專利名稱：一種低溫碳熱還原合成氧氮化鋁粉末的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種無機非金屬材料技術領域氧氮化鋁陶瓷材料的制備方法，特別是提供了一種關于低溫碳熱還原合成氧氮化鋁粉末的方法。
背景技術：
AlON(氧氮化鋁.也稱阿隆)陶瓷具有良好的耐高溫性、熱震穩(wěn)定性和抗侵蝕性能，可成為一種理想的高溫結構陶瓷或近代耐火材料。AION的合成可通過固相反應、還原氮化及氣相反應來實現(xiàn)。固相反應是通過氧化鋁與氮化鋁固相混合在1700°C以上溫度反應合成；還原氮化法是通過氧化鋁與碳在1700°C以上還原氮化反應合成；自蔓延法是鋁粉在空氣中1500°C以上反應得到。目前AlON制備存在的關鍵問題是合成溫度太高，而且至今仍未找到適宜的制備工藝參數(shù)，距工業(yè)生產(chǎn)氧氮化鋁還有相當距離。因而尋求低溫合成AION的方法是一個亟待解決的技術問題。針對氧氮化鋁合成方法的缺點，發(fā)展了一種低溫碳熱還原合成氧氮化鋁粉末的方法，大幅縮短了合成周期。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的為了解決上述問題而提供一種低溫碳熱還原合成氧氮化鋁粉末(以下簡稱純AlON粉末)的方法，該方法工藝簡單，便于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明的技術方案
一種低溫碳熱還原合成氧氮化鋁粉末的方法，包括如下步驟
(1)、球磨
將稱量的氧化鋁與活性炭按質(zhì)量比1:1混合，放入高能球磨機的球磨罐中，進行球磨， 球磨過程通入氮氣，球磨過程控制溫度為600 900°C，時間2 他；
球磨罐中磨球與料的質(zhì)量比為15 30:1 ；球磨罐的填充比，即球磨罐中磨球和料的總體積與球磨罐的容積比為1:2 8 ； 所述的料為氧化鋁與活性炭。球磨過程中氮氣的通入量優(yōu)選控制為30ml-lL/min ； 所述高能球磨機指攪拌式、振動式或者同一類型高能球磨設備；
(2)、出粉
步驟(1)球磨結束后隨爐冷卻至室溫，在通入惰性氣體保護或者真空條件下取出含碳的氧氮化鋁粉末； 所述的惰性氣體是指氮氣或者氬氣；
(3)、脫碳
將步驟(2)取出的含碳的氧氮化鋁粉末倒入陶瓷坩堝，并裝入加熱爐中，隨爐加熱至 650°C，在通入空氣條件下保溫2-4h，以除去多余的碳，得到AlON粉末。所得的AlON粉末經(jīng)X —射線衍射分析結果表明，所得的AlON粉末為氧氮化鋁，利
3用掃描電鏡觀察所得的AlON粉末，發(fā)現(xiàn)合成的AlON粉末為形狀規(guī)則的球形顆粒，粉末粒度分布均勻，分散性良好。本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明的一種低溫碳熱還原合成氧氮化鋁粉末的方法，通過短時間的高能球磨，使得氧氮化鋁的合成溫度降低，從而簡化了生產(chǎn)設備的要求，也相對縮短了 AlON粉末的合成周期，相對的解決了轉(zhuǎn)化率低的問題。
具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明進一步闡述，但并不限制本發(fā)明。實施例1
一種低溫碳熱還原合成氧氮化鋁粉末的方法，包括如下步驟
(1)、球磨
分別稱取質(zhì)量為IOOg的氧化鋁和IOOg的活性碳粉末，混合后放入球磨罐中，按照球料質(zhì)量比15:1，填充比1:8，球磨4h，球磨過程中通入氮氣，氣流量為lOOml/min ；球磨罐溫度加熱到6500C ；
(2)、出粉
步驟(1)球磨過程結束后隨爐冷卻至室溫，在通入惰性氣體氬氣或氮氣保護或者真空條件下取出含碳的氧氮化鋁粉末；
(3)、脫碳
將步驟(2)取出的含碳的氧氮化鋁粉末倒入陶瓷坩堝，裝入加熱爐中，隨爐加熱至650°C，通入空氣并保溫池，以除去多余的碳，得到 AWN粉末。X—射線衍射分析結果表明，所得的AlON粉末為氧氮化鋁，利用掃描電鏡觀察所得的AlON粉末，所得的AlON粉末為形狀規(guī)則的球形顆粒，粉末粒度分布均勻。實施例2
一種低溫碳熱還原合成氧氮化鋁粉末的方法，包括如下步驟 (1)、球磨
分別稱取質(zhì)量為IOOg的氧化鋁和IOOg的活性碳粉末，混合后放入球磨罐中，按照球料質(zhì)量比30 1，填充比1 4，球磨池，球磨過程中通入氮氣，氣流量為30ml/min ；球磨罐溫度加熱到600°C。(2)、出粉
步驟(1)球磨過程結束后隨爐冷卻至室溫，在通入惰性氣體氬氣或氮氣保護或者真空條件下取出含碳的氧氮化鋁粉末； (3)、脫碳
