專利名稱：一種二氯化鉛的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其涉及一種二氯化鉛的制備方法。
背景技術(shù)：
目前制取二氯化鉛是采取格林試劑法制備四乙基鉛較高壓的鉛鋅鈉法此工藝雖 然安全易控，但伴產(chǎn)出大量單質(zhì)鉛及鎂(Mg)溴(Br)混合物，這些鉛混合物如不及時(shí)解毒處 理，勢必對(duì)人們的生命安全構(gòu)成威脅。格林試劑工藝制備四乙基鉛反應(yīng)式如下(l)、4Mg+4 C2H5 Br THF 4 C2H5MgBr(2)、4 C2H5MgBr+2 PbCl2 THF Pb (C2H5) 4+Pb+4Mg (ClBr)從上式(2)中可知，本工藝生產(chǎn)四乙基鉛[Pb(C2H5)4]的主要原料之一為二氯化 鉛。若以伴產(chǎn)出的占總鉛量50%的單質(zhì)鉛再加工為二氯化鉛，既解決了 50%的原料，又根 治了鉛污染，除綜合成本大減外，又使本項(xiàng)目走向了 “吃凈化光”良性循環(huán)發(fā)展道路。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種生產(chǎn)速度快，產(chǎn)量 高，產(chǎn)品純度符合要求，無副反應(yīng)，母液能連續(xù)回用，能耗大大降低，環(huán)境污染少的一種二氯 化鉛的制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種二氯化鉛的制備方法，包括下列工藝步 驟步驟1 根據(jù)密度差洗去單質(zhì)鉛中溴鎂等元素將單質(zhì)鉛投入水中刮板式攪拌，轉(zhuǎn) 速7r/min.洗水溢流循環(huán)使用，為確保洗水水質(zhì)，洗水管口配擺動(dòng)吸管，最后一道洗水用去 離子水洗至中性；步驟2 洗凈后的單質(zhì)鉛粉在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，置入球磨機(jī)進(jìn)行濕磨，磨料為鉛球，方 式為瀑布式，細(xì)度為300目篩余5% ；步驟3 將濕磨后的漿狀料用去離子水稀釋，按每克鐵加1. 2ml過氧化氫，按定量 分析計(jì)算出鐵含量，而后計(jì)算出H2O用量，慢慢加入并按30r/min，轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘；步驟4:除鐵后的鉛粉測出含水量，將鉛漿料均勻投入到醋酸中，投料速度20kg/ min，投完繼續(xù)反應(yīng)60分鐘；反應(yīng)方程式為Pb+2CH3C00H+4H20= (CH3COO)2Pb · 3H20+H20步驟5 將反應(yīng)至終點(diǎn)生成的醋酸鉛泵入另一只二氯化鉛反應(yīng)釜中，按噸產(chǎn)品消 耗鹽酸710kg計(jì)投料量，將鹽酸慢慢加入反應(yīng)釜中，流速控制在lOL/min，反應(yīng)時(shí)間60分鐘， 攪拌轉(zhuǎn)速30r/min ；反應(yīng)方程式為(CH3COO)2Pb· 3H20+2HC1 = PbCl2+2CH3C00H+4H20步驟6 將步驟5生成物進(jìn)行分離，用去離子水沖洗濾餅二一三道后，去干焊車間 干燥得成品，濾液送入第一只生成醋酸鉛的反應(yīng)釜循環(huán)使用。所述的過氧化氫百分比含量為36%。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合優(yōu)選例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步加以說明；制取一噸二氯化鉛，取鉛粉0. 744噸，醋酸0. 431噸，鹽酸0. 708噸，其制備步驟如 下步驟1 根據(jù)密度差洗去單質(zhì)鉛中溴鎂等元素將0. 744噸鉛粉投入水中刮板式攪 拌，轉(zhuǎn)速7r/min.洗水溢流循環(huán)使用，為確保洗水水質(zhì)，洗水管口配擺動(dòng)吸管，最后一道洗 水用去離子水洗至中性；步驟2 洗凈后的單質(zhì)鉛粉在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，置入球磨機(jī)進(jìn)行濕磨，磨料為鉛球，方 式為瀑布式，細(xì)度為300目篩余5% ；步驟3 將濕磨后的漿狀料用去離子水稀釋，按每克鐵加1. 2ml過氧化氫(36% ) 計(jì)，按定量分析計(jì)算出鐵含量，而后計(jì)算出H2O用量，慢慢加入并按30r/min，轉(zhuǎn)速攪拌10分 鐘；步驟4 除鐵后的鉛粉測出含水量，將鉛漿料均勻投入到0. 431噸醋酸中，投料速 度20kg/min，投完繼續(xù)反應(yīng)60分鐘；反應(yīng)方程式為Pb+2CH3C00H+4H20= (CH3COO)2Pb · 3H20+H20步驟5 將反應(yīng)至終點(diǎn)生成的醋酸鉛泵入另一只二氯化鉛反應(yīng)釜中，按噸產(chǎn)品消 耗鹽酸710kg計(jì)投料量，將0. 