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      一種多元金屬硫族化合物及其制造方法

      文檔序號(hào):3441188閱讀:208來(lái)源:國(guó)知局
      專利名稱:一種多元金屬硫族化合物及其制造方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明是有關(guān)于一種多元金屬硫族化合物及其制造方法,更具體地,是有關(guān)于一種應(yīng)用于制作半導(dǎo)體薄膜太陽(yáng)能電池的靶材及/或油墨的前驅(qū)材料的多元金屬硫族化合物及其制造方法,于常壓下合成多元金屬類硫化合物的納米粉末時(shí),可采用純度3N5-5N的純?cè)?Cu/In/Ga/Se/S)及/或硒化物及/或硫化物為起始物,所含的一種以上的金屬元素可全部選自構(gòu)成元素的純?cè)胤垠w,及/或,可利用一種以上的金屬合金粉末,依原子比例調(diào)配,經(jīng)由液相合成法于常壓在無(wú)水無(wú)氧的條件下進(jìn)行合成,于高溫下螯合反應(yīng)所生成的多元金屬硫族化合物為半導(dǎo)體薄膜太陽(yáng)能電池的靶材及/或油墨的前驅(qū)材料。
      背景技術(shù)
      近年來(lái),銅銦鎵硒化合物半導(dǎo)體薄膜太陽(yáng)能電池(Copper Indium Galliumdiselenide Solar Cell,以下簡(jiǎn)稱 CIGS Solar Cell)從 1997 年 University of Maine提出的電池效率約6%發(fā)展至今,美國(guó)能源研究所(NREL)于2008年發(fā)表最佳電池效率達(dá)19.9%,具有高效率及可長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定使用的地步,故其應(yīng)用范圍也因此而多樣化,并可應(yīng)用于例如發(fā)電廠、建筑建材等。CIGS太陽(yáng)能電池(CIGS Solar Cell)是指吸收外部太陽(yáng)光波長(zhǎng)進(jìn)而產(chǎn)生電流的活性層(Active layer)的組成為Cu(IrvxGax) Se2。其電池光電效率因已達(dá)19. 9%的高效率表現(xiàn)而受注目,這種高質(zhì)量的CIGS (Cu、In、Ga、Se)薄膜,傳統(tǒng)上是采用高真空多源共蒸鍍銅(Cu)、銦(In)、鎵(Ga)及硒(Se)等元素,同時(shí)對(duì)基板施加高溫500°C 600°C產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)化合而成。該蒸鍍法的原理,是在同一個(gè)真空腔體內(nèi),置入銅、銦、鎵、硒四種蒸鍍?cè)?,分別控制其蒸發(fā)速率,同時(shí)沉積于基板之上,并對(duì)基板施加高溫進(jìn)行化合,以形成該CIGS薄膜。然而,這種方法因?yàn)椴牧侠寐什粔蚋摺⒛ず窬鶆蚨炔粔蚝?、混合均勻度不一、基板需要高溫加熱等?wèn)題,造成良率不佳、材料及設(shè)備成本增加、生產(chǎn)尺寸無(wú)法放大等結(jié)果,進(jìn)而影響其生產(chǎn)性。除了共蒸鍍技術(shù)之外,尚有采用單一濺鍍靶材銅-銦-鎵合金(以下簡(jiǎn)稱 CIGalloy)或是采用預(yù)鍍二元合金的金屬前驅(qū)物,形成CIG(Cu、IruGa)薄膜,接著在高溫的環(huán)境下,通入硒蒸氣或硒化氫(H2Se)氣體或硫化氫(H2S)氣體進(jìn)行硒化或硫化制程,產(chǎn)生 CIGS薄膜。然而,硒化或硫化制程是復(fù)雜且耗時(shí)的工程,不但需要很高的制程溫度,也會(huì)增加制程成本及降低生產(chǎn)速率,更重要的是使用了劇毒性氣體硒化氫,所采用的設(shè)備等級(jí)提高又增加了設(shè)備成本。又,為了改善材料利用率、提升生產(chǎn)效率及提升生產(chǎn)尺寸,尚有電鍍法 (Electrodeposition)、化學(xué)氣相沉積法(Chemical Vapor Deposition)、噴涂法 (SprayDeposition)等制程方法發(fā)展,然而這些都受限于電池效率不佳、材料利用率不佳或是結(jié)晶晶相不佳等因素,影響其生產(chǎn)性。