專利名稱：一種降低重鉻酸鈉、鉻酸酐產(chǎn)品中微量元素鉛的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于降低重鉻 酸鈉、鉻酸酐產(chǎn)品鉛含量的一種方法，特別是一種“無(wú)鈣焙燒重鉻酸鈉生產(chǎn)工藝”中鉻酸鈉中性液除鉛的方法。
背景技術(shù)：
鉻鹽系列產(chǎn)品中的重鉻酸鈉、鉻酸酐主要用于電鍍、鞣革等行業(yè)。鉛是一種重金屬，在電鍍行業(yè)，使用含鉛大于15ppm的鉻酸酐，會(huì)使電鍍產(chǎn)品表面粗糙，其明度、光澤度、 摩擦因數(shù)和抗黑變性能明顯降低，影響電鍍產(chǎn)品的質(zhì)量。由Kajiyama發(fā)明的美國(guó)專利第3890225號(hào)中公開《珊瑚化石灰接觸法除重金屬離子》，其原理是珊瑚化石灰與溶液中的重金屬離子接觸，溶液中的鉛、銅、鎘等重金屬離子被珊瑚化石灰吸附，其缺點(diǎn)是不適合重鉻酸鈉含量在300g/L左右的鉻酸鈉中性液中除鉛。由奧德等人發(fā)明的美國(guó)專利第3935098號(hào)公開《用特定的合成樹脂吸附分離溶液中重金屬及其重金屬化合物》的方法。該樹脂特性在于可攜帶在多孔材料載體(例如硅藻土、浮石、沸石、高嶺土、釩土等)，利用多孔材料載體實(shí)現(xiàn)重金屬離子鉛的吸附。其缺點(diǎn)在于多孔材料載體樹脂使用到重鉻酸鈉含量在300g/L左右的鉻酸鈉中性液，使用壽命較短。美國(guó)專利第86100839號(hào)中提出的《用鍶離子交換去除鉛離子》。其缺點(diǎn)是鍶離子交換去除鉛離子，鍶離子進(jìn)入重鉻酸鈉生產(chǎn)系統(tǒng)，會(huì)影響重鉻酸鈉及鉻酸酐衍生產(chǎn)品氧化鉻綠的質(zhì)量，不適合鉻鹽產(chǎn)品除鉛。鉻酸鈉中性液中的鉛來自鉻鐵礦，其質(zhì)量百分比在0. 035%左右，鉻鐵礦在堿性焙燒條件下，在浸取鉻酸鈉時(shí)進(jìn)入系統(tǒng)。使鉻酸鈉堿性液中鉛含量達(dá)9. 2ppm，導(dǎo)致后續(xù)工序重鉻酸鈉結(jié)晶母液中鉛含量達(dá)到28. 49ppm,生產(chǎn)的重鉻酸鈉鉛含量達(dá)0. 057%，鉻酸酐鉛含量達(dá)0. 62%，嚴(yán)重影響鉻酸酐產(chǎn)品的質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種降低重鉻酸鈉、鉻酸酐產(chǎn)品中微量元素鉛的方法。本發(fā)明包括下列步驟 A除鉛
取無(wú)鈣焙燒重鉻酸鈉生產(chǎn)中的鉻酸鈉中性液，其中鉛的質(zhì)量百分比濃度在500ppm以下，加入鉻酸鈉中性液質(zhì)量的0. 02% 0. 1%的醋酸鉛或者鉛晶種直至鉻酸鈉溶液中鉛含量達(dá)到300ppm 500ppm，用質(zhì)量百分比濃度為30%的氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至8 10，加入鉻酸鈉中性液體積0. 6 1. 0%體積的50%的陽(yáng)離子型PAMC-XGB型重金屬沉淀劑溶液，攪拌15 30分鐘；所述陽(yáng)離子型PAMC-XGBB型重金屬沉淀劑選自中國(guó)淄博曉光化工材料有限公司生產(chǎn)的絮凝劑陽(yáng)離子聚丙烯酰胺PAMC-XGB。B 熟化
在65°C 80°C的條件下保溫熟化60 120分鐘； C過濾
經(jīng)保溫熟化的鉻酸鈉溶液經(jīng)過濾得鉛沉淀。
所述步驟C的鉛沉淀經(jīng)過濾后，用清水洗至白色，經(jīng)濃鹽酸浸泡2小時(shí)，過濾后當(dāng)鉛晶種繼續(xù)使用。 本發(fā)明著重于含鉛的鉻酸鈉中性液中加入一定數(shù)量的鉛晶種后，調(diào)節(jié)PH值8 10，再加一種重金屬沉淀絮凝劑，在生產(chǎn)工序除鉛，通過過濾后檢測(cè)，鉻酸鈉溶液中鉛含量降至2ppm以下。從而保證重鉻酸鈉產(chǎn)品中鉛含量降至6ppm以下，鉻酸酐中的鉛含量降至 Ilppm以下，達(dá)到用戶需求。
具體實(shí)施例方式
下面的實(shí)施例可以使本專業(yè)技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。實(shí)施例1:
取“無(wú)鈣焙燒重鉻酸鈉生產(chǎn)工藝”中鉛含量12ppm的鉻酸鈉中性液1升，加入0. 767克濃度為99. 8%固體醋酸鉛直至鉻酸鈉中性液中鉛含量達(dá)到500ppm，用濃度為30%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)鉻酸鈉中性液的PH值到8，加入IOmL濃度為50%的PAMC-XGB陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺溶液，攪拌15分鐘，在65°C的條件下保溫熟化60分鐘，經(jīng)過濾后檢測(cè)，所得鉻酸鈉中性液中鉛含量為1. 3ppm，用其生產(chǎn)的重鉻酸鈉產(chǎn)品中鉛含量為4. 33ppm，用重鉻酸鈉結(jié)晶母液生產(chǎn)的鉻酸酐產(chǎn)品鉛含量為7. 24ppm。過濾所得黃色鉛沉淀5克，用水洗滌鉛沉淀至白色，加IOmL濃鹽酸處理后制得鉛晶種。制得的鉛晶種在實(shí)施例2中投入使用。實(shí)施例2:
