專利名稱：高純度無結晶水堿式碳酸鎂的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種高純度無結晶水堿式碳酸鎂的制備方法。
背景技術：
堿式碳酸鎂是常用且重要的無機鎂質化工原料，可以作為煅燒氧化鎂的前驅物而獲得特殊形貌的氧化鎂；堿式碳酸鎂具有不可燃、質地輕和疏松等特點，因此它可以用作絕熱、耐高溫的防火保溫材料；堿式碳酸鎂由片狀微晶組成，具有高比表面積，高吸油性、吸水性，低堆積密度和孔隙度，因此它又可以用作低密度紙?zhí)盍?；堿式碳酸鎂可制成鋁碳酸鎂復鹽，它可以提高胃的PH值，促進組織再生修復，在治療潰瘍方面有著重要的作用和廣泛的應用。此外，堿式碳酸鎂還可以用于藥物，油漆、顏料，牙膏、化妝品添加劑等生活用品，堿式碳酸鎂的應用范圍十分廣泛，前景不可小覷。此外，堿式碳酸鎂還有一個重要用途，它是生產(chǎn)氟磷酸鹽光學玻璃的重要原材料， 堿式碳酸鎂的純度也直接影響了氟磷酸鹽光學玻璃的品質。我國某國防廠在十年前提出要生產(chǎn)氟磷酸鹽光學玻璃，因為它綜合了氟化物玻璃和磷酸鹽玻璃的優(yōu)點，應用范圍極廣，具有低色散和較好的紅外、紫外透過性，使其在光學器件中有廣泛的用途，同時更能適合作為高能激光器的增益介質材料；通過組合的調整可獲得優(yōu)良的化學與機械性能，同時可保持其低聲子能量特征，還可以作為轉換發(fā)光材料，具有很多有點和特殊用途。然而，現(xiàn)有的堿式碳酸鎂制備工藝存在以下問題(1)普通加入螯合劑分離狗等雜質離子的方法，很難將雜質離子全部沉降下來，進而很難達到很好的分離效果，狗
等全屬離子的濃度達不到小于IPRii的標準，直接影響了所制得的堿式碳酸鎂的純度；(2) 堿式碳酸鎂中含有結晶水的存在，影響了堿式碳酸鎂的穩(wěn)定性和純度。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有堿式碳酸鎂制備方法的不足，提供一種新型的高純度無結晶水堿式碳酸鎂的制備方法，克服加入螯合劑沉降分離Fe 等雜質離子的效果不好， 所制得的堿式碳酸鎂的純度較低；堿式碳酸鎂中含有結晶水，」堿式碳酸鎂的穩(wěn)定性和純度等缺點。本發(fā)明的目的是通過以下技術方案來實現(xiàn)的高純度無結晶水堿式碳酸鎂的制備方法，它包括以下步驟
(1)取一定量鎂鹽原料，測量鎂鹽原料中雜質的量后置于反應釜中，緩慢向反應釜中加入螯合劑，加入的螯合劑與鎂鹽原料中雜質的重量比為50:1，攪拌3 5分鐘；
(2)向反應釜內加入重金屬離子，加入的重金屬離子與原料雜質的重量比為1:廣2或 2:廣2，攪拌3 5分鐘;
(3)反應完全后，取出反應釜中的溶液，放入過濾裝置中進行過濾，將過濾后的鎂鹽用 ICP發(fā)射光譜儀中進行測量，測得其狗濃度小于0. IPPm時，取用該過濾后的鎂鹽；
3(4)將該過濾后的鎂鹽、水和碳酸鹽按1:4 1. 5 2. 0的重量比加入反應釜中加熱生成堿式碳酸鎂，加熱溫度為6(T90°C，加熱時間為0. 5^1小時；
(5)將生成的堿式碳酸鎂置于控溫回轉爐中，控溫回轉爐升溫至200°C 400°C，并保持該恒溫燒結2 4小時；
(6 )取出控溫回轉爐中的無結晶水堿式碳酸鎂。本發(fā)明的有益效果是采用一次螯合后加入重金屬離子進行二次螯合的方法，有效地沉降分離了鎂鹽中的狗 > 等雜質離子，狗 >等金屬離子的濃度控制在小于IPRii的標準，提高了所制得的堿式碳酸鎂的純度；采用烘干爐恒溫燒結的方法去除堿式碳酸鎂中的結晶水，提高了堿式碳酸鎂的穩(wěn)定性和純度。
具體實施例方式下面結合具體實施例進一步描述本發(fā)明的技術方案
實施例1高純度無結晶水堿式碳酸鎂的制備方法，它包括以下步驟
