專利名稱：一種高溫液相合成Cu₂S八面體納米晶的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于太陽能光伏電池材料的制備領(lǐng)域，特別涉及一種高溫液相合成Cu2S八 面體納米晶的方法。
背景技術(shù)：
在人類社會可持續(xù)發(fā)展進(jìn)程中，能源危機(jī)與環(huán)境保護(hù)是當(dāng)今兩大亟待解決的問 題，改變現(xiàn)有能源結(jié)構(gòu)、發(fā)展可持續(xù)發(fā)展的綠色能源成為了各國研究的重點。在各國政府的 大力扶持和相關(guān)鼓勵政策的刺激和推動下，太陽能光伏產(chǎn)業(yè)得到了迅猛發(fā)展，光伏組件的 成本不斷降低，應(yīng)用領(lǐng)域迅速擴(kuò)大。當(dāng)前太陽能電池主要分為娃系(單晶硅、多晶硅和非晶硅薄膜)太陽能電池、化 合物半導(dǎo)體(Cu2ZnSnS4、CuInSe2, Cu (In, Ga)Se2, CdTe, GaAs 和 InP)薄膜太陽能電池、有 機(jī)太陽能電池和染料敏化納米晶太陽能電池等。但是這些都還存在一些問題，如有機(jī)太陽 能電池的壽命問題、染料敏化電池的漏液、Cd元素的毒性、As和h的價格、以及多元化合物 合成的復(fù)雜性等。因此需要開發(fā)新的太陽能電池吸收層材料。Cu2S是一種重要的半導(dǎo)體材料和很好的光電材料，禁帶寬度為1. 2eV,也是少數(shù) 幾種易于實現(xiàn)量子尺寸效應(yīng)的半導(dǎo)體硫化物之一，廣泛應(yīng)用于生物熒光標(biāo)記、熒光傳感器、 催化劑以及太陽能電池等領(lǐng)域。其帶寬和太陽能電池最佳帶寬1. 5eV非常接近，因此受到 國內(nèi)外廣大光伏科研者的極大興趣。目前制備Cu2S的吸收層材料的方法主要有噴涂法、蒸 發(fā)法等，其中噴涂法對設(shè)備要求較高，價格昂貴；蒸發(fā)法合成的薄膜材料，成分比較難控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種高溫液相合成Cu2S八面體納米晶的方法， 該方法工藝簡化，對設(shè)備要求低，無環(huán)境污染，本發(fā)明的Cu2S八面體納米晶，用于太陽能光 伏電池。本發(fā)明一種高溫液相合成Cu2S八面體納米晶的方法，包括量取高沸點有機(jī)溶劑加入三角燒瓶中，氮氣保護(hù)，磁力攪拌下緩慢升溫至120°C 并恒溫20-40min，以除去水和溶解的氧，然后升溫到200-360°C，再加入0. 02-lmol/L 二乙 基二硫代氨基甲酸銅前軀體的有機(jī)胺溶液(市售)，其與所述高沸點有機(jī)溶劑的體積比為 1 4-2.5 1，溶液立即變?yōu)楹谏?，；反?yīng)2-60min后，自然冷卻至室溫，得黑色Cu2S沉淀， 用乙醇洗滌，離心分離，即得到Cu2S納米晶。上述方法中所述的高沸點有機(jī)溶劑為油胺、油酸、十八烯中的一種或幾種；本發(fā)明中以二乙基二硫代氨基甲酸銅的含硫前驅(qū)體為金屬和硫源，采用高溫液相 合成Cu2SA面體納米晶。有益效果(1)本發(fā)明的方法工藝簡化，所需原材料價格低廉，對設(shè)備要求低。(2)本發(fā)明所使用的各種溶劑均對環(huán)境友好，無高毒性物質(zhì)產(chǎn)生，可用于大規(guī)模生產(chǎn)。(3)本發(fā)明在高沸點有機(jī)物中，注入二乙基二硫代氨基甲酸銅前驅(qū)體，高溫液相合 成Cu2S八面體納米晶；本發(fā)明的Cu2S八面體納米晶，可制成“納米晶墨水”，可用于制備Cu2S 太陽能吸收層材料。


