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      通過(guò)采用各種含氟物質(zhì)、無(wú)定形二氧化硅以及硫酸連續(xù)生產(chǎn)四氟硅烷的方法

      文檔序號(hào):3441195閱讀:469來(lái)源:國(guó)知局
      專(zhuān)利名稱(chēng):通過(guò)采用各種含氟物質(zhì)、無(wú)定形二氧化硅以及硫酸連續(xù)生產(chǎn)四氟硅烷的方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種通過(guò)采用各種含氟物質(zhì)、無(wú)定形二氧化硅(SiO2)以及硫酸 (H2SO4)連續(xù)生產(chǎn)四氟硅烷(SiF4)的方法。更具體地,本發(fā)明涉及一種通過(guò)在單個(gè)反應(yīng)器中使(i)能夠與硫酸反應(yīng)產(chǎn)生氟化氫(HF)的氟化物源物質(zhì)、(ii)無(wú)定形二氧化硅以及(iii) 硫酸進(jìn)行反應(yīng);并且隨后將得到的氣態(tài)產(chǎn)物通過(guò)H2SO4洗滌器以生產(chǎn)四氟硅烷的方法。根據(jù)本發(fā)明,四氟硅烷的產(chǎn)率能夠提高并且能夠通過(guò)采用除氟化氫以外的各種含氟物質(zhì)以環(huán)境友好的方式低成本連續(xù)生產(chǎn)。此外,由于將反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的氟化氫(即氫氟酸)的量減到最少,所以能夠使設(shè)備的腐蝕降到最低,并且通過(guò)在高溫下將反應(yīng)產(chǎn)物,即四氟硅烷(SiF4) 和水的混合氣體,通過(guò)H2SO4洗滌器以除去水,能夠抑制由冷凝水和SiF4的副反應(yīng)導(dǎo)致的硅膠和六氟硅酸(H2SiF6)的產(chǎn)生,從而避免管道堵塞以及SiF4產(chǎn)率降低。
      背景技術(shù)
      四氟硅烷(SiF4)已在半導(dǎo)體制造工業(yè)中被用作基于石英的光學(xué)纖維的氟摻雜劑、 半導(dǎo)體光刻的光掩膜原料,并在化學(xué)氣相沉積(CVD)中用于制造半導(dǎo)體。隨著電子器件集成度及其性能變得更高,四氟硅烷純度的重要性也隨之增長(zhǎng)。近來(lái),四氟硅烷已經(jīng)成為一種非常重要的基本原料,作為太陽(yáng)能電池或類(lèi)似領(lǐng)域中用于制備多晶硅的原料甲硅烷(SiH4) 的前體,對(duì)其的需求日益增長(zhǎng)。已知的制備四氟硅烷的方法是通過(guò)六氟硅酸(H2SiF6)濃縮物與硫酸的加熱脫水反應(yīng)制備(W0 2005/030642),該六氟硅酸通常是在磷酸鹽肥料生產(chǎn)中作為副產(chǎn)物產(chǎn)生; 或通過(guò)由六氟硅酸制備的固體六氟硅酸鹽(M2SiF6,其中M = Na,K)的熱分解反應(yīng)(US 2,615,872)制備。然而,由于這些常規(guī)方法熱分解作為磷酸鹽肥料生產(chǎn)中的副產(chǎn)物而產(chǎn)生的六氟硅酸,為了按比例擴(kuò)大四氟硅烷的生產(chǎn),就不得不改進(jìn)或按比例擴(kuò)大磷酸鹽肥料的生產(chǎn)過(guò)程。US 4,382,071提出了一種通過(guò)使溶于硫酸中的氟化氫與二氧化硅反應(yīng)以生產(chǎn)四氟硅烷的方法。然而這種方法存在需要預(yù)先制備氟化氫的問(wèn)題,因?yàn)槠浔挥米髌鹗荚?。US 6,770,253提出了一種通過(guò)在高溫條件下如300°C或更高下使冶金硅(Si)與氟化氫(HF)反應(yīng)以生產(chǎn)四氟硅烷的方法。然而這種方法存在生產(chǎn)成本高的問(wèn)題,因?yàn)樗捎玫囊苯鸸?Si)粉末非常昂貴?,F(xiàn)有技術(shù)出版物專(zhuān)利出版物國(guó)際公開(kāi)號(hào) WO 2005/030642美國(guó)專(zhuān)利號(hào)2,615,872美國(guó)專(zhuān)利號(hào)4,382,071美國(guó)專(zhuān)利號(hào)6,770,25
