專利名稱：一種裝有保溫內(nèi)桶的周期交替操作的多晶硅還原爐及操作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于多晶硅生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別是西門子法生產(chǎn)多晶硅的一種節(jié)能大型多晶硅還原爐；涉及一種裝有保溫內(nèi)桶的周期交替操作的多晶硅還原爐及操作方法。背景介紹多晶硅在電子領(lǐng)域及太陽能領(lǐng)域有著廣發(fā)的應(yīng)用，目前國(guó)內(nèi)外多晶硅生產(chǎn)企業(yè)主要采用“改良西門子法”。該方法的生產(chǎn)流程是利用氯氣和氫氣合成氯化氫(或外購氯化氫)，氯化氫和硅粉在一定溫度下反應(yīng)生成三氯氫硅，然后對(duì)三氯氫硅進(jìn)行精餾分離提純， 提純后的高純?nèi)葰涔枧c氫氣按比例混合后，在一定的溫度和壓力下通入多晶硅還原爐內(nèi)，在通電高溫硅芯上進(jìn)行沉積反應(yīng)生成多晶硅，反應(yīng)溫度控制在1080°C 1150°C，最終生成棒狀多晶硅產(chǎn)品，同時(shí)生成四氯化硅、二氯二氫硅、氯化氫等副產(chǎn)物。其中多晶硅還原爐內(nèi)三氯氫硅和氫氣需要在1080°C 1150°C的高溫下進(jìn)行反應(yīng)，高溫硅芯棒通過輻射向還原爐內(nèi)壁傳熱，使得內(nèi)壁溫度升高，當(dāng)內(nèi)壁溫度高于575°C時(shí)， 爐壁上開始沉積無定型硅，為此需要引入冷卻介質(zhì)對(duì)壁面進(jìn)行冷卻。由于冷卻介質(zhì)帶走的大量熱量來自通電的硅棒，從而造成了還原爐的能量損失，因此很多廠家采用內(nèi)壁拋光來降低輻射傳熱，希望減少爐體內(nèi)部的能量損失以實(shí)現(xiàn)節(jié)能的目的。由于還原爐內(nèi)的化學(xué)反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生氯化氫及高氯硅烷產(chǎn)物，同時(shí)在爐體內(nèi)壁面上會(huì)沉積無定形硅，將會(huì)降低爐體內(nèi)壁拋光面的鏡面效果，降低了內(nèi)壁面對(duì)硅棒輻射的反射效果，導(dǎo)致還原爐能耗增加，因此需要定期對(duì)爐體內(nèi)壁面進(jìn)行拋光和維護(hù)，但直接對(duì)爐體內(nèi)壁面拋光的操作困難，拋光的鏡面效果差，造成爐體厚度減薄且不利于安全生產(chǎn)。同時(shí)多晶硅還原爐倒棒是多晶硅生產(chǎn)過程中常常遇到的問題，傳統(tǒng)的多晶硅還原爐如果發(fā)生倒棒，那么高溫硅棒會(huì)倒向還原爐內(nèi)壁甚至可能將內(nèi)壁面燒穿，那么還原爐夾套中的冷卻水將進(jìn)入還原爐體內(nèi)，將會(huì)帶來嚴(yán)重的安全問題。再者，傳統(tǒng)的多晶硅還原爐的進(jìn)氣方式一般都是底盤進(jìn)氣，底盤出氣，這種設(shè)計(jì)方式很不合理，容易導(dǎo)致進(jìn)料混合氣走短路直接從尾氣出口排出，降低了多晶硅的轉(zhuǎn)化率； 由于進(jìn)料氣體在進(jìn)氣口速度較大、溫度較低，使得還原爐在豎直方向上必定產(chǎn)生一個(gè)濃度梯度與溫度梯度，導(dǎo)致了多晶硅在電極根部的沉積反應(yīng)速率偏低，同時(shí)由于氣體的向上流動(dòng)也有帶動(dòng)電極表面的多晶硅向上運(yùn)動(dòng)的趨勢(shì)，兩者共同作用的結(jié)果使得形成硅芯下部生長(zhǎng)速率較慢，導(dǎo)致硅芯上部較粗，根部較細(xì)，不利于多晶硅安全、穩(wěn)定的生產(chǎn)；這種結(jié)構(gòu)導(dǎo)致還原爐的進(jìn)口氣速高，而還原爐頂部氣速低，造成了還原爐頂部存在回流死區(qū)，降低了多晶硅的產(chǎn)量。