(1)取一定量鎂鹽原料，測量鎂鹽原料中雜質的量后置于反應釜中，緩慢向反應釜中加入螯合劑，加入的螯合劑與鎂鹽原料中雜質的重量比為50:1，攪拌3分鐘；
(2)向反應釜內加入重金屬離子，加入的重金屬離子與原料雜質的重量比為1:2，攪拌 3分鐘；
(3)反應完全后，取出反應釜中的溶液，放入過濾裝置中進行過濾，將過濾后的鎂鹽用 ICP發(fā)射光譜儀中進行測量，測得其Fe “濃度小于0. IPPm時，取用該過濾后的鎂鹽；
(4)將該過濾后的鎂鹽、水和碳酸鹽按1:4 :1. 5的重量比加入反應釜中加熱生成堿式碳酸鎂，加熱溫度為60°C，加熱時間為1小時；
(5)將生成的堿式碳酸鎂置于控溫回轉爐中，控溫回轉爐升溫至200°C，并保持該恒溫燒結4小時；
(6)取出控溫回轉爐中的無結晶水堿式碳酸鎂。實施例2高純度無結晶水堿式碳酸鎂的制備方法，它包括以下步驟
(1)取一定量鎂鹽原料，測量鎂鹽原料中雜質的量后置于反應釜中，緩慢向反應釜中加入螯合劑，加入的螯合劑與鎂鹽原料中雜質的重量比為50:1，攪拌5分鐘；
(2)向反應釜內加入重金屬離子金、銀和銅離子，加入的重金屬離子與原料雜質的重量比為2:1，攪拌5分鐘；
(3)反應完全后，取出反應釜中的溶液，放入過濾裝置中進行過濾，將過濾后的鎂鹽用 ICP發(fā)射光譜儀中進行測量，測得其Fe 濃度小于0. IPPm時，取用該過濾后的鎂鹽；
(4)將該過濾后的鎂鹽、水和碳酸鹽按1:4 2. 0的重量比加入反應釜中加熱生成堿式碳酸鎂，加熱溫度為90°C，加熱時間為0. 5小時；
(5)將生成的堿式碳酸鎂置于控溫回轉爐中，控溫回轉爐升溫至400°C，并保持該恒溫燒結2小時；
(6)取出控溫回轉爐中的無結晶水堿式碳酸鎂。實施例3高純度無結晶水堿式碳酸鎂的制備方法，它包括以下步驟
(1)取一定量鎂鹽原料，測量鎂鹽原料中雜質的量后置于反應釜中，緩慢向反應釜中加入螯合劑，加入的螯合劑與鎂鹽原料中雜質的重量比為50:1，攪拌4分鐘；
(2)向反應釜內加入重金屬離子鐵、鉛、汞、鎘和鉻離子，加入的重金屬離子與原料雜質的重量比為1:1，攪拌4分鐘；
(3)反應完全后，取出反應釜中的溶液，放入過濾裝置中進行過濾，將過濾后的鎂鹽用 ICP發(fā)射光譜儀中進行測量，測得其Fe >濃度小于0. IPPm時，取用該過濾后的鎂鹽；
(4)將該過濾后的鎂鹽、水和碳酸鹽按1:4 :1. 7的重量比加入反應釜中加熱生成堿式碳酸鎂，加熱溫度為80°C，加熱時間為1小時；
(5)將生成的堿式碳酸鎂置于控溫回轉爐中，控溫回轉爐升溫至300°C，并保持該恒溫燒結3小時；
(6)取出控溫回轉爐中的無結晶水堿式碳酸鎂。實施例4高純度無結晶水堿式碳酸鎂的制備方法，它包括以下步驟
(1)取一定量鎂鹽原料，測量鎂鹽原料中雜質的量后置于反應釜中，緩慢向反應釜中加入螯合劑，加入的螯合劑與鎂鹽原料中雜質的重量比為50:1，攪拌3分鐘；
(2)向反應釜內加入重金屬離子金、銀、銅、鐵、鉛、汞、鎘和鉻離子，加入的重金屬離子與原料雜質的重量比為1:1，攪拌5分鐘；
(3)反應完全后，取出反應釜中的溶液，放入過濾裝置中進行過濾，將過濾后的鎂鹽用 ICP發(fā)射光譜儀中進行測量，測得其Fe >濃度小于0. IPPm時，取用該過濾后的鎂鹽；
(4)將該過濾后的鎂鹽、水和碳酸鹽按1:4 :1. 8的重量比加入反應釜中加熱生成堿式碳酸鎂，加熱溫度為70°C，加熱時間為0. 5小時；
(5)將生成的堿式碳酸鎂置于控溫回轉爐中，控溫回轉爐升溫至300°C，并保持該恒溫燒結3小時；
(6)取出控溫回轉爐中的無結晶水堿式碳酸鎂。實施例5高純度無結晶水堿式碳酸鎂的制備方法，它包括以下步驟