      發(fā)明內(nèi)容
      所要解決的問(wèn)題為了解決如上文所述的現(xiàn)有技術(shù)中的問(wèn)題,本發(fā)明的目的在于提供一種生產(chǎn)四氟硅烷的方法,其中氟化氫和四氟硅烷能夠在單個(gè)反應(yīng)器中連續(xù)生產(chǎn),通過(guò)該方法四氟硅烷的產(chǎn)率能夠提高并且由此將未反應(yīng)的氟化氫的量減到最少,從而使設(shè)備的腐蝕能夠降到最低,進(jìn)而使四氟硅烷能夠以環(huán)境友好的方式低成本生產(chǎn),此外,通過(guò)抑制由水和SiF4的副反應(yīng)導(dǎo)致的硅膠和六氟硅酸Ol2SiF6)的產(chǎn)生,能夠避免管道堵塞以及SiF4產(chǎn)率降低。技術(shù)手段為了實(shí)現(xiàn)如上文所述的目的,本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)四氟硅烷的方法,包括步驟 (1)在單個(gè)反應(yīng)器中使(i)能夠與硫酸反應(yīng)產(chǎn)生氟化氫(HF)的氟化物源物質(zhì)、(ii)無(wú)定形二氧化硅以及(iii)硫酸進(jìn)行反應(yīng);并且( 將步驟(1)得到的氣態(tài)產(chǎn)物通過(guò)洗滌
      ο發(fā)明效果根據(jù)本方法,由氟化物源物質(zhì)與硫酸反應(yīng)產(chǎn)生的氟化氫能夠與無(wú)定形二氧化硅有效地反應(yīng),從而能夠使轉(zhuǎn)化為四氟硅烷的量達(dá)到最大。而且,從反應(yīng)產(chǎn)物中有效去除水抑制了水和SiF4W反應(yīng)副產(chǎn)物硅膠和六氟硅酸Ol2SiF6)的產(chǎn)生,因此生產(chǎn)過(guò)程中沒(méi)有發(fā)生管道堵塞問(wèn)題和31&產(chǎn)率降低。而且,極好的反應(yīng)效率使未反應(yīng)的氟化氫的量降到最低,因此生產(chǎn)過(guò)程能夠安全運(yùn)行,從而避免了設(shè)備的腐蝕。此外,在甲硅烷生產(chǎn)中產(chǎn)生的副產(chǎn)物四氟鋁酸鈉(NaAlF4)或類(lèi)似物能夠在本方法中被用作氟化物源物質(zhì),對(duì)于二氧化硅,可以采用其它工業(yè)過(guò)程的副產(chǎn)物如硅灰、碎玻璃、硅藻土、高嶺土、熱解硅石、粉煤灰、礦渣、活性粘土、 硅膠等作為原料。因此,本方法能夠在在環(huán)境友好和經(jīng)濟(jì)方面更優(yōu)的條件下進(jìn)行。附圖概述

      圖1為用于連續(xù)進(jìn)行按照本方法生產(chǎn)四氟硅烷的方法的回轉(zhuǎn)窯反應(yīng)設(shè)備的實(shí)施方案的示意圖。實(shí)施發(fā)明的詳述下面詳細(xì)闡述本發(fā)明。在本生產(chǎn)四氟硅烷的方法中,采用能夠與硫酸反應(yīng)產(chǎn)生氟化氫(HF)的物質(zhì)作為氟化物源物質(zhì)。這種氟化物源物質(zhì)的例子包括四氟鋁酸鈉(NaAlF4)、錐冰晶石 (Na5Al3F14 · 2A1F3)、冰晶石(Na3AlF6)、氟化鈣(CaF2)、氟化鈉(NaF)、氟化鋁(AlF3)等,以及它們的混合物。上述每種氟化物源物質(zhì)分別按照以下反應(yīng)式與硫酸反應(yīng)產(chǎn)生氟化氫。