專利名稱：利用廢舊聚對苯二甲酸乙二醇酯制備活性炭材料的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種PET廢塑料作為原料制備活性炭材料的方法，屬于廢聚合物回收 利用技術(shù)領域。
背景技術(shù)：
以其以其優(yōu)異的性能而廣泛用于飲料瓶、纖維、薄膜、片基及電器絕緣材料等領 域，隨著聚酯工業(yè)的迅猛發(fā)展，伴隨而來的是聚酯廢料的劇增，如不加以合理的回收利用， 不僅造成巨大的資源浪費，而且產(chǎn)生嚴重的環(huán)境污染。由于廢塑料常規(guī)的填埋、焚燒、以及 直接熱裂解制油的方法都存在一定的問題。目前廢PET最廣泛的、較合理的處理方法是直接再生利用，不過由于雜質(zhì)、熱降解 等影響，再生料的物理性能低，而且透明度和衛(wèi)生性都存在問題，使用受到限制，因此，通過 化學改性來實現(xiàn)其再資源化的利用是一種有效途徑?；钚蕴渴且环N常用吸附劑，因其具有發(fā)達的空隙結(jié)構(gòu)、化學性質(zhì)穩(wěn)定、有大量優(yōu)質(zhì) 表面官能團等性質(zhì)，在工業(yè)上有著很廣泛的應用。近年來，由于已有采用其他高聚物制備活 性炭的先例，因此，嘗試將廢PET制備成高比表面積的活性炭的研究，不僅具有經(jīng)濟效益， 也有很好環(huán)境效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用廢舊聚對苯二甲酸乙二醇酯制備活性炭材料的 方法。本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案來實現(xiàn)?！N利用廢舊聚對苯二甲酸乙二醇酯制備活性炭材料的方法，該方法具體的工藝 過程與步驟如下。(1)樣品前處理廢PET用去離子水沖洗干凈，放入烘箱中35 45°C烘18 30h。 烘干后的廢PET放入粉碎機中粉碎并過60 90目篩，得到粉末狀PET。然后將一份質(zhì)量的 廢PET與3 5份質(zhì)量的活化劑K2C03混合均勻。(2)炭化-活化處理將上述混合均勻的原料放入管式加熱爐，在氮氣保護下，以 8 12V /min的升溫速率加熱到炭化溫度450 600°C，保持90 150min ；再以8 12°C / min的升溫速率加熱到活化溫度750 850°C，活化45 75min ；活化后在氮氣保護下自然
的冷卻至室溫。(3)樣品后處理將炭化和活化完后的樣品先用0.4 0.6mol/L的鹽酸溶液洗滌， 再用去離子水沖洗干凈，洗滌后的產(chǎn)品放入110 130°C烘箱中烘18 30h，即得到干燥的 活性炭樣品。通過如上步驟采用炭化與活化兩步化學處理的方法處理PET制備出的活性炭，含 有很少量的微孔，絕大部分為中孔。廢PET制備活性炭經(jīng)過炭化和活化兩步來實現(xiàn)。炭化的目的是脫除非碳原子，得到適宜于活化的初始孔隙和具有一定機械強度的炭化料，是制備活性炭的必經(jīng)過程，其實 質(zhì)是原材料中有機物進行熱解的過程，包括熱分解反應和縮聚反應?；罨幚硎侵苽浠钚?炭中重要的階段，是在活化劑與炭化料之間進行復雜化學反應的過程，活化作用主要表現(xiàn) 在1)在初始孔隙的基礎上形成大量的新孔隙；2)初始孔隙進一步擴展；3)孔隙間的合并 與連通，因此，通過活化階段，可得到比表面積更大、孔徑分布更合理的產(chǎn)品。目前，活化主 要有物理活化與化學活化兩種方法。物理活化往往活化時間長，溫度高，耗能長，化學活化 簡化了操作，節(jié)省時間和能源，是目前應用較多的活化處理方式，因此，廢PET制備活性炭 材料采用化學活化的方法來實現(xiàn)。


圖1為實例1制備的活性炭的SEM測試結(jié)果，顯示活性炭為層狀結(jié)構(gòu)，表面孔道較 多，主要呈中孔結(jié)構(gòu)。圖2是實例1制備活性炭的BET測試結(jié)果，顯示此活性炭為中孔型活 性炭，微孔很少，比表面積為1489 m2/g，孔體積1. 296 cm3/g，平均孔徑為4. 01歷。圖3為實例2制備活性炭的SEM測試結(jié)果，顯示孔道主要以中孔為主，兼有少量的 微孔。圖4為實例2制備活性炭的BET測試結(jié)果，顯示活性炭中孔占有絕大比例，只有少量 的微孔，比表面積為1527m2/g，孔體積1. 149 cm3/g，平均孔徑為3. 87 nm。
