專利名稱：一種磷硅鎘多晶體的合成方法與合成容器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于三元化合物半導(dǎo)體材料制備領(lǐng)域，特別涉及一種磷硅鎘多晶體的制備方法及所使用的容器。
背景技術(shù)：
磷硅鎘(CdSiP2)晶體是一種性能優(yōu)異的新型紅外非線性光學(xué)材料，在紅外對抗、 激光雷達(dá)、激光通訊和國防科技等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。合成CdSiP2多晶體在密閉的石英坩堝內(nèi)進(jìn)行，由于合成過程中磷蒸氣壓高(550°C 時(shí)約20atm)和CdSiP2多晶在熔點(diǎn)溫度的離解壓高(約22atm)，極易引起石英坩堝爆炸，使合成非常困難。目前合成CdSiP2多晶體的方法主要有1、鹵素輔助氣相輸運(yùn)法；2、錫熔液生長法；3、兩溫區(qū)氣相輸運(yùn)法。其中，鹵素輔助氣相輸運(yùn)法和錫熔液生長法需要在合成中加入鹵素(鹵化物)或錫以降低合成溫度從而降低坩堝內(nèi)壓力，使合成產(chǎn)物受到污染，制備出的單晶體不能滿足器件制作的要求；兩溫區(qū)氣相輸運(yùn)法將Cd、Si放在一個(gè)鍍熱解氮化硼的石墨舟內(nèi)，將石墨舟放在石英坩堝一端，再將P放置在石英坩堝另一端，合成時(shí)保持P端低溫、石墨舟端高溫使P氣相輸運(yùn)與Cd、Si反應(yīng)生成CdSiP2多晶體，整個(gè)過程需保持水平操作，該方法的主要不足為1、合成中間產(chǎn)物CdP2, Cd2P3等易凝聚于石英坩堝低溫端使坩堝破裂引起爆炸；2、氣相反應(yīng)生成物可能包裹住未反應(yīng)物質(zhì)，使反應(yīng)難于繼續(xù)進(jìn)行，石墨舟的存在使物料不能充分混合，不能確保合成充分、完全；3、合成出的CdSiP2多晶體在降溫冷卻過程中易分解，不能確保產(chǎn)物的純度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種磷硅鎘多晶體的合成方法和可調(diào)壓合成容器，以提高合成容器的耐壓能力，防止合成過程及合成結(jié)束后的降溫過程中發(fā)生爆炸，彌補(bǔ)兩溫區(qū)氣相輸運(yùn)法的不足。本發(fā)明的技術(shù)方案是合成容器采用雙層石英坩堝逐層減壓，調(diào)整合成爐溫場分布使合成低溫區(qū)(磷鎘化合物凝聚區(qū))移至合成容器中部，工藝上采用兩區(qū)域適時(shí)溫度監(jiān)控、低溫氣相輸運(yùn)分離原料和高溫熔體機(jī)械與溫度振蕩相結(jié)合的方法進(jìn)行磷硅鎘多晶體合成，合成結(jié)束后用梯度冷卻方式抑制產(chǎn)物分解。本發(fā)明所述磷硅鎘多晶體的合成方法，以高純度的磷、硅、鎘為原料，配料的摩爾比為硅鎘磷=1 1 2，磷的加入量在按上述摩爾比計(jì)算出的重量基礎(chǔ)上增加0. 