專利名稱：基準(zhǔn)試劑硼酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)試劑領(lǐng)域，尤其是一種基準(zhǔn)試劑硼酸的制備方法。
背景技術(shù)：
基準(zhǔn)試劑硼酸作為各行各業(yè)的化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的量質(zhì)傳遞，它是化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn) 溶液的尺子，是分析檢測中不可少的工作變量基準(zhǔn)物，目前作為基準(zhǔn)試劑的硼酸是這樣制 備的將硼砂溶于沸水中，然后在其中加入HCl調(diào)PH，再濃縮、結(jié)晶，由于工業(yè)硼砂原料雜質(zhì) 很高，影響PH值的準(zhǔn)確性，進(jìn)而影響生成物的質(zhì)量，而我們的工藝改變是將雜質(zhì)先除掉，再 調(diào)PH。據(jù)檢索，目前沒有關(guān)于硼酸試劑制備方法的專利，涉及的硼酸的專利主要是硼酸 酯和硼酸鹽的專利文獻(xiàn)，因此本專利申請(qǐng)首次提供了該種試劑的制備方法的專利。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種澄清度較高，雜質(zhì)含量低，含 量平衡的基準(zhǔn)試劑硼酸的制備方法。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案是一種基準(zhǔn)試劑硼酸的制備方法，其制備方法的步驟是(1)將硼砂溶于去離子水中，加熱溶解；(2)向硼砂溶液中加入碳酸鈉，反應(yīng)溫度70_80°C，反應(yīng)時(shí)間0. 5-1. 5小時(shí)，保溫 1-2小時(shí)，過濾；(3)然后向?yàn)V液加入25%的HCL，調(diào)PH2-4，反應(yīng)溫度70-80°C，反應(yīng)時(shí)間1_2小時(shí)， 保溫靜止1-3小時(shí)，過濾所得濃液自然結(jié)晶；(4)將結(jié)晶放入反應(yīng)釜中，加入去離子水，加溫至溶解溫度70_80°C，保溫1-2小 時(shí)，用活性碳過濾；(5)將溶液倒入結(jié)晶槽內(nèi)冷卻攪拌結(jié)晶，把結(jié)晶物甩干，將甩干后的結(jié)晶物，放在 大瓷碗內(nèi)室溫干燥，即得到基準(zhǔn)試劑硼酸成品。而且，所述工業(yè)硼酸與碳酸鈉的重量比為175 1。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為本發(fā)明涉及的基準(zhǔn)試劑硼酸的制備方法采用在沒有合成以前提純硼砂，由于工業(yè) 硼砂原料雜質(zhì)高，影響PH值的準(zhǔn)確性，進(jìn)而影響生成物的質(zhì)量，本方法將雜質(zhì)預(yù)先除掉，在 硼砂溶液中加入碳酸鈉，形成碳酸鹽沉淀，再過濾，這樣徹底的除去雜質(zhì)元素，在純度極高 的硼酸溶液中再合成，調(diào)PH，這樣調(diào)出的PH值是很準(zhǔn)確的，使硼酸含量達(dá)到最高。
具體實(shí)施例方式下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
實(shí)施例1一種基準(zhǔn)試劑硼酸的制備方法，其制備方法的步驟是1、將50kg工業(yè)硼砂溶于125kg去離子水中，加熱溶解。2、向硼砂溶液中加入286g碳酸鈉，反應(yīng)溫度80°C，反應(yīng)1小時(shí)，保溫1小時(shí)，過濾。3、然后向?yàn)V液中加入25%的HCL，控制溶液調(diào)PH至3，反應(yīng)溫度80°C，反應(yīng)時(shí)間2 小時(shí)，保溫靜止2小時(shí)，過濾所得溶液自然結(jié)晶。4、將結(jié)晶放入反應(yīng)納中，加入去離子水150kg，加溫至溶解溫度80°C，保溫1小時(shí)， 用活性碳過濾。5、將溶液倒入結(jié)晶槽內(nèi)冷卻攪拌結(jié)晶，結(jié)晶物用甩干機(jī)甩干，將甩干后的結(jié)晶物， 放在大瓷碗內(nèi)室溫干燥，即得到基準(zhǔn)試劑硼酸成品。其中，工業(yè)硼酸與碳酸鈉的重量比為175 1。實(shí)施例2一種基準(zhǔn)試劑硼酸的制備方法，其制備方法的步驟是1、將40kg工業(yè)硼砂溶于IOOkg去離子水中，加熱溶解。2、向硼砂溶液中加入230g碳酸鈉，反應(yīng)溫度80°C，反應(yīng)1小時(shí)，保溫1小時(shí)，過濾。3、然后向?yàn)V液加熱25%的HCL，控制溶液調(diào)PH3，反應(yīng)溫度80°C，反應(yīng)時(shí)間1. 5小 時(shí)，保溫靜止2小時(shí)，過濾所得溶液自然結(jié)晶。4、將結(jié)晶放入反應(yīng)納中，加入去離子水120kg，加溫至溶解溫度80°C，保溫1小時(shí)， 用活性碳過濾。5、將溶液倒入結(jié)晶槽內(nèi)冷卻攪拌結(jié)晶，把結(jié)晶物用甩干機(jī)甩干，將甩干后的結(jié)晶 物，放在大瓷碗內(nèi)室溫干燥，即得到基準(zhǔn)試劑硼酸成品。
權(quán)利要求
一種基準(zhǔn)試劑硼酸的制備方法，其特征在于其制備方法的步驟是(1)將硼砂溶于去離子水中，加熱溶解；(2)向硼砂溶液中加入碳酸鈉，反應(yīng)溫度70-80℃，反應(yīng)時(shí)間0.5-1.5小時(shí)，保溫1-2小時(shí)，過濾；(3)然后向?yàn)V液加入25％的HCL，調(diào)PH2-4，反應(yīng)溫度70-80℃，反應(yīng)時(shí)間1-2小時(shí)，保溫靜止1-3小時(shí)，過濾所得濃液自然結(jié)晶；(4)將結(jié)晶放入反應(yīng)釜中，加入去離子水，加溫至溶解溫度70-80℃，保溫1-2小時(shí)，用活性碳過濾；(5)將溶液倒入結(jié)晶槽內(nèi)冷卻攪拌結(jié)晶，把結(jié)晶物甩干，將甩干后的結(jié)晶物，放在大瓷碗內(nèi)室溫干燥，即得到基準(zhǔn)試劑硼酸成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基準(zhǔn)試劑硼酸的制備方法，其特征在于所述工業(yè)硼酸 與碳酸鈉的重量比為175 1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種基準(zhǔn)試劑硼酸的制備方法，其制備方法的步驟是采用在沒有合成以前提純硼砂，由于工業(yè)硼砂原料雜質(zhì)高，影響pH值的準(zhǔn)確性，進(jìn)而影響生成物的質(zhì)量，本方法將雜質(zhì)預(yù)先除掉，在硼砂溶液中加入碳酸鈉，形成碳酸鹽沉淀，再過濾，這樣徹底的除去雜質(zhì)元素，在純度極高的硼酸溶液中再合成，調(diào)pH，這樣調(diào)出的pH值是很準(zhǔn)確的，使硼酸含量達(dá)到最高。
文檔編號(hào)C01B35/10GK101885491SQ20101022919
公開日2010年11月17日 申請(qǐng)日期2010年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月17日
發(fā)明者張為玲 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所