專利名稱:二氧化鈦水溶膠的制備方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種二氧化鈦水溶膠的制備方法及裝置。
背景技術(shù):
目前,二氧化鈦?zhàn)鳛橐环N功能性材料被大量研究是從1972年Fujishima和Honda 發(fā)現(xiàn)二氧化鈦電極在紫外光的照射下可以分解水開始的。從此二氧化鈦材料的制備、性質(zhì)、 應(yīng)用等方面的問題迅速成為科學(xué)研究的熱點(diǎn),尤其在能源和環(huán)境領(lǐng)域,比如太陽能電池,光 電極,傳感器,光催化劑,等相關(guān)技術(shù)領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。在近些年來日趨成熟的光 觸媒領(lǐng)域二氧化鈦也有廣泛應(yīng)用,對(duì)二氧化鈦的光感應(yīng)性,分散性,成膜性,也提出了更高 的要求?,F(xiàn)有技術(shù)中,二氧化鈦通常制備成二氧化鈦水溶膠進(jìn)行使用,通常采用水熱法制 備出二氧化鈦水溶膠。其中,為了得到分散性好、粒度小且粒徑分布窄的納米粉體及溶膠材 料,現(xiàn)有技術(shù)制備二氧化鈦水溶膠的水熱法往往要加入大量的分散劑、絡(luò)合劑、螯合劑、穩(wěn) 定劑等調(diào)節(jié)劑。由上可知,現(xiàn)有技術(shù)中制備二氧化鈦水溶膠方法需要加入大量的調(diào)節(jié)劑,調(diào)節(jié)劑 不僅增加了試驗(yàn)生產(chǎn)成本而且還會(huì)造成較重環(huán)境污染。因此,現(xiàn)有技術(shù)中制備二氧化鈦水 溶膠方法的加工成本高,而且環(huán)境污染較重。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種二氧化鈦水溶膠的制備方法及裝置,用以解決現(xiàn)有技術(shù)中制備二 氧化鈦水溶膠方法的加工成本高,而且環(huán)境污染較重的缺陷,實(shí)現(xiàn)降低制備二氧化鈦水溶 膠方法的加工成本高,減輕環(huán)境污染。本發(fā)明提供一種二氧化鈦水溶膠的制備方法,包括在攪拌的條件下,將無機(jī)堿溶液加入到三價(jià)鈦鹽溶液中生成具有沉淀物的混合溶 液,直至處于上層的所述混合溶液的PH值大于8 ;對(duì)所述沉淀物進(jìn)行洗滌,直至所述沉淀物所在的洗滌溶液的PH值小于8 ;將所述沉淀物分散到水溶液中通過水熱釜進(jìn)行水熱反應(yīng),以得到二氧化鈦水溶膠。本發(fā)明還提供一種二氧化鈦水溶膠的制備裝置,包括加入模塊,用于在攪拌的條件下,將無機(jī)堿溶液加入到三價(jià)鈦鹽溶液中生成具有 沉淀物的混合溶液,直至處于上層的所述混合溶液的PH值大于8 ;洗滌模塊,用于對(duì)所述沉淀物進(jìn)行洗滌,直至所述沉淀物所在的洗滌溶液的PH值 小于8 ;熱反應(yīng)模塊,用于將所述沉淀物分散到水溶液中通過水熱釜進(jìn)行水熱反應(yīng),以得 到二氧化鈦水溶膠。本發(fā)明提供的二氧化鈦水溶膠的制備方法及裝置,通過將無機(jī)堿溶液在攪拌的條件下加入到三價(jià)鈦鹽溶液中形成沉淀物,然后將洗滌后的沉淀物分散到水溶液中并通過水 熱釜進(jìn)行水熱反應(yīng),便可以方便的得到二氧化鈦水溶膠;在二氧化鈦水溶膠的制備過程中, 由于無需加入大量的調(diào)節(jié)劑,從而實(shí)現(xiàn)降低了制備二氧化鈦水溶膠方法的加工成本高,減 輕了環(huán)境污染。