反應(yīng)式1 :NaAlF4+2H2S04 — 4HF+NaAl (SO4) 2反應(yīng)式2 :CaF2+H2S04 — 2HF+CaS04反應(yīng)式3 =Na5Al3F14 · 2A1F3+10H2S04 — 20HF+5NaAl (SO4)2反應(yīng)式4 :Na3AlF6+3H2S04 — 6HF+Na3Al (SO4) 3反應(yīng)式5 :2NaF+H2S04 — 2HF+Na2S04反應(yīng)式6 :2A1F3+3H2S04 — 6HF+A12 (SO4) 3也就是說(shuō),當(dāng)與硫酸反應(yīng)時(shí),四氟鋁酸鈉轉(zhuǎn)化為硫酸鋁鈉(NaAl (SO4)2,反應(yīng)式1), 氟化鈣轉(zhuǎn)化為硫酸鈣(CaSO4,反應(yīng)式2),錐冰晶石轉(zhuǎn)化為硫酸鋁鈉(NaAl (SO4)2,反應(yīng)式3), 被認(rèn)為屬于單斜晶系的冰晶石轉(zhuǎn)化為硫酸鋁鈉(Na3Al (SO4) 3,反應(yīng)式4),氟化鈉轉(zhuǎn)化為硫酸鈉(Na2SO4,反應(yīng)式5)和氟化鋁轉(zhuǎn)化為硫酸鋁(Al2 (SO4)3,反應(yīng)式6),并產(chǎn)生氟化氫。在本生產(chǎn)四氟硅烷的方法中,氟化物源物質(zhì)的純度為90%以上(例如90至 99% ),優(yōu)選93%以上(例如93至99% ),并且更優(yōu)選95%以上(例如95至99% ),%基于重量。氟化物源物質(zhì)的粒度的合適范圍為10至2,000 μ m,優(yōu)選40至1,700 μ m,并且更優(yōu)選 50 至 1, 500 μ m0在以上的氟化物源物質(zhì)中,本方法能夠采用如下反應(yīng)式7所示的由四氟硅烷 (SiF4)氣體與作為還原劑的四氫鋁鈉(NaAlH4)反應(yīng)制備甲硅烷的工藝過(guò)程中所產(chǎn)生的副產(chǎn)物作為四氟鋁酸鈉化合物,或者采用如下反應(yīng)式8所示的通過(guò)機(jī)械研磨三氟化鋁(AlF3) 與氟化鈉(NaF)的混合物所制備的產(chǎn)物作為四氟鋁酸鈉化合物,所述機(jī)械研磨優(yōu)選在高溫下進(jìn)行反應(yīng)式7 :SiF4+NaAlH4 — SiH4+NaAlF4反應(yīng)式8 :AlF3+NaF — NaAlF4在本生產(chǎn)四氟硅烷的方法中,采用無(wú)定形形式的二氧化硅作為硅源。這種無(wú)定形二氧化硅的例子包括硅灰,其為通過(guò)采集和過(guò)濾硅鐵和金屬硅生產(chǎn)中產(chǎn)生的氣態(tài)物質(zhì)而得到的一種微二氧化硅顆粒;碎玻璃,其產(chǎn)生于玻璃生產(chǎn)過(guò)程中,并通常被毀壞或丟棄;硅藻土,其為由硅藻體所形成的一種軟質(zhì)的巖石和土壤;高嶺土,其主要由高嶺石和埃洛石組成,由長(zhǎng)石受到碳酸和水的化學(xué)風(fēng)化而形成;熱解硅石,其通過(guò)四氯化硅或類(lèi)似物的熱解反應(yīng)制備;粉煤灰,其為通過(guò)采用集塵器從用于燃燒粉煤的鍋爐煙道氣中收集到的煤灰燼; 礦渣,其為從礦石中提取金屬后的殘余物;活性粘土,其為一種多孔物質(zhì)并且也可用作吸附劑;硅膠等,以及它們的混合物。在本生產(chǎn)四氟硅烷的方法中,無(wú)定形二氧化硅原料中SiO2的含量范圍以重量計(jì)通常為25至100%,并且可以根據(jù)具體的物質(zhì)而變化。硅灰中SiO2的含量范圍以重量計(jì)通常為80至99%,優(yōu)選85至99%,并且更優(yōu)選 90至99%,且粒度范圍通常為10至500 μ m,優(yōu)選20至300 μ m,并且更優(yōu)選50至200 μ m。硅藻土中SiO2的含量范圍以重量計(jì)通常為80至99%,并且優(yōu)選85至99%,且粒度范圍通常為10至2,000 μ m,優(yōu)選30至1,700 μ m,并且更優(yōu)選50至1,500 μ m。碎玻璃中SiO2的含量范圍以重量計(jì)通常為60至90%,并且優(yōu)選80至90%,且粒度范圍通常為10至2,000 μ m,優(yōu)選10至1,500 μ m,并且更優(yōu)選10至1,000 μ m。