1 1%，工藝步驟如下(1)合成容器的清洗與干燥將清洗液注入合成容器反復(fù)清洗直至干凈為止，將清洗后的合成容器進(jìn)行干燥處理，完全去除其內(nèi)部的水，所述合成容器由內(nèi)層坩堝和外層坩堝組合而成，內(nèi)層坩堝為一端開口、一端封閉的石英管，其封閉端端部設(shè)置有支撐桿，外層坩堝為一端開口、一端由支撐套封閉的石英管，其內(nèi)徑大于內(nèi)層坩堝的外徑，其長度大于內(nèi)層坩堝的長度；(2)裝料將稱量好的硅、鎘、磷依次裝入內(nèi)層坩堝的封閉端，然后抽真空除氣，在壓強(qiáng) ^ IO-3Pa時(shí)封結(jié)內(nèi)層坩堝，并在內(nèi)層坩堝的封結(jié)端設(shè)置支撐桿，將封結(jié)好的內(nèi)層坩堝裝入外層坩堝，使其一端的支撐桿插入外層坩堝的支撐套， 然后抽真空除氣，在外層坩堝內(nèi)的壓強(qiáng)彡KT3Pa時(shí)向其內(nèi)充入高純氮?dú)庵翂簭?qiáng)1.0 2. fetm，繼后封結(jié)抽氣管，封結(jié)后的抽氣管形成支撐套；⑶合成①合成在可傾斜和轉(zhuǎn)動(dòng)的兩區(qū)域加熱管式爐中進(jìn)行，所述兩區(qū)域加熱管式爐的兩端分別為高溫區(qū)I和高溫區(qū)II，其中部為低溫區(qū)III，首先將裝有原料并封結(jié)的合成容器放入水平放置的兩區(qū)域加熱管式爐內(nèi)，裝有原料的一端位于高溫區(qū)II，未裝原料的一端位于高溫區(qū)I，合成容器的中部位于低溫區(qū)III，合成容器的兩端處為控溫點(diǎn)，合成容器的中部為溫度監(jiān)測點(diǎn)；②將兩區(qū)域加熱管式爐的高溫區(qū)I、高溫區(qū)II均以50 60°C /h的速率同時(shí)加熱至540 550°C，并在該溫度保溫20 M小時(shí)，然后以2 ；TC /h的速率將所述高溫區(qū)I、 高溫區(qū)II同時(shí)加熱至590 600°C，并在該溫度保溫M 30小時(shí)，在上述兩次升溫與保溫過程中，控制低溫區(qū)III的溫度比兩高溫區(qū)的溫度低20 40°C，繼后以5 15°C /h的速率將所述高溫區(qū)I、高溫區(qū)II同時(shí)繼續(xù)加熱，當(dāng)合成容器兩端處的溫度升至850 900°C 時(shí)，旋轉(zhuǎn)爐體90°，使合成容器的軸向與地面垂直且原始裝料端向下，以便將熔融的磷鎘化合物與硅混合，在旋轉(zhuǎn)爐體時(shí)和爐體旋轉(zhuǎn)到位后仍然以5 15°C /h的速率對所述高溫區(qū)I 和高溫區(qū)II加熱，直至所述高溫區(qū)I、高溫區(qū)II的溫度達(dá)到1170 1200°C ；③當(dāng)所述高溫區(qū)I、高溫區(qū)II的溫度達(dá)到1170 1200°C后，保溫M 36小時(shí)， 保溫的同時(shí)間斷性轉(zhuǎn)動(dòng)爐體進(jìn)行機(jī)械振蕩，并在1180°C與1110°C之間至少5次溫度振蕩， 使合成容器內(nèi)物料充分混合反應(yīng)并且消除熔體內(nèi)的富余磷蒸氣；④、合成反應(yīng)完成后，將高溫區(qū)I維持在1180°C，將高溫區(qū)II以50 100°C /h的速率降溫至900°C，然后，將高溫區(qū)I、高溫區(qū)II同時(shí)以50 100°C /h的速率冷卻至室溫。為實(shí)施上述方法專門設(shè)計(jì)的合成容器，由內(nèi)層坩堝和外層坩堝組合而成，如上所述，內(nèi)層坩堝的初始狀態(tài)為一端開口、一端封閉的石英管，其封閉端端部設(shè)置有支撐桿，外層坩堝的初始狀態(tài)為一端開口、一端由支撐套封閉的石英管，其內(nèi)徑大于內(nèi)層坩堝的外徑， 其長度大于內(nèi)層坩堝的長度，其支撐套的內(nèi)徑和長度與內(nèi)層坩堝設(shè)置的支撐桿相匹配；內(nèi)層坩堝的工作狀態(tài)為兩端封閉的石英管，其兩封閉端端部均設(shè)置有支撐桿，外層坩堝的工作狀態(tài)為兩端均由支撐套封閉的石英管，內(nèi)層坩堝位于外層坩堝內(nèi)，其兩封閉端端部設(shè)置的支撐桿分別插入外層坩堝兩端的支撐套，內(nèi)層坩堝的外壁與外層坩堝的內(nèi)壁圍成環(huán)形氣室。