專利名稱：一種聯(lián)產(chǎn)白炭黑的純堿制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開了一種聯(lián)產(chǎn)白炭黑的純堿制備工藝，是一種采用硅酸鈣替代氧化鈣再生氨堿法制備純堿過程中的氨，同時(shí)形成白炭黑漿料，實(shí)現(xiàn)純堿與白炭黑的聯(lián)產(chǎn)，屬于化工產(chǎn)品制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
純堿是一種基礎(chǔ)的化工原材料、主要用于輕工、建材、化學(xué)工業(yè)。玻璃工業(yè)是純堿的最大消費(fèi)部門，每噸玻璃消耗純堿0. 2噸。目前世界純堿產(chǎn)量超過4000萬噸，中國(guó)純堿產(chǎn)量接近2000萬噸。當(dāng)前采用最多的制備技術(shù)是氨堿法生產(chǎn)純堿，制備過程中需要大量的石灰來中和氯化銨，達(dá)到再生氨的目的。2NH4C1+Ca0 = 4ΝΗ3 +2CaCl2白炭黑為一種經(jīng)典的無機(jī)精細(xì)化工產(chǎn)品，主要應(yīng)用于塑料、橡膠、油漆、涂料等制品領(lǐng)域。國(guó)內(nèi)白炭黑的產(chǎn)能已超過120萬噸。白炭黑的主要生產(chǎn)工藝是采用純堿與石英砂制備水玻璃，水玻璃稀釋后再與硫酸反應(yīng)制備白炭黑，制備每噸白炭黑要消耗0.5噸98% 硫酸，0. 6噸碳酸鈉，能耗折合標(biāo)煤為1. 5噸，排放硫酸鈉廢液(20% ) 3. 55噸。(下面反應(yīng)式中m為模數(shù)，一般在2. 8-3. 3之間)Na2C03+mSi02 = Na2O. mSi02Na2O. mSi02+H2S04+H20 = mSi02. H2O I +Na2S04+H20白炭黑的制備是個(gè)高能耗、高成本產(chǎn)品。開發(fā)新的白炭黑制備工藝技術(shù)，降低白炭黑的能耗與物耗具有重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足而提供一種工藝設(shè)計(jì)合理，采用硅酸鈣為原料，利用純堿制備過程形成的氯化銨與硅酸鈣反應(yīng)，達(dá)到再生氨的目的，同時(shí)聯(lián)產(chǎn)白炭黑，將白炭黑的制備工藝與純堿的制備工藝一體化，即聯(lián)產(chǎn)白炭黑的純堿制備工藝。本發(fā)明有效降低白炭黑與純堿的綜合生產(chǎn)成本，使白炭黑的制備技術(shù)提高到一個(gè)新的技術(shù)水平。本發(fā)明一種聯(lián)產(chǎn)白炭黑的純堿制備工藝，包括以下步驟第一步將硅酸鈣進(jìn)行濕法研磨，得到硅酸鈣漿料；第二步采用氨堿法制備純堿，得到的結(jié)晶母液與所述硅酸鈣漿料反應(yīng)，得到氨和水合二氧化硅漿料；第三步將所述水合二氧化硅漿料進(jìn)行壓濾、水洗，得到水合二氧化硅濾餅濾餅；第四步對(duì)所述水合二氧化硅濾餅漿化處理、噴霧干燥，得到白炭黑產(chǎn)品。本發(fā)明一種聯(lián)產(chǎn)白炭黑的純堿制備工藝中，所述硅酸鈣的純度大于96%，白度大于98%，硅酸鈣研磨至粒度小于5微米，研磨漿料中硅酸鈣的最小含量大于20%。本發(fā)明一種聯(lián)產(chǎn)白炭黑的純堿制備工藝中，所述結(jié)晶母液與硅酸鈣漿料在蒸氨塔中進(jìn)行反應(yīng)，再生氨，返回氨堿法制備純堿系統(tǒng)；所述硅酸鈣漿料的加入量按其中所含氧化鈣的當(dāng)量為結(jié)晶母液中的氯化銨當(dāng)量的0. 98-1. 05倍加入。