專利名稱：一種端凹陷的氧化鋅納米棒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種端凹陷的氧化鋅納米棒的制備方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氧化鋅是一種具有重要應(yīng)用價值的半導(dǎo)體材料，是少數(shù)幾種易于實(shí)現(xiàn)量子尺寸效應(yīng)的氧化物半導(dǎo)體材料之一。氧化鋅納米結(jié)構(gòu)具有良好的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性、化學(xué)穩(wěn)定性、生物友好性、熒光性、壓電性和吸收紫外線的能力，是目前國際上短波半導(dǎo)體激光器件材料、太陽能光伏電池材料、隱身材料等研究的熱點(diǎn)。氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的制備方法、定向生長機(jī)理、特殊性能和應(yīng)用，是近幾年國內(nèi)較新的研究熱點(diǎn)。 氧化鋅納米結(jié)構(gòu)具有多種多樣的形態(tài)，如納米線、納米帶、納米環(huán)、納米螺旋、四角錐狀、梅花狀、片狀、棒狀、球狀等形貌；由于一維的納米線或納米棒，電子和光生激子是沿著軸向有效傳輸，因此可以作為集成納米陣列器件的基本單元，或用作納米器件和超大規(guī)模集成電路中的連接導(dǎo)線、光導(dǎo)纖維以及納米懸臂、納米探針、納米天平等，所以對于氧化鋅納米線或納米棒這種一維納米結(jié)構(gòu)的應(yīng)用研究比較廣泛，此外，由于氧化鋅還因其無毒、成本低等優(yōu)點(diǎn)，成為目前被廣泛研究的新型環(huán)保材料，被應(yīng)用在光催化降解各種有機(jī)污染物領(lǐng)域。 氧化鋅一維納米結(jié)構(gòu)的制備方法豐富多樣，常用的有氣相合成法和液相合成法。氣相合成法包括化學(xué)氣相沉積法、磁控濺射法、噴霧熱解法、脈沖激光沉積法和分子束外延法等，但反應(yīng)溫度高，設(shè)備復(fù)雜，成本高而效率低。液相合成法包括溶膠凝膠法、水解法、水熱法、沉淀法等，反應(yīng)過程簡單，易于操作，成本低，效率較高。 世界知識產(chǎn)權(quán)局公布了一種制備氧化鋅納米棒陣列的方法(申請?zhí)朩005044722)，先在基底上形成一種包含有催化劑元素的合金或金屬液滴，待合金液滴過飽和后，納米棒開始生長，形成一維納米結(jié)構(gòu)，該法生產(chǎn)的納米結(jié)構(gòu)粒徑均勻，但過程復(fù)雜，能耗高，且引入了合金或金屬雜質(zhì)。 中國專利局公布了一種單分散無團(tuán)聚及強(qiáng)紫外吸收的納米氧化鋅的制備方法(公開號CN1562762)，首先將鋅鹽六水合硝酸鋅和氨源六亞甲基四氨按一定比例溶解于甲醇溶液中，再加入一定的聚乙烯吡咯烷酮，攪拌均勻后倒入四氟乙烯反應(yīng)器中，密閉升溫至95-10(TC反應(yīng)3-4h，結(jié)束后自然冷卻并離心分離，該法大量使用有機(jī)溶劑和表面活性劑，易產(chǎn)生污染，原料成本高且對設(shè)備要求較高；另外還有分子束外延法等，生成的納米結(jié)構(gòu)質(zhì)量好，但制備條件要求高，成本高，不適用于規(guī)?；a(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明公開了一種端凹陷氧化鋅納米棒的制備方法，其目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)采用氣相合成法反應(yīng)溫度高，設(shè)備復(fù)雜，成本高而效率低，采用液相合成法生產(chǎn)成本高且易污染環(huán)境等弊端。本發(fā)明方法不但能快速簡便地制備出具有端凹陷特征的棒狀氧化鋅納米結(jié)
3構(gòu)，而且制備過程溫度低，成本低、能耗低。本發(fā)明方法操作過程簡單，環(huán)保無污染。
—種端凹陷的氧化鋅納米棒的制備方法，其特征在于將等摩爾濃度的硝酸鋅溶