因此，目前多晶硅還原爐的設(shè)計(jì)要實(shí)現(xiàn)其大型化，且底盤的電極排布更均勻、更密集，進(jìn)氣口、出氣口分布更合理，而又能夠充分利用現(xiàn)有電氣系統(tǒng)，以保證還原爐能夠長(zhǎng)期、 安全、穩(wěn)定、高效的生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種裝有保溫內(nèi)桶的周期交替操作的多晶硅還原爐，解決了傳統(tǒng)多晶硅還原爐進(jìn)氣口、出氣口設(shè)計(jì)不合理的問題以及倒棒帶來的安全問題。本發(fā)明的技術(shù)方案如下在多晶硅還原爐內(nèi)安裝保溫內(nèi)桶，保溫內(nèi)桶為圓柱狀，桶頂在與底盤通氣口對(duì)應(yīng)的位置開有小孔，保溫內(nèi)桶的材料為碳-碳復(fù)合材料，不銹鋼或者石墨，保溫內(nèi)桶的外徑較還原爐內(nèi)壁直徑小10-30cm，保溫內(nèi)桶高度較硅棒高度高約10-50cm，內(nèi)桶的壁厚為5-lOcm，通過螺栓固定在底盤上。保溫內(nèi)桶的外壁連接有不銹鋼板或者石墨板，不銹鋼(石墨)板沿保溫內(nèi)桶外壁從保溫內(nèi)桶底部盤旋至保溫內(nèi)桶頂部呈螺旋狀，螺距為 500cm-1500cm，不銹鋼(石墨)板的寬為5cm-30cm，不銹鋼(石墨)板的厚度為5_20mm。還原爐底盤上保溫內(nèi)桶內(nèi)的區(qū)域開有通氣口，同時(shí)保溫內(nèi)桶與鐘罩間的環(huán)形區(qū)域也開有通氣口，通氣口不僅與進(jìn)氣管道連接而且也同出氣管道連接，并通過控制閥來控制底盤上兩個(gè)區(qū)域內(nèi)通氣口的進(jìn)氣與出氣狀況，以實(shí)現(xiàn)進(jìn)氣出氣更替進(jìn)行的周期性操作方式。本發(fā)明的裝有保溫內(nèi)桶的周期交替操作的多晶硅還原爐，爐體固定到還原爐底盤上并密封，硅芯通過石墨夾套與底盤電極相連接并密封，底盤電極固定到還原爐底盤且密封，并與供電系統(tǒng)相連接，底盤進(jìn)氣控制閥與底盤進(jìn)氣管和底盤通氣口相連接，底盤尾氣出氣控制閥與底盤尾氣出氣管和底盤通氣口相連接；環(huán)隙進(jìn)氣控制閥與環(huán)隙進(jìn)氣管和底盤環(huán)隙通氣口連接，環(huán)隙尾氣出氣控制閥與環(huán)隙尾氣出氣管和底盤環(huán)隙通氣口連接；還原爐底盤、鐘罩分別通過底盤冷卻水進(jìn)口、鐘罩冷卻水入口通入冷卻水，且底盤冷卻水出口、爐體冷卻水出口分別與需熱系統(tǒng)相連接。本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)是首先與傳統(tǒng)多晶硅還原爐相比，由于保溫內(nèi)桶本身具有隔熱的作用，以及環(huán)隙氣體與保溫內(nèi)桶內(nèi)的氣體形成對(duì)流傳熱有利于氣體對(duì)熱量的吸收，使得鐘罩內(nèi)壁的溫度低于 575°C，有利于壁面的保護(hù)。同時(shí)解決了傳統(tǒng)還原爐中倒棒帶來的安全問題。再次與傳統(tǒng)多晶硅還原爐相比，一種裝有保溫內(nèi)桶的周期交替操作的多晶硅還原爐提供了一種進(jìn)氣出氣周期交替的操作方式，這種周期性切換的操作方式可以保證整個(gè)還原爐內(nèi)的流場(chǎng)更加均勻，避免了爐內(nèi)混合氣走短路，增加混合氣在還原爐內(nèi)的停留時(shí)間，提高混合氣的轉(zhuǎn)化率。這種周期性切換的操作方式還可以消除還原爐內(nèi)的死區(qū)，充分利用還原爐的空間生產(chǎn)多晶硅，而且更好地保證了整根硅芯有相同的生長(zhǎng)速率，解決了傳統(tǒng)還原爐因硅芯底部和頂部生長(zhǎng)速率不同造成的硅芯粗細(xì)部均勻的問題，保證了多晶硅還原爐穩(wěn)定和安全的生產(chǎn)。