本發(fā)明所述合成容器，其內(nèi)層坩堝的外壁與外層坩堝的內(nèi)壁所圍成的環(huán)形氣室的厚度優(yōu)選3mm 6mmο本發(fā)明具有以下有益效果1、本發(fā)明所述合成容器采用雙層石英坩堝結(jié)構(gòu)，并在內(nèi)層坩堝外壁與外層坩堝內(nèi)壁圍成的環(huán)形氣室內(nèi)充以氮?dú)?，可將磷硅鎘高溫合成中產(chǎn)生的高蒸汽壓，通過內(nèi)層坩堝壁、
5充氮?dú)馐?、外層坩堝壁依次逐層減壓的方式，傳遞到外部空間，從而有效降低了內(nèi)層(單層)坩堝壁兩側(cè)的壓強(qiáng)差，提高了石英坩堝的耐壓能力，具有良好的防爆功能；2、由于本發(fā)明所述合成容器為雙層石英坩堝結(jié)構(gòu)，因而可根據(jù)合成工藝需要，調(diào)整內(nèi)層坩堝外壁與外層坩堝內(nèi)壁圍成的環(huán)形氣室的充氮量，從而調(diào)整合成容器的耐壓能力；3、與鹵素輔助氣相輸運(yùn)法和錫熔液生長法相比，本發(fā)明所述合成方法在合成過程中不需要加入鹵素(鹵化物)或錫等，因而避免了污染，提高了合成產(chǎn)物的純度；與兩溫區(qū)氣相輸運(yùn)法相比，本發(fā)明所述方法使用的合成容器不含有石墨舟，既避免了 C污染，又可方便地在合成中進(jìn)行機(jī)械振蕩，有利于內(nèi)層坩堝中的物料在合成過程中充分混合，反應(yīng)完全；4、與ZL200710049050. 9專利公開的兩區(qū)域氣相輸運(yùn)合成容器相比，本發(fā)明所述合成容器不僅大大降低了坩堝的制作難度，將合成原料裝入坩堝同一位置，也大大簡化了裝料和坩堝封裝的難度；將合成的低溫區(qū)由坩堝的一端移至中部，能有效降低磷鎘化合物凝聚在坩堝低溫端引起的應(yīng)力集中，避免合成過程中坩堝破裂、爆炸；5、本發(fā)明所述合成方法采用的原料及原料的富磷配方為制備高純、單相的CdSiP2 多晶體提供了基礎(chǔ)保證，合成工藝操作與合成容器在合成過程中安全系數(shù)高，因此本發(fā)明為制備高純、單相的CdSW2多晶體提供了工藝和設(shè)備保證，合成產(chǎn)物為高純、單相的CdSiP2 多晶體。


圖1是本發(fā)明所述合成容器的內(nèi)層坩堝在初始狀態(tài)的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是本發(fā)明所述合成容器的外層坩堝在初始狀態(tài)的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是本發(fā)明所述合成容器的內(nèi)層坩堝和外層坩堝在裝料過程中的組合示意圖；圖4是本發(fā)明所述合成容器在工作狀態(tài)的結(jié)構(gòu)示意圖；圖5是本發(fā)明所述合成方法中裝料后的合成容器在兩區(qū)域加熱管式爐中的一種放置示意圖及CdSiI32多晶合成中低溫氣相輸運(yùn)分離原料示意圖；圖6是本發(fā)明所述合成方法中使用的兩區(qū)域加熱管式爐的外形示意圖；圖7是圖6的左視圖；圖8是本發(fā)明所述方法合成的CdSiP2多晶體的光學(xué)照片；圖9是本發(fā)明所述方法合成的CdSiP2多晶體的X射線衍射譜。