圖1.是本發(fā)明中制備的Cu2S八面體納米晶的TEM圖片。圖2.是本發(fā)明中制備的Cu2S八面體納米晶的XRD圖譜，線狀圖為制備的Cu2S的 XRD圖譜，柱狀圖為立方相Cu2S的XRD標(biāo)準(zhǔn)圖譜(JCPDS卡片號碼53-0522)。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人 員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定 的范圍。實施例1量取IOmL油胺放入圓底燒瓶中，氮氣保護(hù)，磁力攪拌下緩慢升溫至120°C，并在 120°C穩(wěn)定20min，除去水和溶解的氧，然后升溫到200°C，向其中注入含0. 05mol/L 二乙基 二硫代氨基甲酸銅前軀體的油胺溶液5mL，溶液立即變?yōu)楹谏环磻?yīng)30min后，自然冷卻至 室溫，將所得的黑色Cu2S沉淀用乙醇洗滌，離心分離，即得到Cu2S納米晶。實施例2量取15mL油酸放入圓底燒瓶中，氮氣保護(hù)，磁力攪拌下緩慢升溫至120°C，并在 120°C穩(wěn)定半個小時，除去水和溶解的氧，然后升溫到^0°C，向其中注入0. lmol/L 二乙基 二硫代氨基甲酸銅前軀體的有機(jī)胺溶液10mL，溶液立即變?yōu)楹谏?；反?yīng)aiiin后，自然冷卻 至室溫，將所得的黑色Cu2S沉淀用過量的乙醇洗滌，離心分離，即得到Cu2S納米晶。實施例3量取20mL十八烯放入圓底燒瓶中，磁力攪拌下緩慢升溫至120°C，氮氣保護(hù)，并在 120°C穩(wěn)定40min，除去水和溶解的氧，然后升溫到320°C，向其中注入含0. 15mol/L 二乙基 二硫代氨基甲酸銅前軀體的油胺溶液10mL，溶液立即變?yōu)楹谏?；反?yīng)60min后，自然冷卻至 室溫，將所得的黑色Cu2S沉淀用過量的乙醇洗滌，離心分離，即得到Cu2S納米晶。實施例4量取15mL油胺放入圓底燒瓶中，磁力攪拌下緩慢升溫至120°C，氮氣保護(hù)，并在 120°C穩(wěn)定半個小時，除去水和溶解的氧，然后升溫到360°C，向其中注入含0. anol/L 二乙 基二硫代氨基甲酸銅前軀體的油胺溶液15mL，溶液立即變?yōu)楹谏?；反?yīng)20min后，自然冷卻 至室溫，將所得的黑色Cu2S沉淀用過量的乙醇洗滌，離心分離，即得到Cu2S納米晶。實施例5量取油酸5mL，油胺5mL，十八烯5mL放入圓底燒瓶中，磁力攪拌下緩慢升溫至 120°C，氮氣保護(hù)，并在120°C穩(wěn)定半個小時，除去水和溶解的氧，然后升溫到320°C，向其中 注入含1. Omol/L 二乙基二硫代氨基甲酸銅前軀體的油胺溶液25mL，溶液立即變?yōu)楹谏?，反?yīng)IOmin后，自然冷卻至室溫，將所得的黑色Cu2S沉淀用過量的乙醇洗滌，離心分離，即得 到01#納米晶。
權(quán)利要求
1.一種液相合成Cu2S八面體納米晶的方法，包括量取有機(jī)溶劑加入三角燒瓶中，氮氣保護(hù)，磁力攪拌下緩慢升溫至120°C并恒溫 20-40min，然后升溫到200-360°C，再加入與所述有機(jī)溶劑的體積比為1 4-2.5 1，濃度 為0. 02-lmol/L 二乙基二硫代氨基甲酸銅前軀體的有機(jī)胺溶液，反應(yīng)2-60min后，自然冷卻 至室溫，得黑色Cu2S沉淀，用乙醇洗滌，離心分離，即得到Cu2S納米晶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種液相合成Cu2S八面體納米晶的方法，其特征在于該方 法中所述的有機(jī)溶劑為油胺、油酸、十八烯中的一種或幾種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高溫液相合成Cu2S八面體納米晶的方法，包括將高沸點有機(jī)溶劑，氮氣保護(hù)下，緩慢升溫至120攝氏度并恒溫半小時，隨后升溫至前軀體的分解溫度，待溫度穩(wěn)定后，注入二乙基二硫代氨基甲酸銅前驅(qū)體的有機(jī)胺溶液，反應(yīng)結(jié)束后，離心即可得到Cu2S。本發(fā)明的方法操作比較簡單，對設(shè)備要求低，使用的各種溶劑均對環(huán)境友好，無高毒性物質(zhì)產(chǎn)生；產(chǎn)物可制成“納米晶墨水”，容易規(guī)?；?。
文檔編號C01G3/12GK102126743SQ20111009154
公開日2011年7月20日 申請日期2011年4月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月12日
發(fā)明者唐明華, 宋琳琳, 田啟威, 胡俊青, 胡向華, 蔣扉然, 陳志鋼 申請人:東華大學(xué)