專利名稱：一種含有三種晶相二氧化鈦分級球的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種含有三種晶相二氧化鈦分級球的制備方法。
背景技術：
二氧化鈦作為一種重要的功能性氧化物半導體材料因其在環(huán)境和能源等領域的廣泛應用而備受工業(yè)界和學術界的親睞。為了適應二氧化鈦在不同場合下的應用，各項研究如控制二氧化鈦晶相及控制二氧化鈦的微觀形貌等得到學術界的普遍關注。在涉及二氧化鈦晶相的控制研究中，目前報道的有純金紅石型二氧化鈦，純銳鈦礦型二氧化鈦，純板鈦礦型二氧化鈦及上述混相及三相二氧化鈦的合成。在探索二氧化鈦微觀形貌的研究中，主要包括一維納米材料和具有分級球結構的納米材料。具有分級球結構的二氧化鈦因其一些獨特的性能如比表面積大，光散射強等而得到廣泛應用。盡管在晶相的控制和顯微結構的調(diào)控方面，關于二氧化鈦的合成已經(jīng)取得了一些進展，但結合三種晶相及分級球微觀形貌的合成卻鮮有報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種低成本、工藝過程簡單、大規(guī)模制備含有三種晶相二氧化鈦分級球的制備方法，即采用溶劑熱法制備含有三種晶相二氧化鈦分級球的制備方法。具體步驟為(I)將O. 25 O. 3克分析純十二烷基三甲基溴化銨加入到體積為30毫升的無水乙醇和30毫升去離子水的混合溶劑里攪拌均勻，然后再加入O. 4 O. 8毫升分析純酒石酸，常溫下攪拌混合均勻得混合溶液；(2)將I 2毫升分析純鈦酸丁酯逐滴加入到步驟(I)制得的混合溶液中，繼續(xù)攪拌直至沒有白色絮狀物出現(xiàn)；(3)將步驟⑵制得的溶液轉移到100毫升的高溫反應釜內(nèi)；(4)將步驟(3)的高溫反應釜放入恒溫干燥箱中在120 150°C下保溫24 48 小時，自然冷卻到室溫得白色沉淀物；(5)將步驟(4)所獲得的白色沉淀物用去離子水或無水乙醇反復清洗2 3次，然后在干燥箱內(nèi)在60 80°C下干燥10 12個小時即制得含有三種晶相二氧化鈦分級球。本發(fā)明成本低、工藝控制過程簡單、易大規(guī)模合成，制得的含有三種晶相二氧化鈦分級球具有直徑為5 8微米，且分級球表面由顆粒組成。


圖I為本發(fā)明實施例2制得的含有三種晶相二氧化鈦分級球的X射線衍射(XRD) 圖。圖2為本發(fā)明實施例2制得的含有三種晶相二氧化鈦分級球的低倍場發(fā)射掃描電鏡(FESEM)圖。圖3為本發(fā)明實施例2制得的含有三種晶相二氧化鈦分級球的高倍場發(fā)射掃描電鏡(FESEM)圖。
具體實施例方式實施例I :(I)將O. 25克分析純十二烷基三甲基溴化銨加入到體積為30毫升的無水乙醇和 30毫升去離子水的混合溶劑里攪拌均勻，然后再加入O. 4毫升分析純酒石酸，常溫下攪拌混合均勻得混合溶液；(2)將I毫升分析純鈦酸丁酯逐滴加入到步驟(I)的混合溶液中，繼續(xù)攪拌直至沒有白色絮狀物出現(xiàn)；(3)將步驟⑵制得的溶液轉移到100毫升的高溫反應釜內(nèi)；(4)將步驟(3)的高溫反應釜放入恒溫干燥箱中在120°C下保溫24小時，自然冷卻到室溫得白色沉淀物；(5)將步驟(4)所獲得的白色沉淀物用去離子水或無水乙醇反2次，然后在干燥箱內(nèi)在60°C下干燥10個小時即制得含有三種晶相二氧化鈦分級球。制得的含有三種晶相二氧化鈦分級球具有好的單分散性，分級球直徑約為6微米且分級球的表面由顆粒組成。實施例2 (I)將O. 3克分析純十二烷基三甲基溴化銨加入到體積為30毫升的無水乙醇和 30毫升去離子水的混合溶劑里攪拌均勻，然后再加入O. 8毫升分析純酒石酸，常溫下攪拌混合均勻得混合溶液；(2)將2毫升分析純鈦酸丁酯逐滴加入到步驟⑴的混合溶液中，繼續(xù)攪拌直至沒有白色絮狀物出現(xiàn)；(3)將步驟⑵制得的溶液轉移到100毫升的高溫反應釜內(nèi)；(4)將步驟⑶的高溫反應釜放入恒溫干燥箱中在150°C下保溫48小時，自然冷卻到室溫得白色沉淀物；(5)將步驟(4)所獲得的白色沉淀物用去離子水或無水乙醇反復清洗3次，然后在干燥箱內(nèi)在80°C下干燥12個小時即制得含有三種晶相二氧化鈦分級球。制得的含有三種晶相二氧化鈦分級球具有好的單分散性，分級球直徑約為8微米且分級球的表面由顆粒組成。制得的含有三種晶相二氧化鈦分級球的XRD圖見圖1，制得的含有三種晶相二氧化鈦分級球的低倍FESEM圖見圖2，制得的含有三種晶相二氧化鈦分級球的高倍FESEM圖見圖3。
權利要求
1.一種二氧化鈦分級球的制備方法，其特征在于具體步驟為(1)將O.25 O. 3克分析純十二烷基三甲基溴化銨加入到體積為30毫升的無水乙醇和30毫升去離子水的混合溶劑里攪拌均勻，然后再加入O. 4 O. 8毫升分析純酒石酸，常溫下攪拌混合均勻得混合溶液；(2)將I 2毫升分析純鈦酸丁酯逐滴加入到步驟(I)制得的混合溶液中，繼續(xù)攪拌直至沒有白色絮狀物出現(xiàn)；(3)將步驟(2)制得的溶液轉移到100毫升的高溫反應釜內(nèi)；(4)將步驟(3)的高溫反應釜放入恒溫干燥箱中在120 150°C下保溫24 48小時， 自然冷卻到室溫得白色沉淀物；(5)將步驟(4)所獲得的白色沉淀物用去離子水或無水乙醇反復清洗2 3次，然后在干燥箱內(nèi)在60 80°C下干燥10 12個小時即制得二氧化鈦分級球。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種含有三種晶相二氧化鈦分級球的制備方法。將0.25～0.3克分析純十二烷基三甲基溴化銨加入到體積為30毫升的無水乙醇和30毫升去離子水的混合溶劑里攪拌均勻，然后再加入0.4～0.8毫升分析純酒石酸，常溫下攪拌混合均勻得混合溶液；將1～2毫升分析純鈦酸丁酯逐滴加入到步上述混合溶液中，繼續(xù)攪拌直至沒有白色絮狀物出現(xiàn)；將制得的溶液轉移到100毫升的高溫反應釜內(nèi)；放入恒溫干燥箱中在120～150℃下保溫24～48小時，冷卻到室溫得白色沉淀物；將白色沉淀物用去離子水或無水乙醇反復清洗2～3次，然后在干燥箱內(nèi)在60～80℃下干燥10～12個小時。本發(fā)明成本低、工藝控制過程簡單、易大規(guī)模合成。
文檔編號C01G23/053GK102583526SQ201210022748
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月31日 優(yōu)先權日2012年1月31日
發(fā)明者方亮, 王林江, 王海, 盛俊 申請人:桂林理工大學