圖中，1-內(nèi)層坩堝、2-進(jìn)料管、3-支撐桿、4-外層坩堝、5-支撐套、6-抽氣管、 7-鎘、硅、磷原料、8-氮?dú)狻?-磷蒸氣、10-鎘蒸氣、11-磷鎘化合物、12-爐體、13-加熱元件、14-高溫區(qū)I控溫?zé)犭娕肌?5-高溫區(qū)II控溫?zé)犭娕肌?6-低溫區(qū)III溫度監(jiān)測熱電偶、 17-支架、18-鉸鏈。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖通過實(shí)施例對本發(fā)明所述磷硅鎘多晶體的合成方法與合成容器作進(jìn)一步說明。實(shí)施例1
本實(shí)施例中，合成容器形狀和結(jié)構(gòu)如圖4所示，由內(nèi)層坩堝1和外層坩堝4組合而成。內(nèi)層坩堝的初始狀態(tài)為一端開口、一端封閉的石英管，其封閉端端部設(shè)置有支撐桿3，其開口端連接有進(jìn)料管2，如圖1所示。外層坩堝4的初始狀態(tài)為一端開口、一端由支撐套5 封閉的石英管，其內(nèi)徑大于內(nèi)層坩堝的外徑，其長度大于內(nèi)層坩堝的長度，其支撐套的內(nèi)徑和長度與內(nèi)層坩堝設(shè)置的支撐桿相匹配，如圖2所示。內(nèi)層坩堝的工作狀態(tài)為兩端封閉的石英管，其兩封閉端端部均設(shè)置有支撐桿3，外層坩堝4的工作狀態(tài)為兩端均由支撐套5封閉的石英管，它們的組裝方式為內(nèi)層坩堝位于外層坩堝內(nèi)，其兩封閉端端部設(shè)置的支撐桿3分別插入外層坩堝兩端的支撐套5，內(nèi)層坩堝的外壁與外層坩堝的內(nèi)壁圍成環(huán)形氣室，如圖4所示。本實(shí)施例中，內(nèi)層坩堝的外壁與外層坩堝的內(nèi)壁所圍成的環(huán)形氣室的厚度H為 4mm ο內(nèi)層坩堝和外層坩堝從初始狀態(tài)至工作狀態(tài)的組裝方法如圖3所示將稱量好的原料裝入內(nèi)層坩堝的封閉端，然后抽真空除氣，在壓強(qiáng)為KT3Pa時(shí)封結(jié)內(nèi)層坩堝，并在內(nèi)層坩堝的封結(jié)端設(shè)置支撐桿3，然后將封結(jié)好的內(nèi)層坩堝裝入外層坩堝，使其一端的支撐桿3 插入外層坩堝的支撐套5 ；在外層坩堝的開口端燒制連接一根抽氣管6，然后抽真空除氣， 在外層坩堝內(nèi)的壓強(qiáng)為10_3Pa時(shí)向其內(nèi)充入高純氮?dú)庵翂簭?qiáng)2. Oatm,繼后封結(jié)抽氣管6，封結(jié)后的抽氣管形成支撐套。實(shí)施例2本實(shí)施例中，采用的原料硅(Si)、鎘(Cd)、磷(P)均為6N級，配料時(shí)，各原料的摩爾比為Si Cd P = 1 1 2，磷的加入量在按上述摩爾比算出的重量基礎(chǔ)上增加 0. 5%，根據(jù)上述比例，鎘11. 76145克，硅2. 93980克，磷6. 51391克。