又,油墨涂布法(Ink-jet printing)可提升材料利用率及生產(chǎn)尺寸,但其仍受限于電池效率低落、薄膜制程須在高溫下通入氫氣還原并通入硒化氫氣體硒化、薄膜結(jié)晶晶相不佳或是油墨制造不易、生產(chǎn)條件須高溫高壓環(huán)境下合成或流程繁雜等問(wèn)題,影響其生產(chǎn)性。已知的CIGS納米粉體的合成方法有以下數(shù)種于非專利文獻(xiàn),1998.Journal of Materials Chemistry 8 :2209_11,Carmalt etal.提出的采用金屬鹵化物及鈉金屬硫族元素化合物以液相置換合成法(Solution phase metathesis synthesis),將前驅(qū)物置入甲苯中加熱回流72小時(shí)反應(yīng)產(chǎn)出。又,于US Patent No. 612740,Schulz et al.提出以碘化亞銅(CuI)、碘化銦 (InI3)及碘化鎵(GaI3)及硒化鈉(Na2Se)溶于吡啶(pyridine)中反應(yīng)產(chǎn)出。又,于非專利文獻(xiàn),1999,AdvancedMaterials 11 :1441_4,Malik et al.提出熱射出合成法(Hot injection method),將氯化亞銅(CuCl)及氯化銦(InCl3)溶于三辛基膦(trioctylphosphine)(以下簡(jiǎn)稱TOP)形成金屬絡(luò)合物,再注入氧化三辛基膦(trioctylphosphine oxide)(以下簡(jiǎn)稱Τ0Ρ0),再注入于330°C的硒化三辛基膦 (trioctylphosphine selenide)(以下簡(jiǎn)稱TOPSe)反應(yīng)產(chǎn)出二硒化銅銦(以下簡(jiǎn)稱CIS), 但此法僅能生成CIS三元化合物且含有硒化亞銅(Cu2Se)及氧化銦(In2O3)等副產(chǎn)物,純化不易。又,有熱裂解法(Pyrolysis),先以制出(PPh3)2CuIn (SePh)4金屬絡(luò)合物,將其噴灑于高溫環(huán)境中裂解產(chǎn)出CIS粉體。又,于非專利文獻(xiàn),2003.Inorganic Chemistry 42:7148-55,Grisaru et al.提出微波結(jié)合合成法(Microwave-assisted synthesis),將氯化亞銅、銦粉及硒粉等前驅(qū)物溶于乙二醇,施加微波能量裂解及反應(yīng)產(chǎn)出CIS,但仍含有硒化亞銅副產(chǎn)物,純化不易。又,于非專利文獻(xiàn),1999.Advanced Materials 11 1456-9,Li et al.提出溶液加熱法(Solvothermal),將氯化銅(CuCl2)、氯化銦及硒粉溶于乙二胺(ethylenediamine)及二乙基胺(diethylamine)中,采用高壓釜(Autoclave)于高溫高壓環(huán)境下反應(yīng)15小時(shí)以上,反應(yīng)產(chǎn)出CIS粉體。又,于非專利文獻(xiàn),InorganicChemistry 39 :2964,Jiang et al.進(jìn)一步將前驅(qū)物由鹵化物改為純?cè)匚镔|(zhì)。又,于非專利文獻(xiàn),2005.Thin Soild Films 480 :46_9,Chun YG et al。更進(jìn)一步以此方法將元素銅、銦、鎵、硒合成產(chǎn)出CIGS粉體,唯此法因受限于反應(yīng)條件而無(wú)法大量生產(chǎn)。綜觀前案技術(shù),有的只能生成三元化合物,有的CIS類需要高溫高壓的合成條件, 不適合大量生產(chǎn),有的產(chǎn)物存有鹵素離子,對(duì)于生產(chǎn)及組件需求,均無(wú)法配合。另,于目前CIS類太陽(yáng)能電池的制程與生產(chǎn)成本上,現(xiàn)有Chalcogenide納米材料大多采用微波合成或高壓釜合成,雖聲稱可予以制成,但是產(chǎn)量太低;又,采用金屬鹽類或金屬絡(luò)合物,但是于其成本上又更為昂貴,且產(chǎn)生的鹽類不易洗凈,而造成應(yīng)用上的困擾。