專利名稱：一種β型四鉬酸銨的生產(chǎn)方法與生產(chǎn)系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種β型四鉬酸銨的生產(chǎn)方法與生產(chǎn)系統(tǒng)，特別是一種熱水轉(zhuǎn)型β 型四鉬酸銨的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
在工業(yè)上，生產(chǎn)金屬鉬一般以四鉬酸銨為原料。
用酸沉結(jié)晶法生產(chǎn)的四鉬酸銨，由于加酸中和過程很快，從體系中出現(xiàn)結(jié)晶晶核至結(jié)晶終點(diǎn)，僅需10 20分鐘，操作過程很難控制，其產(chǎn)品主要成分為α型和β型四鉬酸銨的混合物，產(chǎn)品是以四鉬酸銨為主，含有β型四鉬酸銨、三鉬酸銨、七鉬酸銨、十鉬酸銨等多種成分的鉬酸銨混合物。
由于烘干條件和酸沉方式等差別，不同的四鉬酸銨具有不同的晶形。由于成分復(fù)雜，晶形不同，所以其熱演變過程也十分復(fù)雜并且存在差異。鉬酸銨的后續(xù)加工工藝和產(chǎn)品質(zhì)量與鉬酸銨的成分、結(jié)構(gòu)、晶形、粒度及熱演變過程有直接關(guān)系。
β型四鉬酸銨具有理想的晶形，晶體粒度均勻，熱穩(wěn)定性好，并且在生產(chǎn)氧化鉬熱演變過程中不生成中間化合物，直接還原成三氧化鉬，有利于還原，易于控制。所生產(chǎn)的鉬粉可鍛性和拉伸性均有很大改善，并且特別適合拉制細(xì)絲，是適宜深度加工的優(yōu)良原料。
β型四鉬酸銨的制備是以四鉬酸銨為原料，目前的生產(chǎn)方法是，將生產(chǎn)出來的新鮮四鉬酸銨不經(jīng)烘干直接裝入塑料內(nèi)袋，扎好袋口密封；然后，轉(zhuǎn)入烘房內(nèi)，在40°C左右密封保溫20-48小時(shí)；然后，將轉(zhuǎn)型好的鉬酸銨從袋內(nèi)取出，再進(jìn)行烘干和包裝工序。
現(xiàn)有技術(shù)存在的問題是，生產(chǎn)周期長，生產(chǎn)效率低；保溫時(shí)間長，能耗大；在烘房中轉(zhuǎn)型，占用面積大，設(shè)備投資大。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種β型四鉬酸銨的生產(chǎn)方法與生產(chǎn)系統(tǒng)，其生產(chǎn)周期短， 生產(chǎn)效率高、保溫時(shí)間短、能耗小、占用面積小、設(shè)備投資小。
為此，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種β型四鉬酸銨的生產(chǎn)方法，其特征在于，配置弱酸性熱水體系，把四鉬酸銨原料加入到該弱酸性熱水體系中，并且攪拌、升溫、保溫，以轉(zhuǎn)型生產(chǎn)出β型四鉬酸銨。
優(yōu)選地，將四鉬酸銨原料免烘干而直接轉(zhuǎn)入至稀酸溶液體系中，保溫后進(jìn)行固液分離，再進(jìn)行烘干和包裝。
優(yōu)選地，弱酸熱水體系為去離子水加無機(jī)酸調(diào)節(jié)體系，PH值為2. 0 4. 0、保溫?cái)嚢钑r(shí)間為20 120分鐘、體系溫度升溫至60 100°C、體系液固比大于1。
優(yōu)選地，所述的弱酸性體系是硝酸、鹽酸、或硫酸體系。
優(yōu)選地，在經(jīng)典法生產(chǎn)四鉬酸銨的酸沉結(jié)晶過程中，當(dāng)加酸至體系pH值降至3 5時(shí)，加入未經(jīng)烘干的β型四鉬酸銨作為結(jié)晶晶種，然后繼續(xù)加酸至結(jié)晶終點(diǎn)。
優(yōu)選地，酸沉結(jié)晶后，在不進(jìn)行固液分離的情況下，直接升溫至60 95°C進(jìn)行轉(zhuǎn)型。
優(yōu)選地，熱水體系為鉬酸銨溶液酸沉結(jié)晶后的結(jié)晶母液。
根據(jù)本發(fā)明的另外一個(gè)方面，提供了一種β型四鉬酸銨的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，包括去離子水儲槽、氨浸液儲槽、反應(yīng)釜、蒸汽入口、夾套、攪拌器、冷凝水出口、無機(jī)酸入口和離心機(jī)；所述氨浸液儲槽、所述去離子水儲槽、所述離心機(jī)與所述反應(yīng)釜聯(lián)通；所述反應(yīng)釜由所述夾套支承，內(nèi)設(shè)所述攪拌器；所述反應(yīng)釜設(shè)有所述蒸汽入口和所述冷凝水出口 ；在所述去離子水儲槽與所述反應(yīng)釜之間、在所述氨浸液儲槽與所述反應(yīng)釜之間、在所述反應(yīng)釜與所述離心機(jī)之間，都設(shè)有控制閥門。
