專(zhuān)利名稱(chēng)：一種鈷鹽的回收方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鈷鹽的回收方法，本發(fā)明方法可應(yīng)用于使用含鈷催化劑合成丙二酸酯、電解鋅廠等排出的廢液渣中鈷鹽的回收等領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
丙二酸酯是一種重要的有機(jī)反應(yīng)中間體，其分子中具有容易被其他基團(tuán)所取代的活潑亞甲基，故可以進(jìn)行烷基化、羥烷基化和酰胺化等多種取代反應(yīng)，進(jìn)而合成氯哇、環(huán)丙氟呱酸、保泰松、巴比妥、維生素B1、氨基酸等衍生物，在醫(yī)藥、農(nóng)藥和染料行業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用。因此，對(duì)其合成工藝路線的研究，合成工藝條件的改進(jìn)倍受人們的關(guān)注。因此，研究開(kāi)發(fā)環(huán)境友好的綠色合成工藝路線不僅具有良好的應(yīng)用前景，而且是有機(jī)化工發(fā)展的必然趨勢(shì)。國(guó)內(nèi)外的研究人員開(kāi)發(fā)了多種丙二酸酯的合成方法，但是，目前國(guó)內(nèi)還沒(méi)有羰化法合成丙二酸酯的工藝路線。羰化催化體系合成丙二酸酯反應(yīng)通式如下
權(quán)利要求
1.一種鈷鹽回收方法，其特征在于將回收液與強(qiáng)堿溶液在惰性氣體保護(hù)下混合，調(diào)節(jié)PH值為9 14，過(guò)濾后在沉淀物中加入濃酸溶解得到鈷鹽；所述回收液含有鈷和鋅。
2.如權(quán)利要求1所述的回收方法，其特征在于所述回收液為使用含鈷催化劑合成丙二酸酯過(guò)程中的廢渣液。
3.如權(quán)利要求1或2所述的回收方法，其特征在于所述惰性氣體為隊(duì)；所述強(qiáng)堿溶液是氫氧化鈉或/和氫氧化鉀。
4.如權(quán)利要求1或2所述的回收方法，其特征在于所述回收液與強(qiáng)堿溶液混合后還進(jìn)行攪拌，攪拌時(shí)間為10 30分鐘。
5.如權(quán)利要求4所述的回收方法，其特征在于所述過(guò)濾是抽濾。
6.如權(quán)利要求5所述的回收方法，其特征在于所述在過(guò)濾后的濾液中加入硫化物來(lái)沉淀，廢液經(jīng)中和排放。
7.如權(quán)利要求6所述的回收方法，其特征在于所述過(guò)濾以后還對(duì)過(guò)濾所得沉淀進(jìn)行洗滌，優(yōu)選洗滌3次。
8.如權(quán)利要求1、2或7所述的回收方法，其特征在于所述加濃酸溶解后還對(duì)溶液進(jìn)行濃縮、干燥；所述濃縮為減壓濃縮，所述干燥是在真空中、50-80°C干燥2-8小時(shí)得到固體鈷鹽。
9.如權(quán)利要求1所述的回收方法，其特征在于將使用含鈷催化劑合成丙二酸酯后的廢液渣在隊(duì)保護(hù)下加入到氫氧化鈉溶液，控制PH 9 14，強(qiáng)力攪拌10 30min后，迅速抽濾得到濾餅，洗滌濾餅3次，再加入濃酸溶解；將溶解后的溶液減壓濃縮，在50 80°C下真空干燥2 他！·，得到固體鈷鹽；在所述抽濾所得的濾液中加入Na2S,得到沉淀，沉淀沉于沉降池中，廢液經(jīng)酸堿中和后直接排放。
10.如權(quán)利要求9所述的回收方法，其特征在于所述使用含鈷催化劑合成丙二酸酯后的廢液渣是使用含鈷催化劑合成丙二酸酯制得的反應(yīng)液在提純過(guò)程中萃取所得的水相；所述使用含鈷催化劑合成丙二酸酯制得的反應(yīng)液的提純是將丙二酸酯制備反應(yīng)中制得的反應(yīng)液抽濾后，取濾液在精餾裝置中進(jìn)行精餾，在 60 125°C的溫度下回流15 60分鐘后，控制1 1 5的回流比，開(kāi)始收集餾分，待冷凝回流管中不再有液體滴出，停止精餾；待精餾后的剩余物冷卻至室溫，向其中加入水使膠狀體溶解，將膠狀體溶解后的液體轉(zhuǎn)至分液漏斗，充分靜置后，分離油相得產(chǎn)物丙二酸酯；分離的水相用甲苯充分萃取2 4次，合并油相，得到丙二酸酯的萃取溶液，將該油相溶液轉(zhuǎn)入精餾裝置中進(jìn)行再次精餾，在120 170°C的溫度下回流15 30分鐘后，控制1 1 5的回流比，開(kāi)始收集餾出萃取劑，最后剩余物為丙二酸酯；萃取所得水相進(jìn)行所述鈷鹽回收。
全文摘要
一種鈷鹽回收方法，是將含鈷和鋅的回收液與強(qiáng)堿溶液在惰性氣體保護(hù)下混合，調(diào)節(jié)pH值為9～14，過(guò)濾后在沉淀物中加入濃酸溶解得到鈷鹽；本發(fā)明鈷鹽的回收方法回收率高，并將在回收過(guò)程中的排放物沉淀、中和，實(shí)現(xiàn)了廢水達(dá)標(biāo)直接排放；且本發(fā)明鈷鹽回收方法工藝簡(jiǎn)單、易于推廣。
文檔編號(hào)C01G51/00GK102311146SQ201010218489
公開(kāi)日2012年1月11日 申請(qǐng)日期2010年7月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月6日
發(fā)明者姚如杰, 廖杰, 朱大建, 李光興, 李春霞, 熊輝, 王貴, 莫婉玲 申請(qǐng)人:重慶紫光化工股份有限公司