專利名稱：準(zhǔn)氣相法合成碳化硅納米粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合成碳化硅納米粉的方法，具體地說是一種準(zhǔn)氣相法合成碳化硅納米粉的方法，屬于碳化硅納米粉的合成工藝領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前最具代表性的納米碳化硅合成氣相法是將含碳?xì)怏w如乙炔、甲烷，與含硅氣體如硅烷、二氯硅烷，在適量助劑如二甲基硅烷存在下，用激光或等離子體外部能源的激發(fā)，照射加溫下，使含碳?xì)怏w和含硅氣體分解成單質(zhì)碳和硅，然后合成碳化硅分子，并連接成納米碳化硅粉體材料。然而，這種外源能量激發(fā)和創(chuàng)造的高溫環(huán)境，設(shè)備龐大，技術(shù)條件要求苛刻,能量消耗大,生產(chǎn)成本高,效率低。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述問題，本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種準(zhǔn)氣相法合成碳化硅納米粉的方法，該方法是利用含碳?xì)怏w在不完全燃燒時(shí)生成的呈納米狀態(tài)的碳元素，以及含碳?xì)怏w燃燒時(shí)創(chuàng)造的高溫條件下，與加入的含硅氣體分解成的硅元素自熱結(jié)合生成納米碳化硅，成本低，生產(chǎn)設(shè)備簡單，工藝條件要求低，能源消耗較少，而且無污染產(chǎn)生，高效環(huán)保。本發(fā)明的技術(shù)方案為
一種準(zhǔn)氣相法合成碳化硅納米粉的方法，該方法以原料氣乙炔、甲烷或石油液化氣為碳素來源和能量來源，用純氧氣作為助燃劑，包括以下步驟
(1)控制原料氣和氧氣的體積比，使原料氣充分燃燒；
(2)當(dāng)上述步驟(I)原料氣火焰溫度達(dá)到2800-3000°C并穩(wěn)定后，加大原料氣的通氣量，形成原料氣過剩，得到納米碳素；
(3 )當(dāng)上述步驟(2 )的火焰溫度穩(wěn)定后，開始供應(yīng)硅烷氣，控制通氣量達(dá)到原料氣、氧氣和硅烷氣的體積比，使硅烷氣與納米碳素完全反應(yīng)；
(4)收集上述步驟(3)的固體顆粒，得到碳化硅納米粉；
所述碳化娃納米粉的粒度40-100nm,比表面積25-80 m2/g。上述步驟(2)得到的納米碳素的粒度為35-45nm，比表面積為75_90m2/g ；
上述步驟(4)中當(dāng)反應(yīng)煙氣為白色、不含炭黑時(shí)，開始收集固體顆粒。進(jìn)一步地，所述的原料氣為乙炔時(shí)
所述步驟(I)中原料氣和氧氣的體積比優(yōu)選為2:5 ；
所述步驟(2)中原料氣和氧氣的體積比優(yōu)選為3:5 ；
所述步驟(3)中原料氣、氧氣和硅烷氣的體積比優(yōu)選為3:5:1。進(jìn)一步地，所述的原料氣為甲烷時(shí)
所述步驟(I)中原料氣和氧氣的體積比優(yōu)選為1:2 ；
所述步驟(2)中原料氣和氧氣的體積比優(yōu)選為2:2 ；
所述步驟(3)中原料氣、氧氣和硅烷氣的體積比優(yōu)選為2:2:1。
進(jìn)一步地，所述的原料氣為石油液化氣時(shí)
所述步驟(I)中原料氣和氧氣的體積比優(yōu)選為1:13 ；
所述步驟(2)中原料氣和氧氣的體積比優(yōu)選為I. 5:13 ；
所述步驟(3)中原料氣、氧氣和硅烷氣的體積比優(yōu)選為1.5:13:4。本發(fā)明根據(jù)碳化硅生成的原理在高溫條件下，由硅、氧化硅氣體不斷侵蝕碳素材料的表面，由表到內(nèi)逐步反應(yīng)生成碳化硅納米粉。碳元素的熔點(diǎn)和沸點(diǎn)均在3000°C以上，常規(guī)條件很難實(shí)現(xiàn)熔融和氧化，同時(shí)，合成碳化硅反應(yīng)一般是在固態(tài)碳與氣態(tài)硅間進(jìn)行，碳素的存在形態(tài)就成了反應(yīng)速度、反應(yīng)程度的主要制約因素。本發(fā)明利用新生碳素具有粒度小、 高度分散、極大的比表面積和反應(yīng)活性的特點(diǎn)，直接與硅蒸汽進(jìn)行反應(yīng)。所述的硅蒸汽也是由硅烷脫氫生成的高反應(yīng)活性氣體，眾所周知，在高溫條件下，碳和硅同時(shí)存在時(shí)唯一的穩(wěn)定化合物就是碳化硅，因此，合成納米碳化硅的關(guān)鍵在于納米碳元素的生成和高溫的條件。 