合成所用合成容器為實(shí)施例1所述合成容器，合成所用兩區(qū)域加熱管式爐的結(jié)構(gòu)見圖5、圖6和圖7，包括爐體12、安裝在爐體兩端的加熱元件13、通過鉸鏈18與爐體鉸接的支架17，合成時(shí)，根據(jù)需要可將爐體傾斜和轉(zhuǎn)動(dòng)，所述兩區(qū)域加熱管式爐的兩端分別為高溫區(qū)I和高溫區(qū)II，其中部為低溫區(qū)III，高溫區(qū)I安裝有控溫?zé)犭娕?4、高溫區(qū)II安裝有控溫?zé)犭娕?5、低溫區(qū)III安裝有溫度監(jiān)測熱電偶16。工藝步驟如下(1)合成容器的清洗與干燥用自來水浸濕沖洗內(nèi)層坩堝和外層坩堝內(nèi)壁后，再分別注入氫氟酸浸泡3 5分鐘，然后用自來水沖洗至中性，置于超聲清洗槽中振蕩清洗8 10分鐘，再用高阻去離子水反復(fù)沖洗干凈即可。將清洗后的內(nèi)層坩堝和外層坩堝浙干水跡，置于低真空機(jī)械泵上，在外部加熱的條件下(加熱溫度控制在130°C )進(jìn)行抽吸，去除坩堝內(nèi)部的水蒸氣后，取下備用；(2)裝料將稱量好的硅、鎘、磷依次裝入內(nèi)層坩堝的封閉端B，然后抽真空除氣，在壓強(qiáng)為 IO-3Pa時(shí)封結(jié)內(nèi)層坩堝，并在內(nèi)層坩堝的封結(jié)端A設(shè)置支撐桿3，將封結(jié)好的內(nèi)層坩堝裝入外層坩堝，使其封閉端B的支撐桿插入外層坩堝的支撐套5，在外層坩堝的開口端燒制連接一根抽氣管6，然后抽真空除氣，在外層坩堝內(nèi)的壓強(qiáng)為10-3! 時(shí)向其內(nèi)充入高純氮?dú)庵翂簭?qiáng)2. Oatm,繼后封結(jié)抽氣管6，封結(jié)后的抽氣管形成支撐套，用于插裝內(nèi)層坩堝封結(jié)端A設(shè)置的支撐桿3。(3)合成①首先將裝有原料并封結(jié)的合成容器放入水平放置的兩區(qū)域加熱管式爐內(nèi)，裝有原料的B端位于高溫區(qū)II，未裝原料的A端位于高溫區(qū)I，合成容器的中部C位于低溫區(qū) III，合成容器的兩端處為控溫點(diǎn)，合成容器的中部為溫度監(jiān)測點(diǎn)，如圖5所示；②將兩區(qū)域加熱管式爐的高溫區(qū)I、高溫區(qū)II均以60°C /h的速率同時(shí)加熱至 550°C，此時(shí)低溫區(qū)III的溫度為520 530°C，在該溫度保溫M小時(shí)；然后以2. 5°C /h的速率將所述高溫區(qū)I、高溫區(qū)II同時(shí)加熱至600°C，此時(shí)低溫區(qū)III的溫度為570 580°C， 在該溫度保溫M小時(shí)，此階段，磷和鎘氣相輸運(yùn)至內(nèi)層坩堝中部C區(qū)域充分反應(yīng)生成磷鎘化合物并凝聚在此，硅仍然留在內(nèi)層坩堝B端；繼后以10°C /h的速率將所述高溫區(qū)I、高溫區(qū)II同時(shí)繼續(xù)加熱，當(dāng)合成容器兩端處的溫度升至850°C時(shí)，旋轉(zhuǎn)爐體90°，使合成容器的軸向與地面垂直且內(nèi)層坩堝B端向下，將熔融的磷鎘化合物與硅混合，在旋轉(zhuǎn)爐體時(shí)和爐體旋轉(zhuǎn)到位后仍然以10°C /h的速率對所述高溫區(qū)I和高溫區(qū)II加熱，直至所述高溫區(qū)I、 高溫區(qū)II的溫度達(dá)到1180°C ；③當(dāng)所述高溫區(qū)I、高溫區(qū)II的溫度達(dá)到1180后，保溫30小時(shí)，保溫的同時(shí)間斷性轉(zhuǎn)動(dòng)爐體進(jìn)行機(jī)械振蕩，并在1180°C與1110°C之間進(jìn)行5次溫度振蕩，使合成容器內(nèi)物料充分混合反應(yīng)并且消除熔體內(nèi)的富余磷蒸氣；④合成反應(yīng)完成后，將高溫區(qū)1(內(nèi)層坩堝A端)維持在1180°C，將高溫區(qū)11(內(nèi)層坩堝B端)以80°C /h的速率降溫至900°C，然后，將高溫區(qū)I、高溫區(qū)II同時(shí)以60°C /h 的速率冷卻至室溫。本實(shí)施例所合成的CdSiP2多晶體見圖8，其X射線衍射譜見圖9。