為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案,下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn) 有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作一簡單地介紹,顯而易見地,下面描述中的附圖是本發(fā) 明的一些實(shí)施例,對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講,在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)性的前提下,還可以 根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。圖1為本發(fā)明二氧化鈦水溶膠的制備方法實(shí)施例一的流程圖;圖2為本發(fā)明二氧化鈦水溶膠的制備方法實(shí)施例二的流程圖;圖3為通過本發(fā)明二氧化鈦水溶膠的制備方法在180度水熱24小時(shí)所制備的二 氧化鈦在80度干燥24小時(shí)后得到的粉末的X射線衍射譜圖;圖4為通過本發(fā)明二氧化鈦水溶膠的制備方法在在180度水熱24小時(shí)所制備的 二氧化鈦水溶膠涂在單晶硅片上所成的膜在掃描電鏡下的照片;圖5為通過本發(fā)明二氧化鈦水溶膠的制備方法在在180度水熱24小時(shí)所制備的 二氧化鈦水溶膠的透射電鏡照片;圖6為本發(fā)明二氧化鈦水溶膠的制備裝置實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚,下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例 中的附圖,對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例是 本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例?;诒景l(fā)明中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員 在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。圖1為本發(fā)明二氧化鈦水溶膠的制備方法實(shí)施例一的流程圖。如圖1所示,本實(shí) 施例二氧化鈦水溶膠的制備方法,包括步驟1、在攪拌的條件下,將無機(jī)堿溶液加入到三價(jià)鈦鹽溶液中生成具有沉淀物的 混合溶液,直至處于上層的混合溶液的PH值大于8。具體而言,步驟1將無機(jī)堿溶液加入到攪拌中的三價(jià)鈦鹽溶液中,使無機(jī)堿溶液 與三價(jià)鈦鹽溶液能夠快速有效的進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),從而生成沉淀物。無機(jī)堿溶液與三價(jià)鈦鹽 溶液進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)后,生成具有沉淀物的混合溶液,該沉淀物為二氧化鈦的前軀體沉淀物。 步驟1繼續(xù)向三價(jià)鈦鹽溶液中加入無機(jī)堿溶液直至處于上層的混合溶液的PH值大于8。步驟2、對(duì)沉淀物進(jìn)行洗滌,直至沉淀物所在的洗滌溶液的PH值小于8。具體而言,在通過步驟1生成沉淀物后,通過步驟2對(duì)沉淀物進(jìn)行洗滌,直至沉淀 物所在的洗滌溶液的PH值小于8。優(yōu)選的,步驟2可以對(duì)沉淀物進(jìn)行洗滌,直至洗滌溶液的 PH值在7-8的范圍內(nèi)。步驟3、將沉淀物分散到水溶液中通過水熱釜進(jìn)行水熱反應(yīng),以得到二氧化鈦水溶膠。
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具體而言,在通過步驟2將沉淀物洗滌干凈后,步驟3將沉淀物分散到水溶液然后 通過水熱釜進(jìn)行水熱反應(yīng),從而使沉淀物能夠充分的在水溶液中擴(kuò)散開,最終形成二氧化 鈦水溶膠。本實(shí)施例二氧化鈦水溶膠的制備方法,通過將無機(jī)堿溶液在攪拌的條件下加入到 三價(jià)鈦鹽溶液中形成沉淀物,然后將洗滌后的沉淀物分散到水溶液中并通過水熱釜進(jìn)行水 熱反應(yīng),便可以方便的得到二氧化鈦水溶膠;在二氧化鈦水溶膠的制備過程中,由于無需加 入大量的調(diào)節(jié)劑,從而實(shí)現(xiàn)降低了本實(shí)施例二氧化鈦水溶膠的制備方法的加工成本高,減 輕了環(huán)境污染。