專利名稱：濕法磷酸抗沉積劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種應(yīng)用于濕法磷酸生產(chǎn)中的抗沉積劑，尤其是涉及一種濕法磷酸抗沉積劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
濕法磷酸生產(chǎn)工業(yè)磷酸需用酸分解磷礦，根據(jù)其化學(xué)過(guò)程的不同，濕法磷酸生產(chǎn)通常又分二水物流程、半水物流程、半水一二水再結(jié)晶流程和無(wú)水物流程等。在濕法磷酸生產(chǎn)中，由于礦石中的有害物質(zhì)容易形成各種化合物，其中包括溶解度極低的氟硅酸鹽，隨工藝溫度及壓力的變化，料漿中原來(lái)飽和的化合物容易析出，附著在設(shè)備器壁、管壁、酸泵等部位形成垢物，從過(guò)濾機(jī)的下錯(cuò)氣盤開(kāi)始，磷酸輸送管線、氣液分離器、酸泵進(jìn)口管路及酸泵等都結(jié)垢嚴(yán)重，使清洗頻率增加，裝置開(kāi)車率降低。從結(jié)垢物成份分析得知，濕法磷酸生產(chǎn)中結(jié)垢物成分主要為氟硅酸、硫酸鹽或磷酸鹽等，其中主相是氟硅酸鉀和氟硅酸鈉，氟硅酸鉀含量約占56%，氟硅酸鈉含量約占。當(dāng)上述結(jié)垢物和碳酸鹽、有機(jī)物、分散性泥質(zhì)含量高時(shí)，生產(chǎn)中一般7 8天需停車清垢一次；如果有害物質(zhì)含量更高，結(jié)垢現(xiàn)象就會(huì)越嚴(yán)重，有的企業(yè)甚至每3 4天就要停車清垢一次。由于清垢嚴(yán)重影響生產(chǎn)的連續(xù)正常運(yùn)行，給企業(yè)帶來(lái)了較大的經(jīng)濟(jì)損失。因此，對(duì)如何阻止或減緩結(jié)垢物的形成、延長(zhǎng)連續(xù)正常生產(chǎn)周期的研究就顯得十分重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種濕法磷酸生產(chǎn)中的抗沉積劑及其制備方法，以解決現(xiàn)有在濕法磷酸生產(chǎn)中，礦石中的有害物質(zhì)容易附著在設(shè)備中形成垢物，企業(yè)需頻繁停車清垢，導(dǎo)致生產(chǎn)成本大大增加，并且清垢既費(fèi)時(shí)又費(fèi)力等技術(shù)問(wèn)題。本發(fā)明主要是通過(guò)下述技術(shù)方案得以解決上述技術(shù)問(wèn)題的一種濕法磷酸抗沉積劑，它由丙烯酸多元共聚物70 75份、2-磷酸基-1，2，4-三羧酸丁烷(即PBTCA) 3 5 份、聚馬來(lái)酸酐20 25份按重量比復(fù)配制成。制備上述抗沉積劑包括以下步驟a.按質(zhì)量百分比計(jì)量丙烯酸25 31%、丙烯酸甲酯單體13 16%，丙烯磺酸鈉 7 10 %、異丙醇3 6 %和去離子水38 46 %備用，并且取丙烯酸甲酯單體質(zhì)量3 %的過(guò)硫酸銨配制成體積溶度為30%的水溶液備用；b.將計(jì)量好的丙烯酸、丙烯酸甲酯單體，丙烯磺酸鈉、異丙醇和去離子水加到聚合反應(yīng)釜中，控制溫度25°C 35°C，開(kāi)動(dòng)攪拌器攪拌均勻，然后向反應(yīng)釜中滴加配制好的過(guò)硫酸銨水溶液，滴加時(shí)間為60分鐘，滴加完畢后，將反應(yīng)釜升溫至85°C，開(kāi)冷凝器回流保濕 1小時(shí)，蒸餾出反應(yīng)后剩余的異丙醇后，得到丙烯酸多元共元等聚物。c.取丙烯酸多元共聚物70 75份、2-磷酸基-1，2，4-三羧酸丁烷(PBTCA)3 5 份、聚馬來(lái)酸酐20 25份倒入調(diào)和釜中，室溫狀態(tài)下攪拌15 30分鐘，即得濕法磷酸抗沉積劑。