因此,如何尋求一種多元金屬硫族化合物及其制造方法,能應(yīng)用于制作半導(dǎo)體薄膜太陽(yáng)能電池的靶材及/或油墨的前驅(qū)材料環(huán)境中,于常壓下合成多元金屬類硫化合物的納米粉末時(shí),可采用純度3N5-5N的純?cè)?Cu/In/Ga/Se/S)及/或硒化物及/或硫化物為起始物,所含的一種以上的金屬元素可全部選自構(gòu)成元素的純?cè)胤垠w,及/或,可利用一種以上的金屬合金粉末,依原子比例調(diào)配,經(jīng)由液相合成法于常壓在無(wú)水無(wú)氧的條件下進(jìn)行合成,并不需要高溫高壓的合成條件,而可經(jīng)由液相合成法于常壓下進(jìn)行合成,且不存有鹵素離子,并適合大量生產(chǎn),沒(méi)有因采用微波合成或高壓釜合成而產(chǎn)量太低、且因采用金屬鹽類或金屬絡(luò)合物所造成應(yīng)用上的困擾,乃是待解決的問(wèn)題。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的主要目的便是在于提供一種多元金屬硫族化合物及其制造方法,能應(yīng)用于制作半導(dǎo)體薄膜太陽(yáng)能電池的靶材及/或油墨前驅(qū)材料環(huán)境中,于常壓下合成多元金屬硫族化合物的納米粉末時(shí),可采用純度3N5-5N的純?cè)?Cu/In/Ga/Se/S)及/或硒化物及 /或硫化物為起始物,所含的一種以上的金屬元素可全部選自構(gòu)成元素的純?cè)胤垠w,及/ 或,可利用一種以上的金屬合金粉末,依原子比例調(diào)配,經(jīng)由液相合成法于常壓在無(wú)水無(wú)氧的條件下進(jìn)行合成,并不需要高溫高壓的合成條件,而可經(jīng)由液相合成法于常壓下進(jìn)行合成,且不存有鹵素離子,并適合大量生產(chǎn)。本發(fā)明的又一目的便是在于提供一種多元金屬類硫化合物及其制造方法,可于大氣壓力環(huán)境下,簡(jiǎn)易的大量生產(chǎn)具納米尺寸的銅_銦-鎵-硒-硫元素化合物粉體及低成本制造出,且不含鹵素離子及該銅_銦-鎵-硒-硫元素化合物材料可在一定范圍內(nèi)隨意調(diào)變銅、銦、鎵、硒、硫的原子比例,由此應(yīng)制程需求,提升太陽(yáng)能電池組件效率,且通過(guò)使用該銅_銦-鎵-硒-硫元素化合物材料可制作出材料成分均一濺鍍靶材及油墨的前驅(qū)材料而提升制程的穩(wěn)定性及成膜的質(zhì)量。本發(fā)明的再一目的便是在于提供一種多元金屬硫族化合物及其制造方法,利用本發(fā)明的多元金屬硫族化合物制造方法,所制成的銅_銦-鎵-硒-硫元素化合物為半導(dǎo)體薄膜太陽(yáng)能電池的靶材及/或油墨的前驅(qū)材料,可將其直接涂布成膜及制成靶材而濺鍍成膜,無(wú)須再硒化制程,且減少生產(chǎn)制程程序,能提升膜層組成份一致性,故可提升制品良率且提升產(chǎn)能效率。根據(jù)以上所述的目的,本發(fā)明提供一種多元金屬硫族化合物制造方法,利用合成條件及采用為一種或一種以上不含水的含氮螯合物的有機(jī)化合物的溶劑,通過(guò)具高沸點(diǎn)、 弱堿性及具螯合能力的不含水的含氮螯合物,可使合成反應(yīng)在大氣壓力條件下,大量的制造出不含鹵素離子的高純度多元金屬硫族化合物,例如,銅_銦-鎵-硒-硫元素化合物粉體;于多元金屬硫族化合物(Chalcogenide)(例如,銅-銦-鎵-硒-硫元素化合物)納米粉體制程時(shí),所含的一種以上的金屬元素可全部選自構(gòu)成元素的純?cè)胤垠w(例如,銅、 銦、鎵、硒、硫等純?cè)匚镔|(zhì)粉體)置于有機(jī)溶劑中加熱進(jìn)行化合,及/或,依原子比例將一種以上的金屬合金粉末(例如,銅/銦合金粉末,銅/鎵合金粉末)合置于有機(jī)溶劑中加熱進(jìn)行化合;于化合反應(yīng)時(shí),反應(yīng)溫度控制在180°C以上;其中前述有機(jī)溶劑至少具備沸點(diǎn)高于180°C以上及pH值介于7至10的弱堿性特性。