708噸鹽酸慢慢加入反應(yīng)釜中，流速控制在lOL/min，反應(yīng)時(shí)間 60分鐘，攪拌轉(zhuǎn)速30r/min ；反應(yīng)方程式為(CH3COO)2Pb· 3H20+2HC1 = PbCl2+2CH3C00H+4H20步驟6 將步驟5生成物進(jìn)行分離，用去離子水沖洗濾餅二一三道后，去干焊車間 干燥得一噸二氯化鉛成品，濾液送入第一只生成醋酸鉛的反應(yīng)釜循環(huán)使用。最后應(yīng)說明的是以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明而并非限制本發(fā)明所描述的技術(shù) 方案；因此，盡管本說明書參照上述的各個(gè)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明已進(jìn)行了詳細(xì)的說明，但是，本 領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，仍然可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行修改或等同替換；而一切不脫離本 發(fā)明的精神和范圍的技術(shù)方案及其改進(jìn)，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。
權(quán)利要求
1.一種二氯化鉛的制備方法，其特征在于包括下列工藝步驟步驟1 根據(jù)密度差洗去單質(zhì)鉛中溴鎂等元素將單質(zhì)鉛投入水中刮板式攪拌，轉(zhuǎn)速7r/ min.洗水溢流循環(huán)使用，為確保洗水水質(zhì)，洗水管口配擺動(dòng)吸管，最后一道洗水用去離子水 洗至中性；步驟2 洗凈后的單質(zhì)鉛粉在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，置入球磨機(jī)進(jìn)行濕磨，磨料為鉛球，方式為 瀑布式，細(xì)度為300目篩余5% ；步驟3 將濕磨后的漿狀料用去離子水稀釋，按每克鐵加1. 2ml過氧化氫，按定量分析 計(jì)算出鐵含量，而后計(jì)算出H2O用量，慢慢加入并按30r/min，轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘；步驟4:除鐵后的鉛測出含水量，將鉛漿料均勻投入到醋酸中，投料速度20kg/min，投 完繼續(xù)反應(yīng)60分鐘；反應(yīng)方程式為Pb+2CH3C00H+4H20 = (CH3COO)2Pb · 3H20+H20步驟5 將反應(yīng)至終點(diǎn)生成的醋酸鉛泵入另一只二氯化鉛反應(yīng)釜中，按噸產(chǎn)品消耗鹽 酸710kg計(jì)投料量，將鹽酸慢慢加入反應(yīng)釜中，流速控制在lOL/min，反應(yīng)時(shí)間60分鐘，攪拌 轉(zhuǎn)速 30r/min ；反應(yīng)方程式為(CH3COO)2Pb · 3H20+2HC1 = PbCl2+2CH3C00H+4H20步驟6 將步驟5生成物進(jìn)行分離，用去離子水沖洗濾餅二一三道后，去干焊車間干燥 得成品，濾液送入第一只生成醋酸鉛的反應(yīng)釜循環(huán)使用。
2.如權(quán)利要求1所述的一種二氯化鉛的制備方法，其特征在于所述的過氧化氫百分 比含量為36%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種二氯化鉛的制備方法，包括將單質(zhì)鉛投入水中刮板式攪拌，轉(zhuǎn)速7r/min洗水溢流循環(huán)使用，洗凈后的單質(zhì)鉛粉在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，置入球磨機(jī)進(jìn)行濕磨，濕磨后的漿狀料用去離子水稀釋，按每克鐵加1.2ml過氧化氫進(jìn)行除鐵，除鐵后的鉛測出含水量，將鉛漿料均勻投入到醋酸中反應(yīng)至終點(diǎn)生成的醋酸鉛泵入另一只二氯化鉛反應(yīng)釜中，將鹽酸慢慢加入反應(yīng)釜中反應(yīng)后生成的二氯化鉛去干焊車間干燥得成品。本發(fā)明具有生產(chǎn)速度快，產(chǎn)量高，產(chǎn)品純度符合要求，無副反應(yīng)，母液能連續(xù)回用，能耗大大降低，環(huán)境污染少的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01G21/16GK102126748SQ20101021827
公開日2011年7月20日 申請日期2010年7月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月6日
發(fā)明者劉炳煥, 鄒益堅(jiān) 申請人:合肥富通機(jī)電自動(dòng)化有限公司