本發(fā)明具有生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，抗沉積作用強(qiáng)等特點(diǎn)。在濕法磷酸生產(chǎn)中，能阻止或減緩氟硅酸鉀和氟硅酸鈉等結(jié)垢物的形成、延長(zhǎng)連續(xù)正常生產(chǎn)周期，阻垢性能在60%以上，并且本發(fā)明對(duì)過(guò)濾強(qiáng)度及磷得率不會(huì)產(chǎn)生不利影響，因此具有重要的推廣應(yīng)用價(jià)值。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 按質(zhì)量百分比計(jì)量丙烯酸31%、丙烯酸甲酯單體13%，丙烯磺酸鈉9%、 異丙醇3%和去離子水44%加到聚合反應(yīng)釜中，控制溫度30°C 士5°C，開(kāi)動(dòng)攪拌器攪拌均勻，然后取丙烯酸甲酯單體總質(zhì)量3%的過(guò)硫酸銨配制成體積溶度為30%的水溶液后向反應(yīng)釜中滴加，滴加時(shí)間為60分鐘，滴加完畢后，反應(yīng)釜升溫至85°C，開(kāi)冷凝器回流保濕1小時(shí)，蒸餾出反應(yīng)后剩余的異丙醇后，得到丙烯酸多元共元等聚物。檢測(cè)丙烯酸多元共元等聚物的固含量為32% 士2，相對(duì)分子質(zhì)量為10000 12000。最后按重量比，將丙烯酸多元共聚物70重量份、PBTCA 5重量份、聚馬來(lái)酸酐25重量份倒入調(diào)和釜中，室溫狀態(tài)下攪拌 15 30分鐘，即得濕法磷酸抗沉積劑。 實(shí)施例2 按質(zhì)量百分比計(jì)量丙烯酸25 %、丙烯酸甲酯單體16 %，丙烯磺酸鈉8 %、 異丙醇5%和去離子水46%加到聚合反應(yīng)釜中，控制溫度30°C 士5°C，開(kāi)動(dòng)攪拌器攪拌均勻，然后取丙烯酸甲酯單體總質(zhì)量3%的過(guò)硫酸銨配制成體積溶度為30%的水溶液后向反應(yīng)釜中滴加，滴加時(shí)間為60分鐘，滴加完畢后，反應(yīng)釜升溫至85°C，開(kāi)冷凝器回流保濕1小時(shí)，蒸餾出反應(yīng)后剩余的異丙醇后，得到丙烯酸多元共元等聚物。檢測(cè)丙烯酸多元共元等聚物的固含量為32% 士2，相對(duì)分子質(zhì)量為10000 12000。最后按重量比，將丙烯酸多元共聚物75重量份、PBTCA 3重量份、聚馬來(lái)酸酐22重量份倒入調(diào)和釜中，室溫狀態(tài)下攪拌 15 30分鐘，即得濕法磷酸抗沉積劑。實(shí)施例3 按質(zhì)量百分比計(jì)量丙烯酸28 %、丙烯酸甲酯單體14 %，丙烯磺酸鈉7 %、 異丙醇6%和去離子水45%加到聚合反應(yīng)釜中，控制溫度30°C 士5°C，開(kāi)動(dòng)攪拌器攪拌均勻，然后取丙烯酸甲酯單體總質(zhì)量3%的過(guò)硫酸銨配制成體積溶度為30%的水溶液后向反應(yīng)釜中滴加，滴加時(shí)間為60分鐘，滴加完畢后，反應(yīng)釜升溫至85°C，開(kāi)冷凝器回流保濕1小時(shí)，蒸餾出反應(yīng)后剩余的異丙醇后，得到丙烯酸多元共元等聚物。檢測(cè)丙烯酸多元共元等聚物的固含量為32% 士2，相對(duì)分子質(zhì)量為10000 12000。最后按重量比，將丙烯酸多元共聚物73重量份、PBTCA 4重量份、聚馬來(lái)酸酐23重量份倒入調(diào)和釜中，室溫狀態(tài)下攪拌 15 30分鐘，即得濕法磷酸抗沉積劑。實(shí)施例4:按質(zhì)量百分比計(jì)量丙烯酸四％、丙烯酸甲酯單體15%，丙烯磺酸鈉 10 %、異丙醇5%和去離子水41 %加到聚合反應(yīng)釜中，控制溫度30°C 士5°C，開(kāi)動(dòng)攪拌器攪拌均勻，然后取丙烯酸甲酯單體總質(zhì)量3%的過(guò)硫酸銨配制成體積溶度為30%的水溶液后向反應(yīng)釜中滴加，滴加時(shí)間為60分鐘，滴加完畢后，反應(yīng)釜升溫至85°C，開(kāi)冷凝器回流保濕 1小時(shí)，蒸餾出反應(yīng)后剩余的異丙醇后，得到丙烯酸多元共元等聚物。檢測(cè)丙烯酸多元共元等聚物的固含量為32% 士2，相對(duì)分子質(zhì)量為10000 12000。最后按重量比，將丙烯酸多元共聚物72重量份、PBTCA 3重量份、聚馬來(lái)酸酐25重量份倒入調(diào)和釜中，室溫狀態(tài)下攪拌15 30分鐘，即得濕法磷酸抗沉積劑。為了驗(yàn)證本發(fā)明的效果，發(fā)明人進(jìn)行了一系列的對(duì)比試驗(yàn)。