高嶺土中SiO2的含量范圍以重量計(jì)通常為60至90%,優(yōu)選70至90%,并且更優(yōu)選80至90 %,且粒度范圍通常為10至1,000 μ m,優(yōu)選10至800 μ m,并且更優(yōu)選50至 700 μ m0熱解硅石中SiO2的含量范圍以重量計(jì)通常為60至100%,優(yōu)選70至100%,并且更優(yōu)選80至100%,且粒度范圍通常為10至500 μ m,優(yōu)選10至300 μ m,并且更優(yōu)選50至 200 μ m0粉煤灰中SiO2的含量范圍以重量計(jì)通常為60至90%,優(yōu)選70至90%,并且更優(yōu)選80至90 %,且粒度范圍通常為10至500 μ m,優(yōu)選10至300 μ m,并且更優(yōu)選50至200 μ m。對(duì)于礦渣,可以采用鐵礦渣、銅礦渣或者兩者都采用。礦渣中SiO2的含量范圍以重量計(jì)通常為20至40 %,優(yōu)選25至40 %,并且更優(yōu)選30至40 %,且粒度范圍通常為10至 500 μ m,優(yōu)選10至300 μ m,并且更優(yōu)選50至200 μ m。
      活性粘土中SW2的含量范圍以重量計(jì)通常為50至90%,優(yōu)選60至90%,并且更優(yōu)選65至90 %,且粒度范圍通常為10至500 μ m,優(yōu)選10至300 μ m,并且更優(yōu)選50至 200 μ m0硅膠中SW2的含量范圍以重量計(jì)通常為50至100%,優(yōu)選60至100%,并且更優(yōu)選65至100%,且粒度范圍通常為10至2,000 μ m,優(yōu)選30至1,700 μ m,并且更優(yōu)選50至 1, 500 μ m0在本生產(chǎn)四氟硅烷的方法中,所采用硫酸的純度范圍為80至100%。采用硫酸的量為如上文所述的與氟化物源物質(zhì)反應(yīng)所需的理論當(dāng)量的1至5倍,優(yōu)選1至3倍,并且更優(yōu)選1至2倍。本生產(chǎn)四氟硅烷的方法典型地是在回轉(zhuǎn)窯反應(yīng)器中以連續(xù)方式進(jìn)行。為了提高反應(yīng)效率,可以在窯反應(yīng)器之前增加一個(gè)捏合機(jī)反應(yīng)器,或者可以將窯反應(yīng)器的內(nèi)部空間設(shè)計(jì)為具有雙管結(jié)構(gòu)??梢栽谄渲性O(shè)置內(nèi)螺桿以粉碎和分散大塊的固體,由此可提高反應(yīng)性。 反應(yīng)具有由以下步驟組成的兩步反應(yīng)機(jī)理通過(guò)使硫酸與氟化物源物質(zhì)反應(yīng)產(chǎn)生氟化氫的第一反應(yīng)步驟;以及通過(guò)使產(chǎn)生的氟化氫與連續(xù)進(jìn)料至此的二氧化硅反應(yīng)而生產(chǎn)四氟硅烷的第二反應(yīng)步驟。第一反應(yīng)步驟的例子包括采用各種含氟化合物的反應(yīng),如上述的反應(yīng)式 1至6。第二反應(yīng)步驟的例子包括窯中產(chǎn)生的HF與二氧化硅(SiO2)原料的反應(yīng),如下述的反應(yīng)式9。反應(yīng)式9 :4HF+Si02 — SiF4+2H20在窯中由第一反應(yīng)步驟產(chǎn)生的HF氣體在從窯中排出之前應(yīng)與二氧化硅(SiO2)原料反應(yīng)并轉(zhuǎn)化為SiF4。為此,本發(fā)明采用與HF具有良好反應(yīng)性的無(wú)定形二氧化硅——即硅灰、碎玻璃、硅藻土、高嶺土、熱解硅石、粉煤灰、礦渣、活性粘土、硅膠等。窯反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)溫度為150至800°C,優(yōu)選200至700°C,并且更優(yōu)選250至 600°C,并且為了順利地轉(zhuǎn)移反應(yīng)產(chǎn)生的氣體,在窯反應(yīng)器內(nèi)的操作壓力為至少-1,OOOmm H2O的條件下進(jìn)行反應(yīng)。操作壓力的上限沒(méi)有特別地限制,因此反應(yīng)可以在大氣壓以上的條件下進(jìn)行。在第二反應(yīng)步驟之后,將產(chǎn)生的含有SiF4、水以及少量的HF氣體的氣態(tài)產(chǎn)物通過(guò)硫酸(H2SO4)洗滌器,在此除去水和HF,并且得到純化的SiF4產(chǎn)物。