本發(fā)明利用含碳?xì)怏w在不完全燃燒時(shí)生成呈納米狀態(tài)的碳元素，保證了新生納米碳元素的存在；同時(shí)，含碳?xì)怏w燃燒時(shí)也創(chuàng)造了高溫的環(huán)境條件。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于所用原料為乙炔、甲烷、石油液化氣等，成本低，生產(chǎn)設(shè)備簡單，工藝條件要求低，能源消耗較少，可實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的連續(xù)化生成，反應(yīng)產(chǎn)物除碳化硅納米粉外，就是水、一氧化碳和二氧化碳，其中的一氧化碳可經(jīng)洗滌凈化后重新用作能源，因而無污染產(chǎn)生，高效環(huán)保。
具體實(shí)施例方式以下對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。實(shí)施例I
一種準(zhǔn)氣相法合成碳化硅納米粉的方法，該方法以乙炔為原料氣，用純氧氣作為助燃劑。(I)控制原料氣和氧氣的體積比為2:5，使原料氣充分燃燒，乙炔在氧氣中燃燒，火焰溫度達(dá)2800-300(TC，乙炔完全燃燒后產(chǎn)生無色氣體；
(2)當(dāng)上述步驟(I)的火焰溫度穩(wěn)定后，加大乙炔氣體的供應(yīng)量使體積比達(dá)到3:5，形成乙炔過剩，過剩的乙炔在火焰的高溫條件下裂解，生產(chǎn)納米碳素，所述納米碳素的粒度為 35-45nm,比表面積為75_90m2/g，這時(shí)反應(yīng)后煙氣為黑色煙霧；
(3)當(dāng)上述步驟(2)的火焰溫度穩(wěn)定后，開始供應(yīng)硅烷氣，伴隨硅烷氣體體積比由小到大，控制通氣量達(dá)到體積比3:5:1，使硅烷氣與納米碳素完全反應(yīng)，煙氣由黑變白，直到煙氣中不含炭黑為臨界點(diǎn)；
(4)收集上述步驟(3)的固態(tài)顆粒，得到碳化硅納米粉。結(jié)果所述的碳化娃納米粉的粒度40-50nm,比表面積65_80 m2/g。實(shí)施例2
一種準(zhǔn)氣相法合成碳化硅納米粉的方法，該方法以甲烷為原料氣，用純氧氣作為助燃劑。(I)控制原料氣和氧氣的體積比為1:2，使原料氣充分燃燒；
(2)當(dāng)上述步驟(I)原料氣火焰溫度達(dá)到2800-3000°C并穩(wěn)定后，加大原料氣的通氣量達(dá)到體積比2:2 ;得到納米碳素，所述納米碳素的粒度為40-55nm，比表面積為65_80m2/g ；
(3)當(dāng)上述步驟(2)的火焰溫度穩(wěn)定后，開始供應(yīng)硅烷氣，控制通氣量達(dá)到體積比 2:2:1,使硅烷氣與納米碳素完全反應(yīng)；
(4)收集上述步驟(3)的固體顆粒，得到碳化硅納米粉。結(jié)果所述的碳化娃納米粉的粒度50_60nm,比表面積55-70 m2/g。上述步驟(4)中當(dāng)反應(yīng)煙氣為白色、不含炭黑時(shí)，開始收集固體顆粒。實(shí)施例3
一種準(zhǔn)氣相法合成碳化硅納米粉的方法，該方法以石油液化氣為原料氣，用純氧氣作為助燃劑。(I)控制原料氣和氧氣的體積比為1:13，使原料氣充分燃燒；
(2)當(dāng)上述步驟(I)原料氣火焰溫度達(dá)到2800-3000°C并穩(wěn)定后，加大原料氣的通氣量達(dá)到體積比I. 5:13 ;得到納米碳素，所述納米碳素的粒度為60-90nm，比表面積為40_60m2/ g ;
(3)當(dāng)上述步驟(2)的火焰溫度穩(wěn)定后，開始供應(yīng)硅烷氣，控制通氣量達(dá)到體積比 1.5:13:4,使硅烷氣與納米碳素完全反應(yīng)；
(4)收集上述步驟(3)的固體顆粒，得到碳化硅納米粉。結(jié)果所述的碳化娃納米粉的粒度70-100nm,比表面積25_50m2/g。上述步驟(4)中當(dāng)反應(yīng)煙氣為白色、不含炭黑時(shí)，開始收集固體顆粒。最后應(yīng)說明的是以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明， 盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。 凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種準(zhǔn)氣相法合成碳化硅納米粉的方法，該方法以含碳燃?xì)獾脑蠚鉃樘妓貋碓春湍芰縼碓?