本實(shí)施例二氧化鈦水溶膠的制備方法提出在不使用任何模板及添加劑的情 況下制備二氧化鈦水溶膠,使二氧化鈦水溶膠中的二氧化鈦呈納米狀態(tài),并且本實(shí)施例二 氧化鈦水溶膠的制備方法工藝簡單,節(jié)約了成本,省去了由于添加劑而帶來的復(fù)雜的純化 及后處理工序,同時(shí)避免了后處理引起的環(huán)境污染問題。另外,本實(shí)施例二氧化鈦水溶膠 的制備方法制備出的二氧化鈦水溶膠為均相體系,濃度可以自由調(diào)控,且懸浮的納米二氧 化鈦粒子粒徑小、分布窄、結(jié)晶性好,對(duì)有機(jī)、無機(jī)物的表界面都有較強(qiáng)的吸附作用,成膜性 能良好,可以直接或間接應(yīng)用于涂料、自清潔材料、環(huán)??咕牧稀⑺幚聿牧?、光電轉(zhuǎn)換材 料、光催化材料,光觸媒等領(lǐng)域,也可直接干燥得到無硬團(tuán)聚的納米粉體。本實(shí)施例二氧化 鈦水溶膠的制備方法制備出的二氧化鈦水溶膠,從其外觀可以觀測到該二氧化鈦水溶膠呈 現(xiàn)出淡藍(lán)色膠體,并且在激光筆的照射下可以觀察到明顯的丁達(dá)爾現(xiàn)象。圖2為本發(fā)明二氧化鈦水溶膠的制備方法實(shí)施例二的流程圖。如圖2所示,本實(shí) 施例二氧化鈦水溶膠的制備方法基于上述二氧化鈦水溶膠的制備方法實(shí)施例一,具體包括 如下步驟步驟1、在攪拌的條件下,將無機(jī)堿溶液加入到三價(jià)鈦鹽溶液中生成具有沉淀物的 混合溶液,直至處于上層的混合溶液的PH值大于8。步驟la、對(duì)混合溶液繼續(xù)進(jìn)行攪拌,攪拌時(shí)間在3分鐘至60分鐘范圍內(nèi)。具體的, 在通過步驟1生成具有沉淀物的混合溶液,并使處于上層的混合溶液的PH值大于8后,步 驟Ia將繼續(xù)對(duì)混合溶液進(jìn)行攪拌,使無機(jī)堿溶液加入到三價(jià)鈦鹽溶液進(jìn)行更加充分的反 應(yīng),其中,攪拌時(shí)間可以在3分鐘至60分鐘范圍內(nèi)。步驟2a、過濾出混合溶液中的沉淀物。具體的,在通過步驟Ia使無機(jī)堿溶液加入 到三價(jià)鈦鹽溶液進(jìn)行更加充分的反應(yīng)后,步驟2a可以將沉淀物從混合溶液中過濾出,從而 便于通過步驟2對(duì)沉淀物進(jìn)行洗滌。步驟2、采用去離子水對(duì)沉淀物進(jìn)行洗滌,直至沉淀物所在的洗滌溶液的PH值小 于8。具體的,步驟2采用去離子水對(duì)沉淀物進(jìn)行洗滌。優(yōu)選的,步驟2對(duì)沉淀物進(jìn)行洗滌, 直至洗滌溶液的PH值在7-8的范圍內(nèi)。步驟3a、過濾出洗滌溶液中的沉淀物。具體的,在通過步驟2將沉淀物洗滌好后, 步驟3a可以將沉淀物從洗滌溶液中過濾出,從而便于通過步驟3對(duì)沉淀物進(jìn)行水熱反應(yīng)。步驟3、將沉淀物分散到水溶液中通過水熱釜進(jìn)行水熱反應(yīng)。具體的,本實(shí)施例中 的步驟3中用到的水溶液可以為去離子水。步驟3先將沉淀物分散到水溶液;然后,將含有 沉淀物的水溶液放入到水熱釜進(jìn)行水熱反應(yīng),水熱反應(yīng)時(shí)間在4小時(shí)至48小時(shí)范圍內(nèi),水 熱釜的溫度在100度至230度范圍內(nèi)。從而使二氧化鈦能夠更加均勻的擴(kuò)散到水溶液中形 成二氧化鈦水溶膠,使二氧化鈦水溶膠中的二氧化鈦粒子的粒徑更小,結(jié)晶性更好。
步驟4、溫室自然冷卻二氧化鈦水溶膠直至室溫。具體的,在通過步驟3獲得二氧 化鈦水溶膠后,可以通過步驟4采用溫室自然冷卻的方式對(duì)二氧化鈦水溶膠進(jìn)行冷卻直至 室溫,從而可以方便的使用二氧化鈦水溶膠。如圖3-圖5所示,通過本實(shí)施例二氧化鈦水溶膠的制備方法制備出的二氧化鈦水 溶膠對(duì)應(yīng)的X射線衍射譜圖、電鏡下的照片以及透射電鏡照片,二氧化鈦水溶膠中懸浮的 納米二氧化鈦粒子粒徑小、分布窄、結(jié)晶性好,對(duì)有機(jī)、無機(jī)物的表界面都有較強(qiáng)的吸附作 用,成膜性能良好。