾氣變壓吸附設(shè)備及其工藝，吸附設(shè)備包括解析氣換熱器，所述解析氣換熱器上設(shè)有原料氣進(jìn)氣管和出氣管，在出氣管上連接有吸附裝置，吸附工藝包括以下步驟，原料尾氣首先進(jìn)入解析氣換熱器，換熱后進(jìn)入加熱器加熱后溫度控制在70℃±2℃，然后再進(jìn)入吸附裝置進(jìn)行吸附，吸附后的凈化氫氣由凈化氣管道出來(lái)，由管道送至HCL合成系統(tǒng)重新參加HCL合成，吸附后的解吸氣通過(guò)解析氣管道進(jìn)入解析氣換熱器，換熱后，進(jìn)入解析氣緩沖罐，由壓縮機(jī)送至三氯氫硅合成系統(tǒng)中，重新回收利用。
文檔編號(hào)C01B33/00GK101757831SQ20101011267
公開(kāi)日2010年6月30日 申請(qǐng)日期2010年2月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月10日
發(fā)明者丁培杰, 宋寶東, 李法山, 李法曾, 楊國(guó)堂, 楊秀玲, 王建民, 苗乃芬 申請(qǐng)人:山東新龍硅業(yè)科技有限公司