專利名稱：高穩(wěn)定性石墨烯分散液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及石墨烯分散液的制備方法。
背景技術(shù)：
石墨烯(graphene)是由sp2雜化碳原子緊密排列而成的二維蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu)的材料，由于其大的比表面積( ^OOm2g-1)、高的載流子遷移率OOOOOOcm2V-lS-1)、優(yōu)良的熱傳導(dǎo)性( 4840-5300W π^Κ—1)以及優(yōu)異的晶體學(xué)特性使得該材料具有優(yōu)異的熱、力學(xué)和電學(xué)性能，因而在在高性能納米電子器件、場發(fā)射材料、儲(chǔ)量以及傳感器等領(lǐng)域有潛在的應(yīng)用價(jià)值。然而，石墨烯材料層與層之間存在范德華力，因而容易團(tuán)聚。在實(shí)際應(yīng)用中，石墨烯材料需要分散在水及各種溶劑中，但是石墨烯材料大量團(tuán)聚，從而使其很難分散于各種溶劑中，大大限制了其應(yīng)用。通常，人們?yōu)榱颂岣呤┑姆稚⑿圆捎肏ummers法將石墨烯氧化，這樣確實(shí)能提高石墨烯的分散性，但是強(qiáng)氧化性環(huán)境破壞了石墨烯的晶體結(jié)構(gòu)，并導(dǎo)致了大量缺陷的產(chǎn)生，因而大大影響了石墨烯材料的性能。人們也采用各種聚合物來修飾石墨烯，如嵌段聚合物、聚苯胺、纖維素等，保護(hù)了石墨烯結(jié)構(gòu)的同時(shí)，提高了其分散性和穩(wěn)定性。但是這些聚合物成本較高，制備工藝復(fù)雜，且包覆的石墨烯量小、穩(wěn)定性差，因而難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決不同層數(shù)石墨烯材料在水及各種常見極性溶劑中分散性差、穩(wěn)定性低等技術(shù)問題；而提供了高穩(wěn)定性石墨烯分散液的制備方法。高穩(wěn)定性石墨烯分散液的制備方法是由下述步驟完成的一、將石墨烯和環(huán)糊精放于瑪瑙研缽內(nèi)混合，所述的石墨烯和環(huán)糊精的質(zhì)量比為1 (0.2 64)，再加入醇混合均勻；二、研磨混合物至干，繼續(xù)研磨2 4小時(shí)，然后在40 100°C條件下烘干，得到混合物；三、按每IOmL溶劑中石墨烯的質(zhì)量為0. 1 2g將混合物于溶劑中，在超聲頻率為20 40KHz、超聲功率為200 700W條件下超聲分散30min 池；即得到高穩(wěn)定性石墨烯分散液。本發(fā)明制備的石墨烯分散液穩(wěn)定性高、分散性好、生產(chǎn)成本低、工藝簡單、所需設(shè)備簡易、產(chǎn)量高、易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明制備的高穩(wěn)定性石墨烯分散液具有很好的分散性，能在水及各種常見的極性溶劑中穩(wěn)定分散。本發(fā)明制備的高穩(wěn)定性石墨烯分散液分散性好，應(yīng)用范圍廣；可應(yīng)用于構(gòu)筑各種石墨烯基復(fù)合材料、太陽能電池、超大電容器等方面。本發(fā)明制備的石墨烯分散液穩(wěn)定性高、分散性好、生產(chǎn)成本低、所需設(shè)備簡單，產(chǎn)量高、易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。利用環(huán)糊精的強(qiáng)絡(luò)合能力及其疏水內(nèi)腔可與石墨烯形成包合物，不但能保護(hù)石墨烯的晶體結(jié)構(gòu)，而且能使其穩(wěn)定分散在各種極性溶劑中。


圖1是試驗(yàn)方法制備的高穩(wěn)定性石墨烯材料的掃描電子顯微鏡照片；圖2是原始石墨烯的透射電子顯微鏡照片；圖3是試驗(yàn)方法制備的高穩(wěn)定性石墨烯材料的透射電子顯微鏡照片；圖4是試驗(yàn)方法制備的高穩(wěn)定性石墨烯分散液在水及各種極性溶劑中的分散性照片(a 水；b 乙二醇；c 甲醇；d :N，N-二甲基甲酰胺；e 乙醇)及原始石墨烯在水及各種極性溶劑中的分散性照片(f /JC ；g 乙二醇；h 甲醇；i :N, N- 二甲基甲酰胺；j 乙醇)。