液和六亞甲基四氨溶液等體積在容器瓶中充分混合，用塑料薄膜密閉容器瓶后放入恒溫干
燥箱，恒溫反應(yīng)溫度為7(TC，恒溫反應(yīng)時間為l-3h，取出容器瓶后，去掉密封用塑料薄膜并
用吸管吸取清除上層清夜，將容器瓶及其內(nèi)剩余沉淀物敞口再次放入恒溫干燥箱，恒溫干
燥后即得到端凹陷的氧化鋅納米棒。 所述的硝酸鋅溶液和六亞甲基四氨溶液的摩爾濃度范圍為0. 03-0. 05mol/L。
所述的恒溫干燥溫度為60°C，恒溫干燥時間為2h。 采用本發(fā)明方法制備的氧化鋅納米棒具有端凹陷特征，如圖1、圖2、圖3所示。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)首先在于端凹陷的棒狀氧化鋅納米結(jié)構(gòu)是一種新穎的一維納米結(jié)構(gòu)，這種端凹陷的結(jié)構(gòu)增加了氧化鋅棒狀納米結(jié)構(gòu)的比表面積，改變了氧化鋅棒狀納米結(jié)構(gòu)的表面形態(tài)，為氧化鋅提供了更廣闊的應(yīng)用前景，同時，本發(fā)明制備方法簡單，無需調(diào)節(jié)ra值，無需其他添加劑，在60-70°C的低溫條件下，通過l-3h的反應(yīng)即可得到端凹陷的棒狀氧化鋅納米結(jié)構(gòu)，成本低、能耗低，且環(huán)保無污染。


圖1是具體實(shí)施例1制備所得的端凹陷的棒狀氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的SEM圖像。
圖2是具體實(shí)施例2制備所得的端凹陷的棒狀氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的SEM圖像。
圖3是具體實(shí)施例3制備所得的端凹陷的棒狀氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的SEM圖像。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合實(shí)施例和SEM圖像對本發(fā)明的制備方法作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本實(shí)施例并不用于限制本發(fā)明，凡是采用本發(fā)明的相似方法及其相似變化，均應(yīng)列入本發(fā)明的保護(hù)范圍。 實(shí)施例l A.配置相同摩爾濃度的硝酸鋅溶液和六亞甲基四氨溶液，濃度為0.03mol/L;
B.取等體積的硝酸鋅溶液和六亞甲基四氨溶液各100ml，于容量瓶中充分混合，
無需調(diào)節(jié)ra值；C.取規(guī)格為20mmX20mm的蓋玻片，在無水乙醇溶液中超聲清洗10min ; D.取出蓋玻片，平放在容量為50ml的燒杯底部，向燒杯中加入B步驟的混合溶液
40ml ; E.設(shè)定恒溫干燥箱溫度為7(TC，溫度穩(wěn)定后將燒杯用塑料薄膜密封放入恒溫干燥箱； F.恒溫反應(yīng)3h后將燒杯取出，用吸管吸取清除燒杯中的上層清夜，無需清洗白色氧化鋅薄膜； G.設(shè)定恒溫干燥箱溫度為6(TC，溫度穩(wěn)定后將燒杯敞口，與其中剩余沉淀物再次
放入恒溫干燥箱； H.恒溫干燥2h后取出。 得到的即為端凹陷的氧化鋅納米棒結(jié)構(gòu)，如圖1所示放大倍數(shù)為50000倍，棒狀結(jié)構(gòu)橫截面為六邊形，頂端出現(xiàn)明顯凹陷的表面形態(tài)，直徑為300-400nm，長度為2-4ym。
端凹陷的氧化鋅納米棒結(jié)構(gòu)在普通玻璃基底(蓋玻片)上形成一層均勻致密的白
色薄膜，黏著性良好，無外力刮、刻時不會脫落，有利于納米結(jié)構(gòu)的應(yīng)用和回收。
實(shí)施例2 A.配置相同摩爾濃度的硝酸鋅溶液和六亞甲基四氨溶液，濃度為0.05mol/L;
B.取等體積的硝酸鋅溶液和六亞甲基四氨溶液各100ml，于容量瓶中充分混合，
無需調(diào)節(jié)ra值；C.取規(guī)格為20mmX20mm的蓋玻片，在無水乙醇溶液中超聲清洗10min ; D.取出蓋玻片，平放在容量為50ml的燒杯底部，向燒杯中加入B步驟的混合溶液