以下針對(duì)選用不同的無機(jī)堿溶液和三價(jià)鈦鹽溶液進(jìn)行反應(yīng)以生成二氧 化鈦水溶膠,舉例進(jìn)行說明。一、量取32ml濃度為0. 4mol/L的氫氧化鈉溶液,在磁力攪拌下滴加到Iml三氯化 鈦溶液中,迅速產(chǎn)生大量深藍(lán)色沉淀,繼續(xù)攪拌10分鐘,離心,用去離子水洗滌沉淀至洗滌 液PH為7 8,將所得沉淀分散到30ml去離子水中,將所得混合液轉(zhuǎn)移到容量為50ml的水 熱釜中,180°C水熱反應(yīng)24小時(shí),然后溫室自然冷卻到室溫即可得二氧化鈦水溶膠。若要得 粉體,只需將所得水溶膠干燥即可。二、量取35ml濃度為0. 7mol/L的氫氧化鉀溶液,在磁力攪拌下滴加到2ml三氯化 鈦溶液中,迅速產(chǎn)生大量深藍(lán)色沉淀,繼續(xù)攪拌5分鐘,離心,用去離子水洗滌沉淀至洗滌 液PH為7 8,將所得沉淀分散到70ml去離子水中,將所得混合液轉(zhuǎn)移到容量為IOOml的 水熱釜中,150°C水熱反應(yīng)8小時(shí),溫室自然冷卻到室溫即可得二氧化鈦水溶膠。干燥此溶 膠即可得二氧化鈦粉體。三、量取50ml濃度為lmol/L的氫氧化鈉和氫氧化鉀任意比混合的溶液,在磁力攪 拌下滴加到4ml硫酸亞鈦溶液,產(chǎn)生大量深藍(lán)色沉淀,繼續(xù)攪拌25分鐘,離心,用去離子水 洗滌沉淀至洗滌液PH為7 8,將所得沉淀分散到70ml去離子水中,將所得混合液轉(zhuǎn)移到 容量為IOOml的水熱釜中,200°C水熱反應(yīng)24小時(shí),溫室自然冷卻到室溫即可得二氧化鈦水 溶膠。四、量取45ml濃度為0. 8mol/L的氫氧化銨溶液,在磁力攪拌下滴加到3ml三氯化 鈦溶液中,產(chǎn)生大量深藍(lán)色沉淀,繼續(xù)攪拌20分鐘,離心,用去離子水洗滌沉淀至洗滌液PH 為7 8,將所得沉淀分散到70ml去離子水中,將所得混合液轉(zhuǎn)移到容量為IOOml的水熱釜 中,160°C水熱反應(yīng)16小時(shí),溫室自然冷卻到室溫即可得二氧化鈦水溶膠。五、量取36ml濃度為0. 4mol/L ml的氫氧化銨溶液,在磁力攪拌下滴加到3ml硫 酸亞鈦溶液中,產(chǎn)生大量深藍(lán)色沉淀,繼續(xù)攪拌40分鐘,離心,用去離子水洗滌沉淀至洗滌 液PH為7 8,將所得沉淀分散到70ml去離子水中,將所得混合液轉(zhuǎn)移到容量為IOOml的 水熱釜中,200°C水熱反應(yīng)20小時(shí),溫室自然冷卻到室溫即可得二氧化鈦水溶膠。六、量取45ml濃度為0. 8mol/L的氫氧化鈉和氫氧化銨任意比混合的溶液,在磁力 攪拌下滴加到3ml三氯化鈦溶液中,產(chǎn)生大量深藍(lán)色沉淀,繼續(xù)攪拌30分鐘,離心,用去離 子水洗滌沉淀至洗滌液PH為7 8,將所得沉淀分散到70ml去離子水中,將所得混合液轉(zhuǎn) 移到容量為IOOml的水熱釜中,230°C水熱反應(yīng)18小時(shí),溫室自然冷卻到室溫即可得二氧化 鈦水溶膠。七、量取35ml濃度為0. 8mol/L的氫氧化鉀溶液,在磁力攪拌下滴加到2ml硫酸亞 鈦溶液中,迅速產(chǎn)生大量深藍(lán)色沉淀,繼續(xù)攪拌5分鐘,離心,用去離子水洗滌沉淀至洗滌 液PH為7 8,將所得沉淀分散到70ml去離子水中,將所得混合液轉(zhuǎn)移到容量為IOOml的水熱釜中,120°C水熱反應(yīng)48小時(shí),溫室自然冷卻到室溫即可得二氧化鈦水溶膠。圖6為本發(fā)明二氧化鈦水溶膠的制備裝置實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。如圖6所示,本 實(shí)施例二氧化鈦水溶膠的制備裝置,包括加入模塊1、洗滌模塊2、和熱反應(yīng)模塊3。加入模塊1用于在攪拌的條件下,將無機(jī)堿溶液加入到三價(jià)鈦鹽溶液中生成具有 沉淀物的混合溶液,直至處于上層的混合溶液的PH值大于8 ;洗滌模塊2用于對(duì)沉淀物進(jìn)行洗滌,直至沉淀物所在的洗滌溶液的PH值小于8 ;熱反應(yīng)模塊3用于將沉淀物分散到水溶液中通過水熱釜進(jìn)行水熱反應(yīng),以得到二 氧化鈦水溶膠。