利用本發(fā)明的多元金屬硫族化合物制造方法所得出的多元金屬硫族化合物的納米粉體,是可作為高溫?zé)Y(jié)而壓制成濺鍍靶材的前驅(qū)材料之用;本發(fā)明的多元金屬硫族化合物,例如,銅_銦-鎵-硒-硫元素化合物,可做為濺鍍靶材的前驅(qū)材料,經(jīng)濺鍍制程后所沉積出的銅_銦-鎵-硒-硫元素化合物薄膜,其各部位組成分均一,且不隨濺鍍時(shí)間變化而造成組成分變化,使薄膜制程條件達(dá)到成份可控制的地步,且不需再經(jīng)過(guò)硒化制程,達(dá)成降低生產(chǎn)設(shè)備成本、免除硒化材料成本、組成分均一良率提升,并大大提升銅-銦-鎵-硒-硫元素化合物薄膜太陽(yáng)能電池的生產(chǎn)性。為使本領(lǐng)域技術(shù)人員了解本發(fā)明的目的、特征及功效,現(xiàn)通過(guò)下述具體實(shí)施例,并配合所附的說(shuō)明書附圖,對(duì)本發(fā)明詳加說(shuō)明如后。


      圖1為流程圖,用以顯示說(shuō)明本發(fā)明的多元金屬硫族化合物制造方法的流程步驟;圖2為流程圖,用以顯示說(shuō)明利用本發(fā)明的多元金屬硫族化合物制造方法的實(shí)施例,以制造出本發(fā)明的一種多元金屬硫族化合物的流程步驟;圖3為流程圖,用以顯示說(shuō)明利用本發(fā)明的多元金屬硫族化合物制造方法的又一實(shí)施例,以制造出本發(fā)明的又一種多元金屬硫族化合物的流程步驟;圖4為流程圖,用以顯示說(shuō)明利用本發(fā)明的多元金屬硫族化合物制造方法的再一實(shí)施例,以制造出本發(fā)明的一種多元金屬硫族化合物的流程步驟;以及圖5為流程圖,用以顯示說(shuō)明利用本發(fā)明的多元金屬硫族化合物制造方法的另一實(shí)施例,以制造出本發(fā)明的一種多元金屬硫族化合物的流程步驟。主要組件符號(hào)說(shuō)明11 12 13 14 步驟21 22 23 24 步驟31 32 33 34 步驟41 42 43 44 步驟51 52 53 54 步驟實(shí)施方式圖1為流程圖,用以顯示說(shuō)明本發(fā)明的多元金屬硫族化合物制造方法的流程步驟。如圖1中所示,于步驟11,使用至少一容器,并進(jìn)到步驟12。于步驟12,在化合反應(yīng)由此得出多元金屬硫族化合物之前,合成多元金屬硫族化合物的納米粉末時(shí),可采用純?cè)?Cu/In/Ga/Se/S)(純度3N5-5N)及/或硒化物及/或硫化物為起始物,所含的一種以上的金屬元素,可全部選自構(gòu)成元素的純?cè)胤垠w(例如, 銅、銦、鎵、硒、硫等純?cè)匚镔|(zhì)粉體),及/或,可利用一種以上的金屬合金粉末(例如,銅 /銦合金粉末,銅/鎵合金粉末);將純?cè)胤垠w(例如,銅、銦、鎵、硒、硫等純?cè)匚镔|(zhì)粉體),及/或,一種以上的金屬合金粉末(例如,銅/銦合金粉末,銅/鎵合金粉末),以及硫族元素,例如,硫S及/或硒Se及/或碲Te,依原子比例調(diào)配,同置入于該容器中,并進(jìn)到步馬聚13 ο于步驟13,提供至少一種沸點(diǎn)高于180°C且具pH值7 10弱堿性的有機(jī)溶劑置入于該容器中,使該純?cè)胤垠w(例如,銅、銦、鎵、硒、硫等純?cè)匚镔|(zhì)粉體),及/或,該一種以上的金屬合金粉末(例如,銅/銦合金粉末及/或銅/鎵合金粉末),以及硫族元素, 例如,硫S及/或硒Se及/或碲Te,能均勻混合并進(jìn)行合成反應(yīng);將該有機(jī)溶劑、該硫族元素、以及該純?cè)胤垠w及/或該一種以上的金屬合金粉末,加熱至反應(yīng)溫度,以合成多元金屬硫族化合物,其中,合成環(huán)境控制在無(wú)水無(wú)氧的環(huán)境下,以避免氧化物的生成,而該反應(yīng)溫度控制在180°C以上,并進(jìn)到步驟14。
      于步驟14,將該多元金屬硫族化合物進(jìn)行降溫步驟、析出步驟、過(guò)濾步驟、清洗步驟及烘干步驟,以形成該多元金屬硫族化合物的納米粉體。本發(fā)明的多元金屬硫族化合物制造方法,可在常壓下,合成出具納米尺寸的銅-銦_鎵-硒_硫元素化合物粉體。該合成反應(yīng)所使用的有機(jī)溶劑不限于單一溶劑,可使用至少兩種的混合溶劑,當(dāng)作反應(yīng)溶劑。當(dāng)多元金屬硫族化合物的納米粉末所含的一種以上的金屬元素,例如,全部選自構(gòu)成元素的純?cè)胤垠w(例如,銅、銦、鎵、硒、硫等純?cè)匚镔|(zhì)粉體)時(shí),銅、銦、鎵、硒、硫等純?cè)氐幕瘜W(xué)反應(yīng)式與說(shuō)明為