，用純氧氣作為助燃劑，包括以下步驟(1)控制原料氣和氧氣的體積比，使原料氣充分燃燒；(2)當(dāng)上述步驟(I)原料氣火焰溫度達(dá)到2800-3000°C并穩(wěn)定后，加大原料氣的通氣量，形成原料氣過剩，得到納米碳素；(3 )當(dāng)上述步驟(2 )的火焰溫度穩(wěn)定后，供應(yīng)硅烷氣，控制通氣量達(dá)到原料氣、氧氣和硅烷氣的體積比，使硅烷氣與納米碳素完全反應(yīng)；(4)收集上述步驟(3)的固體顆粒，得到碳化硅納米粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的準(zhǔn)氣相法合成碳化硅納米粉的方法，其特征在于所述步驟(2)中納米碳素的粒度為35-45nm，比表面積為75_90m2/g。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的準(zhǔn)氣相法合成碳化硅納米粉的方法，其特征在于所述步驟(4)得到的碳化硅納米粉的粒度40-100nm，比表面積25-80 m2/g。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的準(zhǔn)氣相法合成碳化硅納米粉的方法，其特征在于所述步驟(4)中，當(dāng)反應(yīng)煙氣為白色、不含炭黑時(shí)，開始收集固體顆粒。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項(xiàng)所述的準(zhǔn)氣相法合成碳化硅納米粉的方法，其特征在于所述的原料氣為乙炔。
6.根據(jù)權(quán)利要求5中任意一項(xiàng)所述的準(zhǔn)氣相法合成碳化硅納米粉的方法，其特征在于所述步驟(I)中原料氣和氧氣的體積比為2:5 ；所述步驟(2)中原料氣和氧氣的體積比為3:5 ；所述步驟(3)中原料氣、氧氣和硅烷氣的體積比為3:5:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項(xiàng)所述的準(zhǔn)氣相法合成碳化硅納米粉的方法，其特征在于所述的原料氣為甲烷。
8.根據(jù)權(quán)利要求7中任意一項(xiàng)所述的準(zhǔn)氣相法合成碳化硅納米粉的方法，其特征在于所述步驟(I)中原料氣和氧氣的體積比為1:2 ；所述步驟(2)中原料氣和氧氣的體積比為2:2 ；所述步驟(3)中原料氣、氧氣和硅烷氣的體積比為2:2:1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項(xiàng)所述的準(zhǔn)氣相法合成碳化硅納米粉的方法，其特征在于所述的原料氣為石油液化氣。
10.根據(jù)權(quán)利要求9中任意一項(xiàng)所述的準(zhǔn)氣相法合成碳化硅納米粉的方法，其特征在于所述步驟(I)中原料氣和氧氣的體積比為1:13 ；所述步驟(2)中原料氣和氧氣的體積比為I. 5:13 ；所述步驟(3)中原料氣、氧氣和硅烷氣的體積比為I. 5:13:4。
全文摘要
準(zhǔn)氣相法合成碳化硅納米粉的方法，本發(fā)明公開了該方法是利用含碳?xì)怏w在不完全燃燒時(shí)生成的呈納米狀態(tài)的碳元素，以及含碳?xì)怏w燃燒時(shí)創(chuàng)造的高溫條件下，與加入的含硅氣體分解成的硅元素自熱結(jié)合生成納米碳化硅；本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于所用原料為乙炔、甲烷、石油液化氣等，成本低，生產(chǎn)設(shè)備簡單，工藝條件要求低，能源消耗較少，可實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的連續(xù)化生成，反應(yīng)產(chǎn)物除碳化硅納米粉外，就是水、一氧化碳和二氧化碳，其中的一氧化碳可經(jīng)洗滌凈化后重新用作能源，因而無污染產(chǎn)生，高效環(huán)保。
文檔編號(hào)C01B31/36GK102583382SQ201210009949
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年1月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月13日
發(fā)明者梁寒光, 梁洪奎 申請(qǐng)人:梁洪奎