本發(fā)明由于采用上述技術(shù)方案，采用硅酸鈣與純堿制備過程結(jié)晶母液中的氯化銨液反應(yīng)、達(dá)到再生氨的目的，同時(shí)形成白炭黑產(chǎn)品，即氨再生的過程也是個(gè)制備白炭黑的過程，不存在鹽酸物料的消耗，有效降低白炭黑的生產(chǎn)成本?？朔瞬捎霉杷徕}直接與鹽酸反應(yīng)，制備每噸白炭黑消耗31 %的工業(yè)鹽酸4噸，造成白炭黑制備成本高的缺陷。本發(fā)明工藝技術(shù)原理1、硅酸鈣的超細(xì)化處理硅酸鈣可以采用高純度、高白度的硅灰石，也可采用化學(xué)合成的硅酸鈣，化學(xué)合成硅酸鈣包括偏硅酸鈣與正硅酸鈣，或者兩者的共存體即CaO. mSi02 (m數(shù)值在0. 5-1的范圍)。硅酸鈣在參與反應(yīng)前需要進(jìn)行研磨超細(xì)化處理，配制成超細(xì)的硅酸鈣漿料，可以加快與氯化銨的反應(yīng)速度與將硅酸鈣粒子中鈣離子徹底交換出來。2、氨的再生與水合二氧化硅漿料的形成一體化純堿制備過程中結(jié)晶母液輸送到氨再生系統(tǒng)，與蒸氨塔底出來熱漿料換熱后進(jìn)入蒸氨塔、再生處理。結(jié)晶母液換熱溫度升高后，體系中未結(jié)晶析出的碳酸氫根會(huì)迅速分解， 釋放出的二氧化碳返回酸化系統(tǒng)。NH+4+HC(T3 = NH3+C02 +H2O研磨處理后的硅酸鈣漿料與蒸氨塔底出來的熱漿料換熱后，進(jìn)入蒸氨塔。在蒸氨塔中硅酸鈣與氯化銨反應(yīng)，形成氨，并分餾，形成的水合二氧化硅漿料從蒸氨塔底流出；塔頂出來的氨氣去純堿制備系統(tǒng)的吸氨塔。2NH4Cl+Ca0mSi02 = 2ΝΗ3 +mSi02. H2O I +CaCl23、漿料壓濾水洗、干燥從蒸氨塔底出來的水合二氧化硅漿料進(jìn)入壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾、水洗，得到水合二氧化硅濾餅。將水合二氧化硅濾餅漿化，噴霧干燥處理，得到白炭黑產(chǎn)品。制備每噸純堿可聯(lián)產(chǎn)白炭黑約0. 566噸。本法明的工藝參數(shù)確定1、硅酸鈣的超細(xì)化處理硅酸鈣可以采用高純度、高白度的硅灰石，也可采用化學(xué)合成的硅酸鈣。設(shè)計(jì)要求硅酸鈣原料中硅酸鈣的含量大于98%，白度大于98%。研磨超細(xì)化處理后的硅酸鈣粒度小于5微米。研磨漿料中二氧化硅的含量大于10%。2、氨的再生與水合二氧化硅漿料的形成純堿制備過程中結(jié)晶母液輸送到氨再生系統(tǒng)，換熱后與研磨處理后的硅酸鈣漿料在蒸氨塔中反應(yīng)，形成氨，并分餾，形成的水合二氧化硅漿料從蒸氨塔底流出，塔頂出來的氨氣去純堿制備系統(tǒng)的吸氨塔。設(shè)計(jì)要求加入的硅酸鈣漿料中的硅酸鈣量為加入的結(jié)晶母液中的氯化銨當(dāng)量的0. 98-1. 05倍；硅酸鈣中鈣離子的浸出率大于98%。3、壓濾、水洗，干燥制備成白炭黑產(chǎn)品將蒸氨塔出來的水合二氧化硅漿料壓濾水洗，得到的白炭黑濾餅再次漿化，噴霧干燥處理，得到白炭黑產(chǎn)品。噴霧干燥時(shí)水合二氧化硅漿料中二氧化硅含量大于18% ；白炭黑產(chǎn)品水分含量要求低于5%。本發(fā)明技術(shù)的優(yōu)越性
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本發(fā)明采用硅酸鈣替代石灰再生純堿制備過程的氨，實(shí)現(xiàn)純堿與白炭黑的聯(lián)產(chǎn)， 其優(yōu)越性表現(xiàn)為1、本發(fā)明有機(jī)地利用純堿制備過程的結(jié)晶母液氯化銨與硅酸鈣反應(yīng)，在再生氨的同時(shí)，制備了水合二氧化硅漿料，做到了純堿、白炭黑生產(chǎn)工藝的一體化，有效降低了產(chǎn)品的綜合生產(chǎn)成本。