      權(quán)利要求
      1.一種多元金屬硫族化合物制造方法,該多元金屬硫族化合物制造方法包含以下步驟使用至少一個(gè)容器;將一種以上的金屬元素純?cè)胤垠w及/或一種以上的金屬合金粉末、與一種以上的硫族元素置入于該容器中;將有機(jī)溶劑置于該容器中,該有機(jī)溶劑具備沸點(diǎn)高于約240°C以上及pH值介于約7至約10間的弱堿性特性;以及進(jìn)行合成反應(yīng),將該一種以上的金屬合金粉末、該一種以上的硫族元素、以及該有機(jī)溶劑加熱至反應(yīng)溫度,以合成多元金屬硫族化合物,而該反應(yīng)溫度控制在200°C以上。
      2.如權(quán)利要求1所述的多元金屬硫族化合物制造方法,其中,該一種以上的金屬元素純?cè)胤垠w是選自銅元素、銦元素、鎵元素所構(gòu)成的群組,該一種以上的硫族元素是選自硫元素、硒元素及碲元素所構(gòu)成的群組。
      3.如權(quán)利要求1所述的多元金屬硫族化合物制造方法,其中,該一種以上的金屬合金粉末是選自銅/銦合金、及銅/鎵合金所構(gòu)成的群組,該一種以上的硫族元素是選自硫元素、硒元素及碲元素所構(gòu)成的群組。
      4.如權(quán)利要求1所述的多元金屬硫族化合物制造方法,其中,該多元金屬硫族化合物為銅-銦-鎵-硒元素化合物、銅_銦-鎵-硒-硫元素化合物、銦-鎵-硒元素化合物及銦-鎵-硒-硫元素化合物所構(gòu)成的群組中的一種。
      5.如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的多元金屬硫族化合物制造方法,其中,該有機(jī)溶劑為芳香族胺類,其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下
      6.如權(quán)利要求5所述的多元金屬硫族化合物制造方法,其中,該有機(jī)溶劑是選自 二苯胺(diphenylamine)、N-苯基苯胺(N-phenylbenzylamine)、2_ 苯胺基乙酉享 (2-anilinoethanol) > N-苯基乙二胺(N-phenylethylene-diamine)所構(gòu)成的群組中的至少一種。
      7.如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的多元金屬硫族化合物制造方法,其中,該有機(jī)溶劑為芳香族胺類,其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下
      8.如權(quán)利要求7所述的多元金屬類硫化合物制造方法,其中,該有機(jī)溶劑化合物選自4-甲基苯胺(4-buty Iani line)、鄰苯基苯胺(2-biphenylylamine)、2_胺基苯甲腈(2-aminobenzonitrile)、N, N- 二乙基 1,4-苯二胺(N, N-diethyl-1,4-phenylenediamine) 及鄰胺苯基乙基醚(o-phenetidine)所構(gòu)成的群組中的至少一種。
      9.如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的多元金屬硫族化合物制造方法,其中,該有機(jī)溶劑為芳香族二胺類,其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下
      10.如權(quán)利要求9所述的多元金屬硫族化合物制造方法,其中,該有機(jī)溶劑化合物選自鄰苯二胺(1,2-phenylenediamine)、間苯二胺(1,3-phenylenediamine)、對(duì)苯二胺(1, 4-phenylenediamine)、及 4_ 甲基間苯二胺(4-methyl-l, 3-phenylenediamine)所構(gòu)成的群組中的至少一種。