再者這種進(jìn)氣出氣周期交替的操作方式可以通過控制進(jìn)氣的流量來調(diào)節(jié)混合氣在還原爐內(nèi)的停留時(shí)間，進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)還原爐尾氣溫度的控制。為此我們提出一種裝有保溫內(nèi)桶的周期交替操作的多晶硅還原爐，防止無定型硅在爐體內(nèi)壁面上沉積以及降低倒棒帶來的危害，同時(shí)進(jìn)氣出氣周期交替操作可以提高硅棒的生長(zhǎng)速率以及對(duì)原料氣更為有效地利用，從而進(jìn)一步減少還原爐的能量損失。


圖1為本發(fā)明專利一種裝有保溫內(nèi)桶的周期交替操作的多晶硅還原爐主視圖；圖2為本發(fā)明專利一種裝有保溫內(nèi)桶的周期交替操作的多晶硅還原爐的保溫內(nèi)桶及環(huán)隙通氣口分布示意圖；圖3為本發(fā)明專利一種裝有保溫內(nèi)桶的周期交替操作的多晶硅還原爐的保溫內(nèi)桶示意圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明提供的一種裝有保溫內(nèi)桶的周期交替操作的多晶硅還原爐作進(jìn)一步詳細(xì)說明。如圖1所示多晶硅還原爐，包括1-還原爐鐘罩，2-保溫內(nèi)桶，3-硅芯，4-底盤， 5-底盤通氣口，6-底盤環(huán)隙通氣口，7-電極，8-石墨夾套，9-爐體冷卻水進(jìn)口，10-爐體冷卻水出口，11-底盤進(jìn)氣控制閥，12-底盤尾氣排氣控制閥，13-底盤環(huán)隙進(jìn)氣控制閥，14-底盤環(huán)隙尾氣排氣控制閥，15-底盤進(jìn)氣管，16-底盤尾氣排氣管，17-底盤環(huán)隙進(jìn)氣管，18-底盤環(huán)隙尾氣排氣管。如圖2所示，本發(fā)明涉及的多晶硅還原爐底盤的環(huán)隙通氣口分布以及保溫內(nèi)桶位置示意圖，它包括環(huán)隙通氣口 6，還原爐底盤1，保溫內(nèi)桶2。如圖1所示，還原爐鐘罩1固定到還原爐底盤4上并密封，硅芯3通過石墨夾套8 與底盤電極7相連接并密封，底盤電極7固定到還原爐底盤4且密封，并與供電系統(tǒng)相連接；底盤進(jìn)氣控制閥11與底盤進(jìn)氣管15和底盤通氣口 5相連接，底盤尾氣排氣控制閥12 與底盤尾氣排氣管16和底盤通氣口 5相連接。底盤環(huán)隙進(jìn)氣控制閥13與底盤環(huán)隙進(jìn)氣管 17和底盤環(huán)隙通氣口 6相連接，底盤環(huán)隙尾氣排氣控制閥14與底盤環(huán)隙尾氣排氣管18和底盤環(huán)隙通氣口 6相連接。還原爐底盤4、還原爐鐘罩1分別通過底盤冷卻水進(jìn)口和爐體冷卻水入口通入冷卻水，且底盤冷卻水出口和爐體冷卻水出口分別與需熱系統(tǒng)相連接。實(shí)施例1 新型多晶硅還原爐的操作流程1 :(1)首先關(guān)閉底盤進(jìn)氣控制閥11、底盤環(huán)隙尾氣排氣控制閥14，開啟底盤尾氣排氣控制閥12、開啟底盤環(huán)隙進(jìn)氣控制閥13 ；(2)其次在還原爐的爐體、還原爐底盤同時(shí)通入冷卻水；(3)再將提純的SiHCl3與H2按一定比例混合，然后將混合氣從環(huán)隙通氣口通入多晶硅還原爐；(4)啟動(dòng)還原爐的供電系統(tǒng)對(duì)硅芯加熱，并保持硅芯的溫度在1150°C，還原爐內(nèi)壓力為0. 