權(quán)利要求
1.一種磷硅鎘多晶體的合成方法，以高純度的磷、硅、鎘為原料，配料的摩爾比為硅 鎘磷=1 1 2，磷的加入量在按上述摩爾比計(jì)算出的重量基礎(chǔ)上增加0. 1 1%，工藝步驟如下(1)合成容器的清洗與干燥將清洗液注入合成容器反復(fù)清洗直至干凈為止，將清洗后的合成容器進(jìn)行干燥處理， 完全去除其內(nèi)部的水，所述合成容器由內(nèi)層坩堝(1)和外層坩堝(4)組合而成，內(nèi)層坩堝(1)為一端開口、一端封閉的石英管，其封閉端端部設(shè)置有支撐桿(3)，外層坩堝(4)為一端開口、一端由支撐套(5)封閉的石英管，其內(nèi)徑大于內(nèi)層坩堝的外徑，其長度大于內(nèi)層坩堝的長度，其支撐套的內(nèi)徑和長度與內(nèi)層坩堝設(shè)置的支撐桿相匹配；(2)裝料將稱量好的硅、鎘、磷依次裝入內(nèi)層坩堝的封閉端，然后抽真空除氣，在壓強(qiáng)< 10_3Pa 時(shí)封結(jié)內(nèi)層坩堝，并在內(nèi)層坩堝的封結(jié)端設(shè)置支撐桿(3)，將封結(jié)好的內(nèi)層坩堝裝入外層坩堝，使其一端的支撐桿(3)插入外層坩堝的支撐套(5)，然后抽真空除氣，在外層坩堝內(nèi)的壓強(qiáng)彡IO-3Pa時(shí)向其內(nèi)充入高純氮?dú)庵翂簭?qiáng) 1. 0-2. fetm，繼后封結(jié)抽氣管(6)，封結(jié)后的抽氣管形成支撐套；(3)合成①合成在可傾斜和轉(zhuǎn)動(dòng)的兩區(qū)域加熱管式爐中進(jìn)行，所述兩區(qū)域加熱管式爐的兩端分別為高溫區(qū)I和高溫區(qū)II，其中部為低溫區(qū)III，首先將裝有原料并封結(jié)的合成容器放入水平放置的兩區(qū)域加熱管式爐內(nèi)，裝有原料的一端位于高溫區(qū)II，未裝原料的一端位于高溫區(qū)I，合成容器的中部位于低溫區(qū)III，合成容器的兩端處為控溫點(diǎn)，合成容器的中部為溫度監(jiān)測點(diǎn)；②將兩區(qū)域加熱管式爐的高溫區(qū)I、高溫區(qū)II均以50 60°C/h的速率同時(shí)加熱至 540 550°C，并在該溫度保溫20 M小時(shí)，然后以2 3°C /h的速率將所述高溫區(qū)I、高溫區(qū)II同時(shí)加熱至590 600°C，并在該溫度保溫M 30小時(shí)，在上述兩次升溫與保溫過程中，控制低溫區(qū)III的溫度比兩高溫區(qū)的溫度低20 40°C，繼后以5 15°C /h的速率將所述高溫區(qū)I、高溫區(qū)II同時(shí)繼續(xù)加熱，當(dāng)合成容器兩端處的溫度升至850 900°C時(shí)， 旋轉(zhuǎn)爐體90°，使合成容器的軸向與地面垂直且原始裝料端向下，以便將熔融的磷鎘化合物與硅混合，在旋轉(zhuǎn)爐體時(shí)和爐體旋轉(zhuǎn)到位后仍然以5 