      11.如權(quán)利要求1、2或3所述的多元金屬硫族化合物制造方法,其中,該多元金屬硫族化合物的結(jié)構(gòu)式為Cux(IriyGai_y) (SzSe1J2,其中,0. 0彡χ彡2. 0,0. 5 ^ y彡1. 0及 0. 0 彡 Z 彡 0. 3。
      12.—種多元金屬硫族化合物制造方法,該多元金屬硫族化合物制造方法包含以下步驟使用至少一個(gè)容器;將一種以上的金屬元素純?cè)胤垠w及/或一種以上的金屬合金粉末、與一種以上的硫族元素置入于該容器中;將有機(jī)溶劑置于該容器中,該有機(jī)溶劑具備沸點(diǎn)高于約240°C以上及pH值介于約7至約10間的弱堿性特性;進(jìn)行合成反應(yīng),將該一種以上的金屬合金粉末、該一種以上的硫族元素、以及該有機(jī)溶劑加熱至反應(yīng)溫度,以合成多元金屬硫族化合物,而該反應(yīng)溫度控制在200°C以上;以及將該多元金屬硫族化合物進(jìn)行降溫步驟、析出步驟、過(guò)濾步驟、清洗步驟及烘干步驟, 以形成該多元金屬類硫化合物的納米粉體。
      13.如權(quán)利要求12所述的多元金屬硫族化合物制造方法,其中,該降溫步驟包含將該多元金屬硫族化合物降溫至約80°C以下,該析出步驟包含加入非溶劑并析出該多元金屬硫族化合物,該非溶劑為甲醇或甲苯中的一種,及/或,該清洗步驟包含以非溶劑清洗該多元金屬類硫化合物,該非溶劑為甲醇或甲苯中的一種,及/或,該烘干步驟包含以真空及約 50°C以上烘干該多元金屬硫族化合物約1小時(shí)。
      14.一種多元金屬硫族化合物,是將一種以上的金屬元素純?cè)胤垠w及/或一種以上的金屬合金粉末,加上一種以上的硫族元素,以及有機(jī)溶劑,共同加熱至反應(yīng)溫度以進(jìn)行合成反應(yīng),以得出該多元金屬硫族化合物;其中,該有機(jī)溶劑具備沸點(diǎn)高于約240°C以上及pH 值介于約7至約10間的弱堿性特性,該反應(yīng)溫度控制在200°C以上。
      15.如權(quán)利要求14所述的多元金屬硫族化合物,其中,該一種以上的金屬元素純?cè)胤垠w是選自銅元素、銦元素、鎵元素所構(gòu)成的群組,該一種以上的硫族元素是選自硫元素、 硒元素及碲元素所構(gòu)成的群組,其結(jié)構(gòu)式為Cux (IriyGai_y) (SzSe1J2,其中,0. 0彡χ彡2. 0、·0. 5彡y彡1. 0及0. 0彡ζ彡0. 3。
      16.如權(quán)利要求14所述的多元金屬硫族化合物,其中,該一種以上的金屬合金粉末是選自銅/銦合金、及銅/鎵合金所構(gòu)成的群組,該一種以上的硫族元素是選自硫元素、硒元素及碲元素所構(gòu)成的群組,該多元金屬硫族化合物的結(jié)構(gòu)式為CUx(InyGai_y) (SzSe1J2,其中,0. 0彡χ彡2. 0,0. 5彡y彡1. 0及0. 0彡ζ彡0. 3。
      全文摘要
      一種多元金屬硫族化合物及其制造方法。利用本發(fā)明的多元金屬硫族化合物制造方法,于常壓下合成多元金屬硫族化合物的納米粉末時(shí),可采用純?cè)?Cu/In/Ga/Se/S)及/或硒化物及/或硫化物為起始物,所含的一種以上的金屬元素可全部選自構(gòu)成元素的純?cè)胤垠w及/或可利用一種以上的金屬合金粉末,依原子比例調(diào)配,經(jīng)由液相合成法于常壓在無(wú)水無(wú)氧的條件下進(jìn)行合成,且在合成制程中采用為一種以上不含水的含氮螯合物的有機(jī)溶劑,此含氮螯合物具有沸點(diǎn)高于180℃及pH值介于7~10的弱堿性,由此,可在高溫下螯合反應(yīng)生成多元金屬硫族化合物如銅-銦-鎵-硒-硫元素化合物,其為半導(dǎo)體薄膜太陽(yáng)能電池的靶材及/或油墨的前驅(qū)材料。
      文檔編號(hào)C01G3/12GK102464305SQ20101054269
      公開日2012年5月23日 申請(qǐng)日期2010年11月5日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月5日
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