8Mpa，保溫內(nèi)桶材質(zhì)采用不銹鋼，保溫內(nèi)桶的直徑較還原爐內(nèi)壁直徑小10cm，保溫內(nèi)桶上不銹鋼板的螺距為500cm，不銹鋼板的寬為5cm，不銹鋼板的厚度為5mm ；(5)當(dāng)硅芯表面的溫度達(dá)到SiHCl3與H2反應(yīng)的條件時(shí)，混合氣開始發(fā)生還原反應(yīng)， 并且反應(yīng)后的硅將沉積到硅芯上；(6)反應(yīng)后的尾氣經(jīng)底盤進(jìn)氣口排出，尾氣的溫度控制在550°C 士20 ；(7)經(jīng)60分鐘反應(yīng)，關(guān)閉底盤環(huán)隙進(jìn)氣控制閥13、關(guān)閉底盤尾氣排氣控制閥12，開啟底盤進(jìn)氣控制閥11、底盤環(huán)隙尾氣排氣控制閥14 ；(8)反應(yīng)后的尾氣經(jīng)底盤環(huán)隙通氣口 6、底盤環(huán)隙尾氣排氣管18排出，尾氣的溫度控制在550°C ±20 ；(9)重復(fù)(1) ⑶步驟，直到硅芯的直徑生長(zhǎng)到200mm以上時(shí)，停止供電，并等到硅芯冷卻后，取出硅芯；
實(shí)施例2 新型多晶硅還原爐的操作流程2 (1)首先關(guān)閉底盤進(jìn)氣控制閥11、底盤環(huán)隙尾氣排氣控制閥14，開啟底盤尾氣排氣控制閥12、開啟底盤環(huán)隙進(jìn)氣控制閥13 ；(2)其次在還原爐的爐體、還原爐底盤同時(shí)通入冷卻水；(3)再將提純的SiHCl3與H2按一定比例混合，然后將混合氣從環(huán)隙通氣口通入多晶硅還原爐；(4)啟動(dòng)還原爐的供電系統(tǒng)對(duì)硅芯加熱，并保持硅芯的溫度在1150°C，還原爐內(nèi)壓力為0. 8Mpa，保溫內(nèi)桶材質(zhì)采用不銹鋼，保溫內(nèi)桶的直徑較還原爐內(nèi)壁直徑小10cm，保溫內(nèi)桶上不銹鋼板的螺距為1000cm，不銹鋼板的寬為10cm，不銹鋼板的厚度為IOmm;(5)當(dāng)硅芯表面的溫度達(dá)到SiHCl3與H2反應(yīng)的條件時(shí)，混合氣開始發(fā)生還原反應(yīng)， 并且反應(yīng)后的硅將沉積到硅芯上；(6)反應(yīng)后的尾氣經(jīng)底盤進(jìn)氣口排出，尾氣的溫度控制在550°C 士20 ；(7)經(jīng)180分鐘反應(yīng)，關(guān)閉底盤環(huán)隙進(jìn)氣控制閥13、關(guān)閉底盤尾氣排氣控制閥12， 開啟底盤進(jìn)氣控制閥11、底盤環(huán)隙尾氣排氣控制閥14 ；(8)反應(yīng)后的尾氣經(jīng)底盤環(huán)隙通氣口 6、底盤環(huán)隙尾氣排氣管18排出，尾氣的溫度控制在550°C ±20 ；(9)重復(fù)(1) ⑶步驟，直到硅芯的直徑生長(zhǎng)到200mm以上時(shí)，停止供電，并等到硅芯冷卻后，取出硅芯；實(shí)施例3 新型多晶硅還原爐的操作流程3 (1)首先關(guān)閉底盤進(jìn)氣控制閥11、底盤環(huán)隙尾氣排氣控制閥14，開啟底盤尾氣排氣控制閥12、開啟底盤環(huán)隙進(jìn)氣控制閥13 ；(2)其次在還原爐的爐體、還原爐底盤同時(shí)通入冷卻水；(3)再將提純的SiHCl3與H2按一定比例混合，然后將混合氣從環(huán)隙通氣口通入多晶硅還原爐；(4)啟動(dòng)還原爐的供電系統(tǒng)對(duì)硅芯加熱，并保持硅芯的溫度在1080°C，還原爐內(nèi)壓力為l.OMpa，保溫內(nèi)桶材質(zhì)采用不銹鋼，保溫內(nèi)桶的直徑較還原爐內(nèi)壁直徑小30cm，保溫內(nèi)桶上不銹鋼板的螺距為1500cm，不銹鋼板的寬為30cm，不銹鋼板的厚度為20mm ；(5)當(dāng)硅芯表面的溫度達(dá)到SiHCl3與H2反應(yīng)的條件時(shí)，混合氣開始發(fā)生還原反應(yīng)， 并且反應(yīng)后的硅將沉積到硅芯上；(6)反應(yīng)后的尾氣經(jīng)底盤進(jìn)氣口排出，尾氣的溫度控制在450°C 士20 ；(7)經(jīng)360分鐘反應(yīng)，關(guān)閉底盤環(huán)隙進(jìn)氣控制閥13、關(guān)閉底盤尾氣排氣控制閥12， 