隨后將純化的SiF4轉(zhuǎn)移到存儲(chǔ)罐并在其中儲(chǔ)存。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案,H2SO4洗滌器優(yōu)選在10至150°C, 并且更優(yōu)選在10至100°C的溫度條件下運(yùn)行。從反應(yīng)器出來(lái)的氣態(tài)產(chǎn)物,其是SiF4、水蒸氣 (H2O)以及少量的HF的高溫混合氣體,優(yōu)選在溫度保持在其露點(diǎn)以上(優(yōu)選100°C以上,例如100至200°C )時(shí)被從反應(yīng)器轉(zhuǎn)移到H2SO4洗滌器。如果轉(zhuǎn)移溫度低于露點(diǎn),水蒸氣冷凝可能產(chǎn)生水份并且該水份可與SiF4反應(yīng)形成硅膠或H2SiF6,這會(huì)導(dǎo)致管道堵塞和由于四氟硅烷損失而引起的產(chǎn)率降低(分別如下述反應(yīng)式10和11所示)。反應(yīng)式10 =SiF4 (g) +2H20(1) — SiO2 (s,硅膠)+4HF (g)反應(yīng)式11 :2HF(aq) +SiF4 (g) — H2SiF6 (aq)根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案,采用如圖1所示的回轉(zhuǎn)窯反應(yīng)設(shè)備作為連續(xù)生產(chǎn)四氟硅烷氣體的反應(yīng)器。在本發(fā)明中,通過(guò)采用一螺桿(物流1)將固體原料如氟化物源物質(zhì)和無(wú)定形二氧化硅進(jìn)料至反應(yīng)器中,并且同時(shí)采用計(jì)量泵(物流幻將硫酸連續(xù)進(jìn)料至回轉(zhuǎn)窯反應(yīng)器中。另外,可以在反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置一內(nèi)螺桿(B)以散布窯中的固體反應(yīng)物料并防止它們結(jié)塊,由此反應(yīng)效率能夠提高。如圖1所示,生成的四氟硅烷通過(guò)硫酸入口排出反應(yīng)器(物流3),氟化物源物質(zhì)轉(zhuǎn)化為硫酸鹽化合物并且通過(guò)采用固體排放螺桿從反應(yīng)器排出 (物流5)。由反應(yīng)產(chǎn)生的氣態(tài)物質(zhì),其為水、四氟硅烷和少量HF的混合氣體,被轉(zhuǎn)移到H2SO4 洗滌器(E)。在H2SO4洗滌器中,水和氟化氫(HF)溶于硫酸并被除去。隨后將通過(guò)H2SO4洗滌器純化的四氟硅烷氣體轉(zhuǎn)移到儲(chǔ)存罐(物流4)。由于在H2SO4洗滌器中除去水和氟化氫, 抑制了四氟硅烷轉(zhuǎn)化為六氟硅酸、硅膠等,本發(fā)明具有消除四氟硅烷損失的優(yōu)勢(shì)。通過(guò)如下的工作實(shí)施例和對(duì)比例來(lái)更加詳細(xì)地闡述本發(fā)明。然而,本發(fā)明的范圍并不局限于工作實(shí)施例。[實(shí)施例1]通過(guò)采用如圖1所示的回轉(zhuǎn)窯反應(yīng)器連續(xù)生產(chǎn)四氟硅烷。直接采用LPG燃燒器提高反應(yīng)器的溫度,在使用固體原料前將其在內(nèi)部溫度為350°C的煅燒爐中干燥30分鐘。將干燥的四氟鋁酸鈉原料(6. 87kg/hr)和二氧化硅含量為90%的硅灰(3. 66kg/ hr)通過(guò)管線(xiàn)(1)進(jìn)料至反應(yīng)器中,與此同時(shí),濃度為98%的硫酸(10. 7kg/hr)通過(guò)管線(xiàn) ⑵進(jìn)料。為了平穩(wěn)地?cái)嚢柙希摲磻?yīng)器內(nèi)配備有內(nèi)螺桿。在反應(yīng)物進(jìn)料后立即產(chǎn)生四氟硅烷氣體。將經(jīng)由管線(xiàn)(3)排出的氣體通過(guò)H2SO4洗滌器并隨后收集。在反應(yīng)維持12小時(shí)后,分析從H2SO4洗滌器和最終儲(chǔ)存罐中取樣的產(chǎn)物。分析結(jié)果在下表1中列出。[實(shí)施例2至5]通過(guò)采用硅灰生產(chǎn)四氟硅烷在實(shí)施例2至5中,如下表1所示改變氟化物源物質(zhì)。采用SiO2含量為90%的硅灰(3.66kg/hr)作為二氧化硅原料。生產(chǎn)設(shè)備和程序與實(shí)施例1中的那些相同。12小時(shí)反應(yīng)后,產(chǎn)生的氣體以與實(shí)施例1相同的方式分析。分析結(jié)果在下表1中列出。[表1]