選取具有代表性的礦樣，然后模擬酸解槽條件配置濕法磷酸酸解液，逐步將酸解液溫度降至過(guò)濾工藝時(shí)的溫度，并恒溫48小時(shí)，最后根據(jù)系統(tǒng)中的ω (Na20+K20)含量計(jì)算阻垢率。具體如下一.實(shí)驗(yàn)方法靜態(tài)法。將酸解液由73°C緩緩降至45°C，并恒溫48小時(shí)(實(shí)驗(yàn)中應(yīng)每2小時(shí)補(bǔ)充一次蒸餾水，維持酸解液體積不變)。礦樣ω (Na20+K20) =0.8%的湖北磷礦；酸樣ω (H2S04) = 98%的工業(yè)硫酸；抗沉積劑種類實(shí)施例1 4。加藥量分別為 Omg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L、300mg/L、350mg/L。阻垢率計(jì)算方法 ’ =―二* '. 丨 h.<·、
Wf - Ii式中η——阻垢率，1;Ca——不加阻垢分散劑時(shí)溶液中鉀(鈉)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(以 K2O 或 Na2O計(jì)，下同)，1;Cb——加阻垢分散劑時(shí)溶液中鉀(鈉)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，1 ；Ci——不加阻垢分散劑也不加熱保溫時(shí)溶液中鉀(鈉)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，1。二.實(shí)驗(yàn)步驟2. 1配置稀酸溶液8000mL，加熱至75°C以上；2. 2加入湖北磷酸礦樣64g (0.8%)，攪拌至溶解完全；2. 3 取上層清液 250mL 至 300mL 錐形瓶中，并編號(hào) O、Al#、A2#、A3#、A4#、Bl#、 B2#……(共21支)，并放入45°C恒溫水槽中，參照下表添加適量的抗沉積劑(實(shí)施例1 4)。
權(quán)利要求
1.一種濕法磷酸抗沉積劑，其特征是它由丙烯酸多元共聚物70 75份、2-磷酸基-1， 2,4-三羧酸丁烷3 5份、聚馬來(lái)酸酐20 25份按重量比復(fù)配制成。
2.一種制備權(quán)利要求1所述濕法磷酸抗沉積劑的方法，其特征是該方法包括以下步驟a.按質(zhì)量百分比計(jì)量丙烯酸25 31%、丙烯酸甲酯單體13 16%，丙烯磺酸鈉7 10 %、異丙醇3 6 %和去離子水38 46 %備用，并且取丙烯酸甲酯單體質(zhì)量3 %的過(guò)硫酸銨配制成體積溶度為30%的水溶液備用；b.將計(jì)量好的丙烯酸、丙烯酸甲酯單體，丙烯磺酸鈉、異丙醇和去離子水加到聚合反應(yīng)釜中，控制溫度25°C 35°C，開(kāi)動(dòng)攪拌器攪拌均勻，然后向反應(yīng)釜中滴加配制好的過(guò)硫酸銨水溶液，滴加時(shí)間為60分鐘，滴加完畢后，將反應(yīng)釜升溫至85°C，開(kāi)冷凝器回流保濕1小時(shí)，蒸餾出反應(yīng)后剩余的異丙醇后，得到丙烯酸多元共元等聚物；c.取丙烯酸多元共聚物70 75份、2-磷酸基-1，2，4-三羧酸丁烷3 5份、聚馬來(lái)酸酐20 25份倒入調(diào)和釜中，室溫狀態(tài)下攪拌15 30分鐘，即得濕法磷酸抗沉積劑。
全文摘要
一種濕法磷酸抗沉積劑，它由丙烯酸多元共聚物70～75份、2-磷酸基-1，2，4-三羧酸丁烷(即PBTCA)3～5份、聚馬來(lái)酸酐20～25份按重量比復(fù)配制成。本發(fā)明具有生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，抗沉積作用強(qiáng)等特點(diǎn)。在濕法磷酸生產(chǎn)中，能阻止或減緩氟硅酸鉀和氟硅酸鈉等結(jié)垢物的形成、延長(zhǎng)連續(xù)正常生產(chǎn)周期，阻垢性能在60％以上，并且本發(fā)明對(duì)過(guò)濾強(qiáng)度及磷得率不會(huì)產(chǎn)生不利影響，因此具有重要的推廣應(yīng)用價(jià)值。
文檔編號(hào)C01B25/22GK102431979SQ201110250968
公開(kāi)日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2011年8月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月29日
發(fā)明者潘德華 申請(qǐng)人:仙桃市中楚化工有限責(zé)任公司