進(jìn)一步的,本實(shí)施例二氧化鈦水溶膠的制備裝置,可以還包括第一過濾模塊51、 第二過濾模塊52、攪拌模塊6和冷卻模塊4。第一過濾模塊51用于過濾出混合溶液中的沉淀物。第二過濾模塊52用于過濾出洗滌溶液中的沉淀物。攪拌模塊6用于對(duì)混合溶液繼續(xù)進(jìn)行攪拌,攪拌時(shí)間在3分鐘至60分鐘范圍內(nèi)。冷卻模塊4用于溫室自然冷卻二氧化鈦水溶膠直至室溫。具體而言,關(guān)于本實(shí)施例二氧化鈦水溶膠的制備裝置中各個(gè)模塊的工作過程可以 參見本發(fā)明二氧化鈦水溶膠的制備方法實(shí)施例的記載,在此不再贅述。本實(shí)施例二氧化鈦水溶膠的制備裝置,通過將無機(jī)堿溶液在攪拌的條件下加入到 三價(jià)鈦鹽溶液中形成沉淀物,然后將洗滌后的沉淀物分散到水溶液中并通過水熱釜進(jìn)行水 熱反應(yīng),便可以方便的得到二氧化鈦水溶膠;在二氧化鈦水溶膠的制備過程中,由于無需加 入大量的調(diào)節(jié)劑,從而實(shí)現(xiàn)降低了本實(shí)施例二氧化鈦水溶膠的制備裝置的加工成本高,減 輕了環(huán)境污染。本實(shí)施例二氧化鈦水溶膠的制備裝置提出在不使用任何模板及添加劑的情 況下制備二氧化鈦水溶膠,使二氧化鈦水溶膠中的二氧化鈦呈納米狀態(tài),并且本實(shí)施例二 氧化鈦水溶膠的制備裝置工藝簡單,節(jié)約了成本,省去了由于添加劑而帶來的復(fù)雜的純化 及后處理工序,同時(shí)避免了后處理引起的環(huán)境污染問題。另外,本實(shí)施例二氧化鈦水溶膠 的制備裝置制備出的二氧化鈦水溶膠為均相體系,濃度可以自由調(diào)控,且懸浮的納米二氧 化鈦粒子粒徑小、分布窄、結(jié)晶性好,對(duì)有機(jī)、無機(jī)物的表界面都有較強(qiáng)的吸附作用,成膜性 能良好,可以直接或間接應(yīng)用于涂料、自清潔材料、環(huán)保抗菌材料、水處理材料、光電轉(zhuǎn)換材 料、光催化材料,光觸媒等領(lǐng)域,也可直接干燥得到無硬團(tuán)聚的納米粉體。最后應(yīng)說明的是以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案,而非對(duì)其限制;盡 管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解其依然 可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改,或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替 換;而這些修改或者替換,并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的精 神和范圍。
權(quán)利要求
一種二氧化鈦水溶膠的制備方法,其特征在于,包括在攪拌的條件下,將無機(jī)堿溶液加入到三價(jià)鈦鹽溶液中生成具有沉淀物的混合溶液,直至處于上層的所述混合溶液的PH值大于8;對(duì)所述沉淀物進(jìn)行洗滌,直至所述沉淀物所在的洗滌溶液的PH值小于8;將所述沉淀物分散到水溶液中通過水熱釜進(jìn)行水熱反應(yīng),以得到二氧化鈦水溶膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦水溶膠的制備方法,其特征在于,所述對(duì)所述沉淀 物進(jìn)行洗滌,直至所述沉淀物所在的洗滌液的PH值小于8之前,還包括過濾出所述混合溶 液中的所述沉淀物;所述將所述沉淀物分散到水溶液中通過水熱釜進(jìn)行水熱反應(yīng)之前,還包括過濾出所 述洗滌溶液中的所述沉淀物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的二氧化鈦水溶膠的制備方法,其特征在于,所述對(duì)所述沉 淀物進(jìn)行洗滌,具體為采用去離子水對(duì)所述沉淀物進(jìn)行洗滌。