      權(quán)利要求
      1.一種生產(chǎn)四氟硅烷的方法,包括步驟(1)在單個(gè)反應(yīng)器中使(i)能夠與硫酸反應(yīng)產(chǎn)生氟化氫(HF)的氟化物源物質(zhì)、(ii)無(wú)定形二氧化硅以及(iii)硫酸進(jìn)行反應(yīng);并且(2)將步驟(1)得到的氣態(tài)產(chǎn)物通過(guò)洗滌器。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1的生產(chǎn)四氟硅烷的方法,其中氟化物源物質(zhì)選自四氟鋁酸鈉、錐冰晶石、冰晶石、氟化鈣、氟化鈉、氟化鋁以及它們的混合物。
      3.相據(jù)權(quán)利要求2的生產(chǎn)四氟硅烷的方法,其中四氟鋁酸鈉為在由四氟硅烷氣體與作為還原劑的四氫鋁鈉反應(yīng)制備甲硅烷的過(guò)程中所產(chǎn)生的副產(chǎn)物,或者為通過(guò)機(jī)械研磨三氟化鋁與氟化鈉的混合物所制備的產(chǎn)物。
      4.根據(jù)權(quán)利要求1的生產(chǎn)四氟硅烷的方法,其中無(wú)定形二氧化硅選自碎玻璃、硅藻土、 硅灰、高嶺土、熱解硅石、粉煤灰、礦渣、活性粘土、硅膠以及它們的混合物。
      5.根據(jù)權(quán)利要求1的生產(chǎn)四氟硅烷的方法,其中反應(yīng)器為回轉(zhuǎn)窯反應(yīng)器。
      6.根據(jù)權(quán)利要求1的生產(chǎn)四氟硅烷的方法,其中反應(yīng)溫度為150至800°C并且反應(yīng)器中的操作壓力為至少-1,000mm H2O0
      7.根據(jù)權(quán)利要求1的生產(chǎn)四氟硅烷的方法,其中H2SO4洗滌器的操作溫度為10至 150°C。
      8.根據(jù)權(quán)利要求1的生產(chǎn)四氟硅烷的方法,其中在溫度保持在氣態(tài)產(chǎn)物的露點(diǎn)以上時(shí)將氣態(tài)產(chǎn)物從反應(yīng)器轉(zhuǎn)移到洗滌器。
      全文摘要
      本發(fā)明涉及一種通過(guò)采用各種含氟物質(zhì)、無(wú)定形二氧化硅(SiO2)以及硫酸(H2SO4)連續(xù)生產(chǎn)四氟硅烷(SiF4)的方法。根據(jù)本發(fā)明,四氟硅烷的產(chǎn)率能夠提高并且能夠以環(huán)境友好的方式低成本連續(xù)生產(chǎn)。此外,由于將反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的氟化氫的量減到最少,所以能夠使設(shè)備的腐蝕降到最低,并且通過(guò)在高溫下將反應(yīng)產(chǎn)物,即SiF4和水的混合氣體,通過(guò)H2SO4洗滌器以除去水,能夠抑制由冷凝水和SiF4的副反應(yīng)導(dǎo)致的硅膠和六氟硅酸的產(chǎn)生,從而防止管道堵塞以及SiF4產(chǎn)率降低。
      文檔編號(hào)C01B33/107GK102275934SQ20101054417
      公開(kāi)日2011年12月14日 申請(qǐng)日期2010年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月11日
      發(fā)明者姜京勛, 趙燃爽, 金世鐘 申請(qǐng)人:株式會(huì)社Kcc
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