(1)取一定量鎂鹽原料，測量鎂鹽原料中雜質的量后置于反應釜中，緩慢向反應釜中加入螯合劑，加入的螯合劑與鎂鹽原料中雜質的重量比為50:1，攪拌5分鐘；
(2)向反應釜內加入重金屬離子金、銀、汞、鎘和鉻離子，加入的重金屬離子與原料雜質的重量比為1:1. 5，攪拌3分鐘；
(3)反應完全后，取出反應釜中的溶液，放入過濾裝置中進行過濾，將過濾后的鎂鹽用 ICP發(fā)射光譜儀中進行測量，測得其Fe 濃度小于0. IPPm時，取用該過濾后的鎂鹽；
(4)將該過濾后的鎂鹽、水和碳酸鹽按1:4 :1. 6的重量比加入反應釜中加熱生成堿式碳酸鎂，加熱溫度為60°C，加熱時間為1小時；
(5)將生成的堿式碳酸鎂置于控溫回轉爐中，控溫回轉爐升溫至200°C，并保持該恒溫燒結4小時；
(6)取出控溫回轉爐中的無結晶水堿式碳酸鎂。實施例6高純度無結晶水堿式碳酸鎂的制備方法，它包括以下步驟
(1)取一定量鎂鹽原料，測量鎂鹽原料中雜質的量后置于反應釜中，緩慢向反應釜中加入螯合劑，加入的螯合劑與鎂鹽原料中雜質的重量比為50:1，攪拌4分鐘；
(2)向反應釜內加入重金屬離子鐵、鉛和汞離子，加入的重金屬離子與原料雜質的重量比為1.5:1，攪拌4分鐘；
(3)反應完全后，取出反應釜中的溶液，放入過濾裝置中進行過濾，將過濾后的鎂鹽用 ICP發(fā)射光譜儀中進行測量，測得其Fe ^ 濃度小于0. IPPm時，取用該過濾后的鎂鹽；
(4)將該過濾后的鎂鹽、水和碳酸鹽按1:4 :1. 8的重量比加入反應釜中加熱生成堿式碳酸鎂，加熱溫度為90°C，加熱時間為0. 5小時；
(5)將生成的堿式碳酸鎂置于控溫回轉爐中，控溫回轉爐升溫至400°C，并保持該恒溫燒結2小時；
(6)取出控溫回轉爐中的無結晶水堿式碳酸鎂。
權利要求
1.高純度無結晶水堿式碳酸鎂的制備方法，其特征在于它包括以下步驟(1)取一定量鎂鹽原料，測量鎂鹽原料中雜質的量后置于反應釜中，緩慢向反應釜中加入螯合劑，加入的螯合劑與鎂鹽原料中雜質的重量比為50:1，攪拌3 5分鐘；(2)向反應釜內加入重金屬離子，加入的重金屬離子與原料雜質的重量比為1:廣2或 2:廣2，攪拌3 5分鐘;(3)反應完全后，取出反應釜中的溶液，放入過濾裝置中進行過濾，將過濾后的鎂鹽用ICP發(fā)射光譜儀中進行測量，測得其狗濃度小于0. IPRii時，取用該過濾后的鎂鹽；(4)將該過濾后的鎂鹽、水和碳酸鹽按1:4 1. 5 2. 0的重量比加入反應釜中加熱生成堿式碳酸鎂，加熱溫度為6(T90°C，加熱時間為0. 5^1小時；(5)將生成的堿式碳酸鎂置于控溫回轉爐中，控溫回轉爐升溫至200°C 400°C，并保持該恒溫燒結2 4小時；(6 )取出控溫回轉爐中的無結晶水堿式碳酸鎂。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純度無結晶水堿式碳酸鎂的制備方法，它包括以下步驟鎂鹽原料中加入螯合劑，攪拌；加入重金屬離子，攪拌；放入過濾裝置中進行過濾，測量Fe3+濃度；將測量合格的鎂鹽、水和碳酸鹽加入反應釜中加熱生成堿式碳酸鎂；將生成的堿式碳酸鎂置于恒溫烘干爐中，恒溫烘干爐升溫并保持該恒溫燒結。本發(fā)明采用一次螯合后加入重金屬離子進行二次螯合的方法，有效地沉降分離了鎂鹽中的Fe3+等雜質離子，F(xiàn)e3+等金屬離子的濃度控制在小于1PPm的標準，提高了所制得的堿式碳酸鎂的純度；采用烘干爐恒溫燒結的方法去除堿式碳酸鎂中的結晶水，提高了堿式碳酸鎂的穩(wěn)定性和純度。
文檔編號C01F5/24GK102424410SQ20111026391
公開日2012年4月25日 申請日期2011年9月7日 優(yōu)先權日2011年9月7日
發(fā)明者明實, 明智, 明添, 明雯 申請人:四川明晶光電科技有限公司