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的二氧化鈦水溶膠的制備方法,其特征在于,所述水溶液為 去離子水。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的二氧化鈦水溶膠的制備方法,其特征在于,所述將無機(jī) 堿溶液加入到三價(jià)鈦鹽溶液中生成具有沉淀物的混合溶液,直至處于上層的所述混合溶液 的PH值大于8之后,還包括對(duì)所述混合溶液繼續(xù)進(jìn)行攪拌,攪拌時(shí)間在3分鐘至60分鐘 范圍內(nèi)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的二氧化鈦水溶膠的制備方法,其特征在于,所述對(duì)所述沉 淀物進(jìn)行洗滌,直至所述沉淀物所在的洗滌溶液的PH值小于8,具體為對(duì)所述沉淀物進(jìn)行 洗滌,直至所述洗滌溶液的PH值在7-8的范圍內(nèi)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的二氧化鈦水溶膠的制備方法,其特征在于,所述將所述 沉淀物分散到水溶液中通過水熱釜進(jìn)行水熱反應(yīng),具體為將所述沉淀物分散到所述水溶 液;將含有所述沉淀物的所述水溶液放入到所述水熱釜進(jìn)行水熱反應(yīng),水熱反應(yīng)時(shí)間在4 小時(shí)至48小時(shí)范圍內(nèi),所述水熱釜的溫度在100度至230度范圍內(nèi)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的二氧化鈦水溶膠的制備方法,其特征在于,在所述將所述 沉淀物分散到水溶液中通過水熱釜進(jìn)行水熱反應(yīng),以得到二氧化鈦水溶膠之后,還包括溫 室自然冷卻所述二氧化鈦水溶膠直至室溫。
9.一種二氧化鈦水溶膠的制備裝置,其特征在于,包括加入模塊,用于在攪拌的條件下,將無機(jī)堿溶液加入到三價(jià)鈦鹽溶液中生成具有沉淀 物的混合溶液,直至處于上層的所述混合溶液的PH值大于8 ;洗滌模塊,用于對(duì)所述沉淀物進(jìn)行洗滌,直至所述沉淀物所在的洗滌溶液的PH值小于8 ;熱反應(yīng)模塊,用于將所述沉淀物分散到水溶液中通過水熱釜進(jìn)行水熱反應(yīng),以得到二 氧化鈦水溶膠。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的二氧化鈦水溶膠的制備裝置,其特征在于,還包括第一過 濾模塊,用于過濾出所述混合溶液中的所述沉淀物;第二過濾模塊,用于過濾出所述洗滌溶液中的所述沉淀物;攪拌模塊,用于對(duì)所述混合溶液繼續(xù)進(jìn)行攪拌,攪拌時(shí)間在3分鐘至60分鐘范圍內(nèi); 冷卻模塊,用于溫室自然冷卻所述二氧化鈦水溶膠直至室溫。
全文摘要
本發(fā)明提供一種二氧化鈦水溶膠的制備方法及裝置。二氧化鈦水溶膠的制備方法,包括在攪拌的條件下,將無機(jī)堿溶液加入到三價(jià)鈦鹽溶液中生成具有沉淀物的混合溶液,直至處于上層的所述混合溶液的pH值大于8;對(duì)所述沉淀物進(jìn)行洗滌,直至所述沉淀物所在的洗滌溶液的pH值小于8;將所述沉淀物分散到水溶液中通過水熱釜進(jìn)行水熱反應(yīng),以得到二氧化鈦水溶膠。通過將無機(jī)堿溶液在攪拌的條件下加入到三價(jià)鈦鹽溶液中形成沉淀物,然后經(jīng)過洗滌和水熱反應(yīng)處理后,方便的得到二氧化鈦水溶膠,由于無需加入大量的調(diào)節(jié)劑,降低了制備二氧化鈦水溶膠方法的加工成本,減輕了環(huán)境污染。
文檔編號(hào)C01G23/047GK101973579SQ201010289908
公開日2011年2月16日 申請(qǐng)日期2010年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月21日
發(fā)明者彭紅瑞, 李桂村, 王訓(xùn)才, 陳西廣 申請(qǐng)人:青島科技大學(xué);中國海洋大學(xué)