取“無(wú)鈣焙燒重鉻酸鈉生產(chǎn)工藝”中鉛含量200ppm的鉻酸鈉中性液1升，加入實(shí)施例 1所制得的鉛晶種1克，經(jīng)檢測(cè)鉻酸鈉中性液鉛含量為300ppm，用濃度為30%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)鉻酸鈉中性液的PH值為9，加入SmL濃度為50%的PAMC-XGB陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺溶液，攪拌20分鐘，在75°C的條件下保溫熟化90分鐘，過濾后檢測(cè)，鉻酸鈉溶液中鉛含量為 Ippm0用其生產(chǎn)的重鉻酸鈉產(chǎn)品，經(jīng)檢測(cè)鉛含量為3. 33ppm，用重鉻酸鈉結(jié)晶母液生產(chǎn)的鉻酸酐產(chǎn)品，經(jīng)檢測(cè)鉛含量為5. 57ppm。過濾所得鉛沉淀4克，用水洗至白色，經(jīng)4mL濃鹽酸處理后當(dāng)鉛晶種使用。實(shí)施例3:
取“無(wú)鈣焙燒重鉻酸鈉生產(chǎn)工藝”中鉛含量300ppm的鉻酸鈉中性液1升，加入實(shí)施例 1所制得的鉛晶種2克，經(jīng)檢測(cè)鉻酸鈉溶液中鉛含量為500ppm，用濃度為30%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)鉻酸鈉中性液的PH值為10，加入6mL濃度為50%的PAMC-XGB陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺溶液，攪拌30分鐘，在80°C的條件下保溫熟化120分鐘，經(jīng)過濾后檢測(cè)，鉻酸鈉溶液中鉛含量為1.8ppm。用其生產(chǎn)的重鉻酸鈉產(chǎn)品，經(jīng)檢測(cè)鉛含量為6ppm，用重鉻酸鈉結(jié)晶母液生產(chǎn)的鉻酸酐產(chǎn)品，經(jīng)檢測(cè)鉛含量為lOppm。過濾所得鉛沉淀3克，用水洗至白色，經(jīng)6mL濃鹽酸處理后當(dāng)鉛晶種使用。
權(quán)利要求
1.一種降低重鉻酸鈉、鉻酸酐產(chǎn)品中微量元素鉛的方法，其特征在于它包括下列步驟A除鉛取無(wú)鈣焙燒重鉻酸鈉生產(chǎn)中的鉻酸鈉中性液，其中鉛的質(zhì)量百分比濃度在500ppm以下，加入鉻酸鈉中性液質(zhì)量的0. 0 0. 1%的醋酸鉛或者鉛晶種直至鉻酸鈉溶液中鉛含量達(dá)到300ppm 500ppm，用質(zhì)量百分比濃度為30%的氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至8 10，加入鉻酸鈉中性液體積0. 6 1. 0%體積的50%的陽(yáng)離子型PAMC-XGB型重金屬沉淀劑溶液，攪拌15 30分鐘； B熟化在65°C 80°C的條件下保溫熟化60 120分鐘； C過濾經(jīng)保溫熟化的鉻酸鈉溶液經(jīng)過濾得鉛沉淀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種降低重鉻酸鈉、鉻酸酐產(chǎn)品中微量元素鉛的方法，其特征在于所述陽(yáng)離子型PAMC-XGB型重金屬沉淀劑選自陽(yáng)離子聚丙烯酰胺PAMC-XGB。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種降低重鉻酸鈉、鉻酸酐產(chǎn)品中微量元素鉛的方法，其特征在于所述步驟C的鉛沉淀經(jīng)過濾后，用清水洗至白色，經(jīng)濃鹽酸浸泡2小時(shí)，過濾后當(dāng)鉛晶種繼續(xù)使用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種降低重鉻酸鈉、鉻酸酐產(chǎn)品中微量元素鉛的方法。發(fā)明包括下列步驟取無(wú)鈣焙燒重鉻酸鈉生產(chǎn)中的鉻酸鈉中性液，加入鉻酸鈉中性液質(zhì)量的0.02%～0.1%的醋酸鉛或者鉛晶種直至鉻酸鈉溶液中鉛含量達(dá)到300ppm～500ppm，用質(zhì)量百分比濃度為30%的氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至8～10，再加一種重金屬沉淀絮凝劑，經(jīng)保溫、熟化、過濾等工序，使鉻酸鈉中性液中的鉛含量降至2ppm以下，從而達(dá)到降低重鉻酸鈉、鉻酸酐產(chǎn)品中鉛含量的目的。生成絮凝劑鉛沉淀，經(jīng)水洗、鹽酸處理后當(dāng)鉛晶種繼續(xù)使用。
文檔編號(hào)C01G37/14GK102153141SQ20101061382
公開日2011年8月17日 申請(qǐng)日期2010年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月30日
發(fā)明者張忠元, 武平, 毛雪琴, 韓登侖 申請(qǐng)人:甘肅錦世化工有限責(zé)任公司