將步驟(2)取出的含碳的氧氮化鋁粉末倒入陶瓷坩堝，裝入加熱爐中，隨爐加熱至650°C，在空氣中保溫4h，以除去多余的碳，得到AlON 粉末。X—射線衍射分析，結果表明所得的AlON粉末為氧氮化鋁，利用掃描電鏡觀察所得的AlON粉末，所得的AlON粉末為形狀規(guī)則的球形顆粒，粉末粒度分布均勻。
實施例3
一種低溫碳熱還原合成氧氮化鋁粉末的方法，包括如下步驟
(1)、球磨
分別稱取質(zhì)量為IOOg的氧化鋁和IOOg的活性碳粉末，混合后放入球磨罐中，按照球料質(zhì)量比30 1，填充比1 2，球磨他，球磨過程中通入氮氣，氣流量為lL/min ；球磨過程控制溫度為900°C ；
(2)、出粉
球磨結束后隨爐冷卻至室溫，在流通惰性氣體氬氣或氮氣保護下或者真空條件下取出含碳的氧氮化鋁粉末；
(3)、脫碳
將步驟(2)取出的含碳的氧氮化鋁粉末倒入陶瓷坩堝，裝入加熱爐中，隨爐加熱至650°C，在空氣中保溫4h，以除去多余的碳，得到AlON 粉末。X—射線衍射分析，結果表明所得的AlON粉末為氧氮化鋁，利用掃描電鏡觀察所得的AlON粉末，所得的AlON粉末為形狀規(guī)則的球形顆粒，粉末粒度分布均勻。實施例4
一種低溫碳熱還原合成氧氮化鋁粉末的方法，包括如下步驟
(1)、球磨
分別稱取質(zhì)量為IOOg的氧化鋁和IOOg的活性碳粉末，混合后放入球磨罐中，按照球料質(zhì)量比15:1，填充比1:2，球磨他，球磨過程中通入氮氣，氣流量為130ml/min ；球磨過程控制溫度800°C ；
(2)、出粉
球磨結束后隨爐冷卻至室溫，在流通惰性氣體氬氣或氮氣保護下或者真空條件下取出含碳的氧氮化鋁粉末；
(3)、脫碳
將步驟(2)取出的含碳的氧氮化鋁粉末倒入陶瓷坩堝，裝入加熱爐中，隨爐加熱至650°C，在空氣中保溫4h，以除去多余的碳，得到AlON 粉末。X—射線衍射分析，結果表明所得的AlON粉末為氧氮化鋁，利用掃描電鏡觀察所得的AlON粉末，所得的AlON粉末為形狀規(guī)則的球形顆粒，粉末粒度分布均勻。以上所述內(nèi)容僅為本發(fā)明構思下的基本說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術方案所作的任何等效變換，均應屬于本發(fā)明的保護范圍。
權利要求
1. 一種低溫碳熱還原合成氧氮化鋁粉末的方法，其特征在于包括如下步驟(1)、球磨將氧化鋁與活性炭按質(zhì)量比1:1混合，放入高能球磨機的球磨罐中，進行球磨，球磨過程通入氮氣，球磨過程控制溫度為600 900°C，時間2 他；(2)、出粉步驟(1)球磨過程結束后隨爐冷卻至室溫，在通入惰性氣體保護或者真空條件下取出含碳的氧氮化鋁粉末；(3)、脫碳將步驟(2)取出的含碳的氧氮化鋁粉末倒入陶瓷坩堝，并裝入加熱爐中，隨爐加熱至 6500C，在通入空氣條件中保溫2-4h，得到氧氮化鋁粉末。
2.如權利要求1所述的一種低溫碳熱還原合成氧氮化鋁粉末的方法，其特征在于步驟(1)中球磨過程中磨球與料的質(zhì)量比15 30:1 ；球磨罐的填充比，即球磨罐中磨球和料的總體積與球磨罐的容積比為1:2 8 ； 所述的料為氧化鋁與活性炭。
3.如權利要求1或2所述的一種低溫碳熱還原合成氧氮化鋁粉末的方法，其特征在于步驟(1)中通入氮氣的氣流量為30ml-lL/min。
4.如權利要求3所述的一種低溫碳熱還原合成氧氮化鋁粉末的方法，其特征在于步驟(1)中所述高能球磨機為攪拌式或振動式的高能球磨設備。
5.如權利要求4所述的一種低溫碳熱還原合成氧氮化鋁粉末的方法，其特征在于步驟(2)中所述的惰性氣體是指氮氣或者氬氣。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種低溫碳熱還原制備氧氮化鋁粉末的方法。即將質(zhì)量比1:1的氧化鋁與活性炭混合，放入高能球磨機的球磨罐中，在600～900℃進行球磨，球料質(zhì)量比15～30:1，填充比1:2～8，球磨時間2-8h，球磨過程通入氮氣，控制氣流量為30ml-1L/min，最后在空氣中去除多余的碳，即得氧氮化鋁粉末。本發(fā)明的低溫碳熱還原制備氧氮化鋁粉末的方法，通過短時間的高能球磨，使得氧氮化鋁的合成溫度降低，從而簡化了生產(chǎn)設備的要求，也相對縮短了氧氮化鋁粉末的合成周期，相對的解決了轉(zhuǎn)化率低的問題。
文檔編號C01F7/00GK102351222SQ20111019337
公開日2012年2月15日 申請日期2011年7月12日 優(yōu)先權日2011年7月12日
發(fā)明者劉平, 劉新寬, 周敬恩, 馬明亮 申請人:上海理工大學