開啟底盤進(jìn)氣控制閥11、底盤環(huán)隙尾氣排氣控制閥14 ；(8)反應(yīng)后的尾氣經(jīng)底盤環(huán)隙通氣口 6、底盤環(huán)隙尾氣排氣管18排出，尾氣的溫度控制在450°C ±20 ；(9)重復(fù)(1) ⑶步驟，直到硅芯的直徑生長(zhǎng)到200mm以上時(shí)，停止供電，并等到硅芯冷卻后，取出硅芯；以上所述實(shí)例僅是充分說明本發(fā)明而所舉的較佳的實(shí)施例，本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此。本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明基礎(chǔ)上所作的等同替代或變換，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。本發(fā)明的保護(hù)范圍以權(quán)力要求書為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種裝有保溫內(nèi)桶的周期交替操作的多晶硅還原爐，其特征是保溫內(nèi)桶為圓桶狀， 保溫內(nèi)桶的材料為碳-碳復(fù)合材料，不銹鋼或者石墨，保溫內(nèi)桶的外徑較還原爐內(nèi)壁直徑小10-30cm，保溫內(nèi)桶的高度較硅棒的高度高約10-50cm，內(nèi)桶的壁厚為5-lOcm，通過螺栓固定在底盤上。
2.如權(quán)利要求1所述的多晶硅還原爐，其特征是保溫內(nèi)桶的頂部開有均勻的圓孔，位置與硅棒位置相對(duì)應(yīng)。
3.如權(quán)利要求1所述的多晶硅還原爐，其特征是在保溫內(nèi)桶的外壁連接有不銹鋼板或者石墨板，不銹鋼或石墨板沿保溫內(nèi)桶外壁從保溫內(nèi)桶底部盤旋至保溫內(nèi)桶頂部呈螺旋狀，螺距為500cm-1500cm，不銹鋼或石墨板的寬為5cm_30cm，厚度為5_20mm。
4.如權(quán)利要求1所述的多晶硅還原爐，其特征是底盤在保溫內(nèi)桶和鐘罩之間的區(qū)域上開有通氣口，通氣口的直徑為20-80mm。
5.權(quán)利要求1 4的任意一項(xiàng)權(quán)利要求的多晶硅還原爐的操作方法，其特征是該多晶硅還原爐進(jìn)氣出氣采取周期更替的操作方式，周期為30 360min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種裝有保溫內(nèi)桶的周期交替操作的多晶硅還原爐，在還原爐內(nèi)安裝保溫內(nèi)桶，保溫內(nèi)桶為圓柱狀，桶頂在與底盤通氣口對(duì)應(yīng)的位置開有小孔，保溫內(nèi)桶的材料為碳-碳復(fù)合材料，不銹鋼或者石墨，保溫內(nèi)桶的外徑較還原爐內(nèi)壁直徑小10-30cm，保溫內(nèi)桶高度較硅棒高度高約10-50cm，內(nèi)桶的壁厚為5-10cm，通過螺栓固定在底盤上。保溫內(nèi)桶的外壁連接有不銹鋼板或者石墨板，不銹鋼或石墨板沿保溫內(nèi)桶外壁從保溫內(nèi)桶底部盤旋至保溫內(nèi)桶頂部呈螺旋狀，螺距為500cm-1500cm，不銹鋼或石墨板的寬為5cm-30cm，不銹鋼或石墨板的厚度為5-20mm。保溫內(nèi)桶本身具有隔熱的作用，以及環(huán)隙氣體與保溫內(nèi)桶內(nèi)的氣體形成對(duì)流傳熱有利于氣體對(duì)熱量的吸收，使得鐘罩內(nèi)壁的溫度低于575℃，有利于壁面的保護(hù)。
文檔編號(hào)C01B33/035GK102515167SQ20111038841
公開日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月29日
發(fā)明者劉春江, 周陽, 段連, 王曉靜, 黃哲慶 申請(qǐng)人:天津大學(xué)