15°C /h的速率對所述高溫區(qū)I和高溫區(qū)II加熱，直至所述高溫區(qū)I、高溫區(qū)II的溫度達(dá)到1170 1200°C ；③當(dāng)所述高溫區(qū)I、高溫區(qū)II的溫度達(dá)到1170 1200°C后，保溫M 36小時(shí)，保溫的同時(shí)間斷性轉(zhuǎn)動(dòng)爐體進(jìn)行機(jī)械振蕩，并在1180°C與1110°C之間至少5次溫度振蕩，使合成容器內(nèi)物料充分混合反應(yīng)并且消除熔體內(nèi)的富余磷蒸氣；④、合成反應(yīng)完成后，將高溫區(qū)I維持在1180°C，將高溫區(qū)II以50 100°C/h的速率降溫至900°C，然后，將高溫區(qū)I、高溫區(qū)II同時(shí)以50 100°C /h的速率冷卻至室溫。
2.一種為實(shí)施權(quán)利要求1所述方法而專門設(shè)計(jì)的合成容器，其特征在于所述合成容器由內(nèi)層坩堝(1)和外層坩堝(4)組合而成，內(nèi)層坩堝的初始狀態(tài)為一端開口、一端封閉的石英管，其封閉端端部設(shè)置有支撐桿 (3)，外層坩堝(4)的初始狀態(tài)為一端開口、一端由支撐套(5)封閉的石英管，其內(nèi)徑大于內(nèi)層坩堝的外徑，其長度大于內(nèi)層坩堝的長度，其支撐套的內(nèi)徑和長度與內(nèi)層坩堝設(shè)置的支撐桿相匹配，內(nèi)層坩堝的工作狀態(tài)為兩端封閉的石英管，其兩封閉端端部均設(shè)置有支撐桿(3)，外層坩堝(4)的工作狀態(tài)為兩端均由支撐套(5)封閉的石英管，內(nèi)層坩堝位于外層坩堝內(nèi)，其兩封閉端端部設(shè)置的支撐桿C3)分別插入外層坩堝兩端的支撐套(5)，內(nèi)層坩堝的外壁與外層坩堝的內(nèi)壁圍成環(huán)形氣室。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成容器，其特征在于內(nèi)層坩堝(1)的外壁與外層坩堝(4) 的內(nèi)壁所圍成的環(huán)形氣室的厚度為3mm 6mm。
全文摘要
一種磷硅鎘多晶體的合成方法，以高純度的磷、硅、鎘為原料，配料的摩爾比為硅∶鎘∶磷＝1∶1∶2，并適當(dāng)富磷。工藝步驟如下(1)合成容器的清洗與干燥；(2)裝料；(3)采用兩區(qū)域適時(shí)溫度監(jiān)控、低溫氣相輸運(yùn)分離原料和高溫熔體機(jī)械與溫度振蕩相結(jié)合的方法進(jìn)行合成，合成結(jié)束后用梯度冷卻方式抑制產(chǎn)物分解。所述合成容器由內(nèi)層坩堝和外層坩堝組合而成，內(nèi)層坩堝的工作狀態(tài)為兩端封閉的石英管，其兩封閉端端部均設(shè)置有支撐桿，外層坩堝的工作狀態(tài)為兩端均由支撐套封閉的石英管，內(nèi)層坩堝位于外層坩堝內(nèi)，其兩封閉端端部設(shè)置的支撐桿分別插入外層坩堝兩端的支撐套，內(nèi)層坩堝的外壁與外層坩堝的內(nèi)壁圍成環(huán)形氣室。
文檔編號C01B25/08GK102344126SQ20111016740
公開日2012年2月8日 申請日期2011年6月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月21日
發(fā)明者何知宇, 朱世富, 樊龍, 趙北君, 陳寶軍 申請人:四川大學(xué)