具體實施例方式實施例一
將廢PET用去離子水沖洗干凈，放入烘箱中40°C烘24h。干燥后的廢PET用粉碎機粉 碎為80目的粉末狀PET。取lg廢PET粉末與48的1(20)3在研缽中充分研磨混合均勻。然 后將混合均勻的原料放入管式加熱爐，在流量為lOOmL/min的氮氣保護下，以10°C /min的 升溫速率加熱到炭化溫度500°C，并保持120min ；再以10°C /min的升溫速率加熱到活化溫 度800°C，活化時間60min ；活化完后在N2保護下自然的冷卻至室溫。最后將炭化和活化處 理后的樣品先用0. 5mol/L的鹽酸溶液洗滌約5次，再用去離子水沖洗約5次，洗凈后的產(chǎn) 品放入120°C的烘箱中烘24h，得到0. 246 g干燥的活性炭產(chǎn)品。按國家標準GB/T 12496. 8-1999對所得的活性炭產(chǎn)品進行的碘值測試值為530 mg/g，按國家標準GB/T 12496. 10-1999進行的亞甲基藍測試吸附值為349 mg/g。實施例二
將廢PET用去離子水沖洗干凈，放入烘箱中40°C烘24h。干燥后的廢PET用粉碎機粉碎 為80目的粉末狀PET。稱取4g的活化劑1(20)3溶于20ml去離子水中，溶解完后，再加入lg PET粉末充分攪拌混合，混合好之后放入烘箱中，在90°C溫度下烘24h，得到固體混合物。然 后將混合均勻的原料放入管式加熱爐，在流量為lOOmL/min的氮氣保護下，以10°C /min的 升溫速率加熱到炭化溫度500°C，并保持120min ；再以10°C /min的升溫速率加熱到活化溫 度800°C，活化時間60min ；活化完后在N2保護下自然的冷卻至室溫。最后將炭化和活化處 理后的樣品先用0. 5mol/L的鹽酸溶液洗滌約5次，再用去離子水沖洗約5次，洗凈后的產(chǎn) 品放入120°C烘箱中烘24h，得到0. 1860 g干燥的活性炭產(chǎn)品。按國家標準GB/T 12496. 8-1999對所得的活性炭產(chǎn)品進行的碘值測試值為520 mg/g，按國家標準GB/T 12496. 10-1999進行的亞甲基藍測試吸附值為382 mg/g。
權(quán)利要求
一種利用廢舊聚對苯二甲酸乙二醇酯制備活性炭材料的方法，其特征在于其該方法的工藝步驟如下a. 樣品前處理廢舊聚對苯二甲酸乙二醇酯用去離子水沖洗干凈，放入烘箱中35～45℃烘18～30h，烘干后放入粉碎機中粉碎并過60～90目篩，得到粉末狀聚對苯二甲酸乙二醇酯，然后將一份質(zhì)量的粉末狀聚對苯二甲酸乙二醇酯與3～5份質(zhì)量的活化劑K2CO3混合均勻；b. 炭化 活化處理將上述混合均勻的原料放入管式加熱爐，在氮氣保護下，以8～12℃/min的升溫速率加熱到炭化溫度450～600℃，保持90～150min；再以8～12℃/min的升溫速率加熱到活化溫度750～850℃，活化45～75min；活化后在氮氣保護下自然的冷卻至室溫；c. 樣品后處理將炭化和活化完后的樣品先用0.4～0.6mol/L的鹽酸溶液洗滌，再用去離子水沖洗干凈，洗滌后的產(chǎn)品放入110～130℃烘箱中烘18～30h，即得到干燥的活性炭樣品。
全文摘要
聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)作為一類應用廣泛的塑料，由于使用后的廢PET在自然條件下不腐爛、難降解，造成嚴重的環(huán)境問題，通過化學改性將其再資源化具有環(huán)境與經(jīng)濟雙重效益。廢PET制備為活性炭的過程分為炭化和活化兩個步驟。炭化過程主要是原料PET生成碳材料的過程，活化則是活化劑對碳材料的活化和生成孔道結(jié)構(gòu)的過程。炭化過程為溫度450～600℃、時間90～150min、堿炭比(3～5):1；活化過程采用化學活化法，以K2CO3為活化劑，活化溫度750～850℃、活化時間45～75min，通過兩個過程的處理將廢PET制備出了較高比表面積和較好孔結(jié)構(gòu)的活性炭。
文檔編號C01B31/12GK101979316SQ20101052705
公開日2011年2月23日 申請日期2010年11月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月2日
發(fā)明者劉桂洋, 張 杰, 李志 , 阮如意, 陳晉陽 申請人:上海大學