具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式中高穩(wěn)定性石墨烯分散液的制備方法是由下述步驟完成的一、將石墨烯和環(huán)糊精放于瑪瑙研缽內(nèi)混合，所述的石墨烯和環(huán)糊精的質(zhì)量比為 1 (0. 2 64)，再加入醇(用量)混合均勻；二、研磨混合物至干，繼續(xù)研磨2 4小時(shí)， 然后在40 100°C條件下烘干，得到混合物；三、按每IOmL溶劑中石墨烯的質(zhì)量為0. 1 2g將混合物于溶劑中，在超聲頻率為20 40KHz、超聲功率為200 700W條件下超聲分散 30min 池；即得到高穩(wěn)定性石墨烯分散液。本實(shí)施方式制備的石墨烯分散液在水及各種常見的極性溶劑中都具有很好的分散性，濃度較高，且都能夠穩(wěn)定存在，因而有很高的實(shí)用價(jià)值。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一所述的石墨烯和環(huán)糊精的質(zhì)量比為1 (10 50)。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一所述的石墨烯和環(huán)糊精的質(zhì)量比為1 20。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一所述的石墨烯和環(huán)糊精的質(zhì)量比為1 30。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四之一不同的是步驟一中所述的石墨烯為單層石墨烯、雙層石墨烯、多層石墨烯中的一種或幾種的混合。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至四之一相同。本實(shí)施方式石墨烯為混合物時(shí)，各種石墨烯之間按任意比混合。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至五之一不同的是步驟一所述的環(huán)糊精為α-環(huán)糊精、β-環(huán)糊精、Y-環(huán)糊精中的一種或者幾種混合。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至五之一相同。本實(shí)施方式環(huán)糊精為混合物時(shí)，各種環(huán)糊精之間按任意比混合。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至六之一不同的是步驟一所述的醇為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、異丙醇中的一種或其中幾種混合。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至六之一相同。本實(shí)施方式醇為混合物時(shí)，各種醇之間按任意比混合。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七之一不同是步驟二所述的烘干條件為在空氣下或者真空干燥。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至七之一相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至八之一不同的是步驟三每 IOmL溶劑中石墨烯的質(zhì)量為1 1. 5g。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至八之一相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至九之一不同的是步驟三所述溶劑為水、乙二醇、甲醇、N，N-二甲基甲酰胺或乙醇。其它步驟和參數(shù)具體實(shí)施方式
一至九之一相同。采用下述試驗(yàn)驗(yàn)證發(fā)明效果本試驗(yàn)中高穩(wěn)定性石墨烯分散液的制備方法是由下述步驟完成的一、將IOOmg 石墨烯和200mg β -環(huán)糊精放于瑪瑙研缽內(nèi)混合，再逐滴加入乙醇溶液2mL，混合均勻；二、 研磨混合物至干，繼續(xù)研磨3小時(shí)，然后在60°C條件下真空干燥Mh ；三、分別取IOmg石墨烯混合物于IOOmL水、乙二醇、甲醇、N，N-二甲基甲酰胺、乙醇溶劑中，超聲分散Ih ；即得到高穩(wěn)定性石墨烯分散液。此高穩(wěn)定性石墨烯材料的掃描電子顯微鏡照片如圖1所示，從圖中可以看出，產(chǎn)品為平整的磚狀結(jié)構(gòu)。圖2為高穩(wěn)定性石墨烯材料的透射電子顯微鏡照片，產(chǎn)品的微觀形貌為二維層狀結(jié)構(gòu)，石墨烯表面包覆環(huán)糊精分子。此高穩(wěn)定性石墨烯材料在水、乙二醇、甲醇、N，N-二甲基甲酰胺、乙醇溶劑中分散液如圖3所示，從圖中可以看出石墨烯在水及各種常見極性溶劑中分散性良好，且能夠穩(wěn)定存在。