40ml ; E.設(shè)定恒溫干燥箱溫度為7(TC，溫度穩(wěn)定后將燒杯用塑料薄膜密封放入恒溫干燥箱； F.恒溫反應(yīng)lh后將燒杯取出，用吸管吸取清除燒杯中的上層清夜，無需清洗白色氧化鋅薄膜； G.設(shè)定恒溫干燥箱溫度為6(TC，溫度穩(wěn)定后將燒杯敞口，與其中剩余沉淀物再次
放入恒溫干燥箱； H.恒溫干燥2h后取出。 得到的即為端凹陷的氧化鋅納米棒結(jié)構(gòu)，如圖2所示放大倍數(shù)為20000倍，棒狀結(jié)構(gòu)橫截面為六邊形，頂端出現(xiàn)明顯凹陷的表面形態(tài)，直徑為300-600nm，長度為3_5 y m。
端凹陷的氧化鋅納米棒結(jié)構(gòu)在普通玻璃基底(蓋玻片)上形成一層均勻致密的白
色薄膜，黏著性良好，無外力刮、刻時不會脫落。
實(shí)施例3 A.配置相同摩爾濃度的硝酸鋅溶液和六亞甲基四氨溶液，濃度為0.05mol/L;
B.取等體積的硝酸鋅溶液和六亞甲基四氨溶液各100ml，于容量瓶中充分混合，
無需調(diào)節(jié)ra值；C.取規(guī)格為20mmX20mm的蓋玻片，在無水乙醇溶液中超聲清洗10min ; D.取出蓋玻片，平放在容量為50ml的燒杯底部，向燒杯中加入B步驟的混合溶液
40ml ; E.設(shè)定恒溫干燥箱溫度為7(TC，溫度穩(wěn)定后將燒杯用塑料薄膜密封放入恒溫干燥箱； F.恒溫反應(yīng)2h后將燒杯取出，用吸管吸取清除燒杯中的上層清夜，無需清洗白色氧化鋅薄膜； G.設(shè)定恒溫干燥箱溫度為6(TC，溫度穩(wěn)定后將燒杯敞口，與其中剩余沉淀物再次
放入恒溫干燥箱； H.恒溫干燥2h后取出。 得到的即為端凹陷的氧化鋅納米棒結(jié)構(gòu)，如圖3所示放大倍數(shù)為20000倍，棒狀結(jié)構(gòu)橫截面為六邊形，頂端出現(xiàn)明顯凹陷的表面形態(tài)，直徑為300-600nm，長度為l-4ym。
端凹陷的氧化鋅納米棒結(jié)構(gòu)在普通玻璃基底(蓋玻片)上形成一層均勻致密的白色薄膜，黏著性良好，無外力刮、刻時不會脫落。
權(quán)利要求
一種端凹陷的氧化鋅納米棒的制備方法，其特征在于一種端凹陷的氧化鋅納米棒的制備方法，其特征在于將等摩爾濃度的硝酸鋅溶液和六亞甲基四氨溶液等體積在容器瓶中充分混合，用塑料薄膜密閉容器瓶后放入恒溫干燥箱，恒溫反應(yīng)溫度為70℃，恒溫反應(yīng)時間為1-3h，取出容器瓶后，去掉密封用塑料薄膜并用吸管吸取清除上層清夜，將容器瓶及其內(nèi)剩余沉淀物敞口再次放入恒溫干燥箱，恒溫干燥后即得到端凹陷的氧化鋅納米棒。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種端凹陷的氧化鋅納米棒的制備方法，其特征在于所述的硝酸鋅溶液和六亞甲基四氨溶液的摩爾濃度范圍為0. 03-0. 05mol/L。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種端凹陷的氧化鋅納米棒的制備方法，其特征在于所述的恒溫干燥溫度為6(TC，恒溫干燥時間為2h。
全文摘要
一種端凹陷的氧化鋅納米棒的制備方法，其特征在于將等摩爾濃度的硝酸鋅溶液和六亞甲基四氨溶液等體積在容器瓶中充分混合，用塑料薄膜密閉容器瓶后放入恒溫干燥箱，恒溫反應(yīng)溫度為70℃，恒溫反應(yīng)時間為1-3h，取出容器瓶后，去掉密封用塑料薄膜并用吸管吸取清除上層清夜，將容器瓶及其內(nèi)剩余沉淀物敞口再次放入恒溫干燥箱，恒溫干燥后即得到端凹陷的氧化鋅納米棒。本發(fā)明方法反應(yīng)簡單，無需調(diào)節(jié)pH值，無需其他添加劑，在60-70℃的低溫條件下，通過1-3h的反應(yīng)即可得到端凹陷的棒狀氧化鋅納米結(jié)構(gòu)，成本低、能耗低，且環(huán)保無污染。
文檔編號C01G9/02GK101786652SQ20101011437
公開日2010年7月28日 申請日期2010年2月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月26日
發(fā)明者丁浩冉, 王樹林, 王海峰, 陳海燕 申請人:上海理工大學(xué)