2、對(duì)硅酸鈣進(jìn)行超細(xì)化濕法研磨處理，將正硅酸鈣的粒度研磨至5微米以下，加快了反應(yīng)的進(jìn)行，提高了硅酸鈣中鈣離子的浸出率。3、本發(fā)明是采用超細(xì)化處理的硅酸鈣粒子與氯化銨釋放出來的氫離子作用，將硅酸鈣中的鈣離子置換出來，同時(shí)形成的偏硅酸發(fā)生縮合、脫水，形成高比表面的水合二氧化硅細(xì)微粒子，使得形成的白炭黑產(chǎn)品具有更良好的補(bǔ)強(qiáng)性能。本發(fā)明的重要意義本發(fā)明采用硅酸鈣替代石灰，再生純堿制備過程的氨，實(shí)現(xiàn)了純堿與白炭黑的聯(lián)產(chǎn)，對(duì)純堿、白炭黑等化工制備行業(yè)意義重大。1、白炭黑制備工藝技術(shù)中新的里程碑中國(guó)是生產(chǎn)純堿、白炭黑的大國(guó)，白炭黑產(chǎn)能超過120萬噸/年。白炭黑作為一種精細(xì)無機(jī)化工產(chǎn)品，生產(chǎn)過程存在硫酸消耗量大、硫酸鈉廢水排放大、能耗高的經(jīng)典技術(shù)問題。本發(fā)明技術(shù)一舉兩得，在純堿生產(chǎn)氨再生過程中，制備出廉價(jià)的水合二氧化硅漿料，使得白炭黑產(chǎn)品的制備成本明顯下降(見下表)，做到白炭黑產(chǎn)品的成本最低化、產(chǎn)品品質(zhì)最佳化，最大限度降低了產(chǎn)品的綜合生產(chǎn)成本，對(duì)純堿、白炭黑行業(yè)影響重大，是白炭黑制備工藝技術(shù)中新的里程碑。采用經(jīng)典白炭黑制備工藝物耗能耗一覽表
權(quán)利要求
1.一種聯(lián)產(chǎn)白炭黑的純堿制備工藝，包括以下步驟 第一步將硅酸鈣進(jìn)行濕法研磨，得到硅酸鈣漿料；第二步采用氨堿法制備純堿，得到的結(jié)晶母液與所述硅酸鈣漿料反應(yīng)，得到氨和水合二氧化硅漿料；第三步將所述水合二氧化硅漿料進(jìn)行壓濾、水洗，得到水合二氧化硅濾餅濾餅； 第四步對(duì)所述水合二氧化硅濾餅漿化處理、噴霧干燥，得到白炭黑產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聯(lián)產(chǎn)白炭黑的純堿制備工藝，其特征在于所述硅酸鈣的純度大于96 %，白度大于98 %，硅酸鈣研磨至粒度小于5微米，研磨漿料中硅酸鈣的最小含量大于20%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聯(lián)產(chǎn)白炭黑的純堿制備工藝，其特征在于所述結(jié)晶母液與硅酸鈣漿料在蒸氨塔中進(jìn)行反應(yīng)，再生氨，返回氨堿法制備純堿系統(tǒng)；所述硅酸鈣漿料的加入量按其中所含氧化鈣的當(dāng)量為結(jié)晶母液中的氯化銨當(dāng)量的0. 98-1. 05倍加入。
全文摘要
一種聯(lián)產(chǎn)白炭黑的純堿制備工藝，涉及一種采用硅酸鈣替代石灰、與氨堿法制備純堿過程的結(jié)晶母液反應(yīng)，再生氨，同時(shí)形成水合二氧化硅漿料，實(shí)現(xiàn)白炭黑與純堿的聯(lián)產(chǎn)，有限降低純堿與白炭黑的綜合生產(chǎn)成本。本發(fā)明開辟了新的白炭黑制備工藝技術(shù)路線，是白炭黑制備技術(shù)中新的里程碑，對(duì)化工行業(yè)的節(jié)能減排、發(fā)展循環(huán)經(jīng)濟(jì)意義重大。
文檔編號(hào)C01B33/12GK102351216SQ201110193900
公開日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年7月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月12日
發(fā)明者曾維興 申請(qǐng)人:湖南恒光科技股份有限公司