權(quán)利要求
1.高穩(wěn)定性石墨烯分散液的制備方法；其特征在于高穩(wěn)定性石墨烯分散液的制備方法是由下述步驟完成的一、將石墨烯和環(huán)糊精放于瑪瑙研缽內(nèi)混合，所述的石墨烯和環(huán)糊精的質(zhì)量比為1 (0.2 64)，再加入醇混合均勻；二、研磨混合物至干，繼續(xù)研磨2 4 小時(shí)，然后在40 100°C條件下烘干，得到混合物；三、按每IOmL溶劑中石墨烯的質(zhì)量為 0. 1 2g將混合物放于溶劑中，在超聲頻率為20 40KHz、超聲功率為200 700W條件下超聲分散30min 池；即得到高穩(wěn)定性石墨烯分散液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高穩(wěn)定性石墨烯分散液的制備方法；其特征在于步驟一所述的石墨烯和環(huán)糊精的質(zhì)量比為1 (10 50)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述高穩(wěn)定性石墨烯分散液的制備方法；其特征在于步驟一所述的石墨烯和環(huán)糊精的質(zhì)量比為1 20。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述高穩(wěn)定性石墨烯分散液的制備方法；其特征在于步驟一所述的石墨烯和環(huán)糊精的質(zhì)量比為1 30。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述高穩(wěn)定性石墨烯分散液的制備方法；其特征在于步驟一中所述的石墨烯為單層石墨烯、雙層石墨烯、多層石墨烯中的一種或幾種的混合。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述高穩(wěn)定性石墨烯分散液的制備方法；其特征在于步驟一所述的環(huán)糊精為α-環(huán)糊精、β-環(huán)糊精、Y-環(huán)糊精中的一種或者幾種混合。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述高穩(wěn)定性石墨烯分散液的制備方法；其特征在于步驟一所述的醇為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、異丙醇中的一種或其中幾種混合。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述高穩(wěn)定性石墨烯分散液的制備方法；其特征在于步驟二所述的烘干條件為在空氣下或者真空干燥。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述高穩(wěn)定性石墨烯分散液的制備方法；其特征在于步驟三每IOmL 溶劑中石墨烯的質(zhì)量為1 1. 5g。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述高穩(wěn)定性石墨烯分散液的制備方法；其特征在于所述溶劑為水、乙二醇、甲醇、N, N- 二甲基甲酰胺或乙醇。
全文摘要
高穩(wěn)定性石墨烯分散液的制備方法，它涉及石墨烯分散液的制備方法。本發(fā)明解決了不同層數(shù)石墨烯材料在水及各種常見極性溶劑中分散性差、穩(wěn)定性低等問題。本發(fā)明的方法如下一、將石墨烯和環(huán)糊精放于瑪瑙研缽內(nèi)，加入一定量醇溶液混合均勻；二、研磨混合物至干后，繼續(xù)研磨數(shù)小時(shí)，烘干；三、將產(chǎn)物分散于水及各種常見極性溶劑中，超聲分散即得到高穩(wěn)定性石墨烯分散液。本發(fā)明制備的石墨烯分散液穩(wěn)定性高、分散性好、生產(chǎn)成本低、工藝簡單、所需設(shè)備簡易、產(chǎn)量高、易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01B31/04GK102515149SQ20111038201
公開日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月25日
發(fā)明者付宏剛, 周衛(wèi), 孫凡飛, 潘凱, 王蕾, 田國輝, 陳亞杰 申請(qǐng)人:黑龍江大學(xué)