優(yōu)選地，所述氨浸液儲槽和所述去離子水儲槽位于所述反應(yīng)釜的上方、所述離心機(jī)位于所述反應(yīng)釜的下方、所述蒸汽入口位于冷凝水出口的上方。
優(yōu)選地，進(jìn)一步設(shè)有ρΗ值檢測顯示器、攪拌定時(shí)器、保溫時(shí)間控制器、和/或溫度控制器。
根據(jù)本發(fā)明，因?yàn)檗D(zhuǎn)型的體系不同，所以轉(zhuǎn)型時(shí)間不一樣。本發(fā)明在溶液體系中轉(zhuǎn)型，且轉(zhuǎn)型溫度比現(xiàn)有技術(shù)要高，所以能縮短轉(zhuǎn)型時(shí)間。特別是，四鉬酸銨轉(zhuǎn)型時(shí)間由20 48小時(shí)縮短為20 120分鐘，大幅度地提高了生產(chǎn)效率，同時(shí)，大幅度地節(jié)省了能耗。
現(xiàn)有技術(shù)需要在烘房內(nèi)“密封保溫”，而本發(fā)明在反應(yīng)釜內(nèi)加入酸水和新鮮四鉬酸銨的溶液體系中進(jìn)行升溫轉(zhuǎn)型即可。因此，根據(jù)本發(fā)明，保溫過程不再需要密封，轉(zhuǎn)型過程可在反應(yīng)釜中進(jìn)行，不僅操作過程被簡化，而且改變了以往在烘房中轉(zhuǎn)型的狀況，有益于節(jié)省建筑面積，降低投資。
根據(jù)本發(fā)明，四鉬酸銨在弱酸性熱水體系中轉(zhuǎn)型后，固液分離后母液可作為下一次轉(zhuǎn)型所需的弱酸性熱水體系，可進(jìn)行清潔化生產(chǎn)，環(huán)保效益明顯。
根據(jù)本發(fā)明，若生產(chǎn)四鉬酸銨的鉬酸銨溶液除雜凈化比較徹底，鉬酸銨溶液酸沉結(jié)晶后不需要進(jìn)行固液分離，只需直接升溫、保溫后進(jìn)行固液分離即可。


圖1是根據(jù)本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的β型四鉬酸銨的生產(chǎn)方法示意圖。
具體實(shí)施方式
圖1中，附圖標(biāo)記1表示去離子水儲槽；附圖標(biāo)記2表示閥門；附圖標(biāo)記3表示氨浸液儲槽；附圖標(biāo)記4表示反應(yīng)釜；附圖標(biāo)記5表示蒸汽入口 ；附圖標(biāo)記6表示夾套；附圖標(biāo)記7表示攪拌器；附圖標(biāo)記8表示冷凝水出口 ；附圖標(biāo)記9表示離心機(jī)。
根據(jù)本發(fā)明，首先，可以根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)出四鉬酸銨，置于氨浸液儲槽3內(nèi)，在去離子水儲槽1內(nèi)放入去離子水；
其次，在由夾套6支承的反應(yīng)釜4中配置好弱酸性水體系，開啟攪拌器7，通過蒸汽入口 5輸入熱蒸汽，通過冷凝水出口 8放出冷凝水，以使反應(yīng)釜4內(nèi)升溫至所需溫度，從氨浸液儲槽3加入新鮮四鉬酸銨，轉(zhuǎn)型時(shí)間到了就可以通過離心機(jī)9進(jìn)行固液分離，從而得到 β型四鉬酸銨。
可由各閥門2進(jìn)行進(jìn)料和出產(chǎn)品的控制。
在一個(gè)實(shí)施例中，可將四鉬酸銨原料免烘干而直接轉(zhuǎn)入至pH = 2 4的稀酸溶液體系中，體系液固比大于1，開啟攪拌，升溫至60 100°C，保溫20 120分鐘，然后進(jìn)行固液分離，再進(jìn)行烘干和包裝，以生產(chǎn)出β型四鉬酸銨。
在下列實(shí)施例1-3中，給出了固液分離前后的雜質(zhì)元素含量對照數(shù)據(jù)。這些數(shù)據(jù)均是在實(shí)驗(yàn)室中檢測出來的，實(shí)驗(yàn)設(shè)備包括燒杯、攪拌槳、水浴槽、過濾裝置等。
如果是用去離子水配置的轉(zhuǎn)型溶液，因?yàn)槿芤后w系比較干凈，雜質(zhì)含量少，所以產(chǎn)品雜質(zhì)含量也會低一些，相當(dāng)于進(jìn)行了一次非常徹底的水洗；
如果是在結(jié)晶母液體系中完成轉(zhuǎn)型，就要求母液中雜質(zhì)含量比較低才行，但母液終歸沒有去離子水干凈，且本身四鉬酸銨就是在母液中生成的，所以產(chǎn)品中雜質(zhì)含量會比四鉬酸銨雜質(zhì)含量稍高，因?yàn)閯偨Y(jié)晶出來的四鉬酸銨，表面活性比較大，具有較強(qiáng)的吸附能力。
實(shí)施例1
原料四鉬酸銨，鉬含量為57. 01質(zhì)量％，雜質(zhì)元素成分如下表
權(quán)利要求
1.一種β型四鉬酸銨的生產(chǎn)方法，其特征在于，配置弱酸性熱水體系，把四鉬酸銨原料加入到該弱酸性熱水體系中，并且攪拌、升溫、保溫，以轉(zhuǎn)型生產(chǎn)出β型四鉬酸銨。
2.如權(quán)利要求1所述的β型四鉬酸銨的生產(chǎn)方法，其特征在于，將四鉬酸銨原料免烘干而直接轉(zhuǎn)入至稀酸溶液體系中，保溫后進(jìn)行固液分離，再進(jìn)行烘干和包裝。
3.如權(quán)利要求1所述的β型四鉬酸銨的生產(chǎn)方法，其特征在于，弱酸熱水體系為去離子水加無機(jī)酸調(diào)節(jié)體系，PH值為2. 0 4. 0、保溫?cái)嚢钑r(shí)間為20 120分鐘、體系溫度升溫至60 100°C、體系液固比大于1。
4.如權(quán)利要求1所述的β型四鉬酸銨的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的弱酸性體系是硝酸、鹽酸、或硫酸體系。
5.如權(quán)利要求1所述的β型四鉬酸銨的生產(chǎn)方法，其特征在于，在經(jīng)典法生產(chǎn)四鉬酸銨的酸沉結(jié)晶過程中，當(dāng)加酸至體系PH值降至3 5時(shí)，加入未經(jīng)烘干的β型四鉬酸銨作為結(jié)晶晶種，然后繼續(xù)加酸至結(jié)晶終點(diǎn)。
6.如權(quán)利要求1或5所述的β型四鉬酸銨的生產(chǎn)方法，其特征在于，酸沉結(jié)晶后，在不進(jìn)行固液分離的情況下，直接升溫至60 95 °C進(jìn)行轉(zhuǎn)型。
7.如權(quán)利要求1所述的β型四鉬酸銨的生產(chǎn)方法，其特征在于，熱水體系為鉬酸銨溶液酸沉結(jié)晶后的結(jié)晶母液。
8.—種β型四鉬酸銨的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，包括去離子水儲槽、氨浸液儲槽、反應(yīng)釜、蒸汽入口、夾套、攪拌器、冷凝水出口、無機(jī)酸入口和離心機(jī)；所述氨浸液儲槽、所述去離子水儲槽、所述離心機(jī)與所述反應(yīng)釜聯(lián)通；所述反應(yīng)釜由所述夾套支承，內(nèi)設(shè)所述攪拌器； 所述反應(yīng)釜設(shè)有所述蒸汽入口和所述冷凝水出口 ；在所述去離子水儲槽與所述反應(yīng)釜之間、在所述氨浸液儲槽與所述反應(yīng)釜之間、在所述反應(yīng)釜與所述離心機(jī)之間，都設(shè)有控制閥門。
9.如權(quán)利要求8所述的β型四鉬酸銨的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述氨浸液儲槽和所述去離子水儲槽位于所述反應(yīng)釜的上方、所述離心機(jī)位于所述反應(yīng)釜的下方、所述蒸汽入口位于冷凝水出口的上方。
10.如權(quán)利要求8所述的β型四鉬酸銨的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，進(jìn)一步設(shè)有ρΗ值檢測顯示器、攪拌定時(shí)器、保溫時(shí)間控制器、和/或溫度控制器。
全文摘要
一種β型四鉬酸銨的生產(chǎn)方法，其特征在于，配置弱酸性熱水體系，把四鉬酸銨原料加入到該弱酸性熱水體系中，并且攪拌、升溫、保溫，以轉(zhuǎn)型生產(chǎn)出β型四鉬酸銨。優(yōu)選地，將四鉬酸銨原料免烘干而直接轉(zhuǎn)入至稀酸溶液體系中，保溫后進(jìn)行固液分離，再進(jìn)行烘干和包裝。根據(jù)本發(fā)明的生產(chǎn)方法，其生產(chǎn)周期短，生產(chǎn)效率高、保溫時(shí)間短、能耗小、占用面積小、設(shè)備投資小。
文檔編號C01G39/00GK102502844SQ20111036053
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月15日
發(fā)明者冷懷恩, 劉劍, 周文敏, 徐雙, 李智勇 申請人:江西稀有稀土金屬鎢業(yè)集團(tuán)有限公司