專利名稱：一種回收云母廢液中的云母微細(xì)粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種回收云母廢液中的云母微細(xì)粉的方法。
背景技術(shù)：
云母是一種重要的非金屬礦，廣泛應(yīng)用于涂料、化妝品等領(lǐng)域。隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步和社會(huì)的不斷發(fā)展，對(duì)于云母產(chǎn)品的需求量愈來愈大。云母的加工過程通常包括粉碎和分級(jí)，其中分級(jí)加工通常需要將粉碎后得到的云母粉分散到水中，然后通過分離方法，將不同粒度的云母粉分離開。在云母的粉碎加工過程
中，會(huì)產(chǎn)生很多云母微細(xì)粉，這些云母微細(xì)粉的粒度大多在10微米以下，許多云母微細(xì)粉帶電荷，由于同種粒子帶同種電荷，在一般情況下，云母微細(xì)粉之間相互排斥而不易聚集，并可以保持較長(zhǎng)的時(shí)間。通常情況下，云母粉分級(jí)加工后，形成的云母廢液中仍含有較多云母微細(xì)粉。現(xiàn)在云母粉的分級(jí)加工以濕法分級(jí)為主，由于云母微細(xì)粉粒度很小、質(zhì)量小且為片狀結(jié)構(gòu)，這使得云母微細(xì)粉的表面張力增大，極易分散，很難沉降，因此沉降不但需用很多水池，占用巨大的場(chǎng)地，花費(fèi)很長(zhǎng)的時(shí)間(通常為3 — 4天)和人工，而且不能完全回收云母微細(xì)粉，以致云母廢液中仍含有較多云母微細(xì)粉而不能達(dá)標(biāo)排放。如果將含云母微細(xì)粉的云母廢液直接排放，將會(huì)對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重的污染，加重環(huán)境治理的難度，具體體現(xiàn)在若將云母廢液排入水體，會(huì)提高水的濁度，改變水的顏色，使水的使用價(jià)值降低；云母廢液中的固體懸浮物云母微細(xì)粉沉積于河底，會(huì)淤塞河道；由于云母廢液通常呈酸性或者堿性，直接排放后會(huì)破壞水體的PH值，進(jìn)而破壞動(dòng)植物生存的環(huán)境，破壞自然界的生態(tài)平衡；受云母廢液污染的水用于灌溉農(nóng)田，不利于作物生長(zhǎng)。另外，如果排放的云母廢液中含有較多云母微細(xì)粉，將會(huì)造成云母原料的浪費(fèi)，降低經(jīng)濟(jì)效益。因此，如何有效、快速地回收云母廢液中的云母微細(xì)粉，已成為制約行業(yè)發(fā)展的瓶頸。有效、快速地回收云母廢液中的云母微細(xì)粉，對(duì)于保護(hù)水體、維護(hù)生態(tài)平衡、保障人體健康、提高企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益，都具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種回收云母廢液中的云母微細(xì)粉的方法，采用這種方法能夠高效回收云母廢液中的云母微細(xì)粉，既能實(shí)現(xiàn)廢物利用，提高經(jīng)濟(jì)效益，又能實(shí)現(xiàn)云母廢液的達(dá)標(biāo)排放，防止云母廢液對(duì)環(huán)境的污染。采用的技術(shù)方案如下一種回收云母廢液中的云母微細(xì)粉的方法，其特征在于包括下述步驟(I)將鋁鹽溶解于水中，得到鋁鹽水溶液；上述鋁鹽是可溶性鋁鹽，如明礬(KAl (SO4)2 · 12H20)、氯化鋁(AlCl3 · 6H20)或硫酸鋁(Al2 (SO4)3 · 18H20)。優(yōu)選明礬，明礬即十二水合硫酸鋁鉀，其分子式為KAl (SO4) 2 · 12H20，是含有結(jié)晶水的硫酸鉀和硫酸鋁的復(fù)鹽；明礬絮凝效果極強(qiáng)，由于它具有澄清凈化、沉降促進(jìn)、過濾促進(jìn)、增稠等作用，因此它對(duì)固體狀懸浮物有特效；另外，脫水時(shí)不粘濾布，壓濾時(shí)不松散，壓濾效率高，濾液中的硫酸鹽含量只有自來水中硫酸鹽含量的三分之一以下。配制鋁鹽水溶液時(shí)，將鋁鹽均勻撒入水中并進(jìn)行攪拌，使其完全溶解。配制鋁鹽水溶液時(shí)，可以采用對(duì)水加熱的方法(如將水加熱至30 - 70°C),以加速鋁鹽的溶解。采用的水以中性且不含鹽類雜物的水為宜。優(yōu)選鋁鹽水溶液的重量百分比濃度為O. 5 — 10% (KAl (SO4)2 .12H20、A1C13 ·6Η20、Al2 (SO4) 3·18Η20等鋁鹽中的結(jié)晶水計(jì)算在溶質(zhì)重量之內(nèi));更優(yōu)選鋁鹽水溶液的重量百分比濃度為I — 2%。使用配制好的鋁鹽水溶液，可以加快后續(xù)反應(yīng)的速度，減少反應(yīng)時(shí)間。
(2)將云母廢液抽取到混合容器中，并將云母廢液的pH值調(diào)節(jié)至彡7 ；優(yōu)選將云母廢液的pH值調(diào)節(jié)至> 7且彡10，使云母廢液呈堿性，以優(yōu)化鋁鹽溶液的使用條件；更優(yōu)選將云母廢液的PH值調(diào)節(jié)至> 7且彡8。一般情況下，可將云母廢液中懸浮物含量控制在5 — 50克/升(g/L)。如果云母廢液中懸浮物含量過高(例如大于50g/L)，可加入水對(duì)云母廢液進(jìn)行稀釋，以更容易進(jìn)行回收。生產(chǎn)中可采用容積4 一 10立方米的池子作為混合容器。(3)將鋁鹽水溶液加入混合容器中，并進(jìn)行攪拌，使鋁鹽水溶液與云母廢液混合均勻(優(yōu)選攪拌器轉(zhuǎn)速為60 — 180轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間為3 - 5分鐘);然后停止攪拌，鋁鹽水解產(chǎn)生氫氧化鋁膠體，氫氧化鋁膠體吸附云母廢液中的云母微細(xì)粉而形成絮凝物； 通常，對(duì)于合成云母廢液，停止攪拌后靜置2 — 3小時(shí)；對(duì)于天然云母廢液，停止攪拌后靜置15 — 60分鐘。絮凝物沉降后，鋁鹽水溶液與云母廢液的混合液逐漸澄清，也就是說，上層為清液，下層為絮凝物沉淀。鋁鹽水溶液的用量可根據(jù)云母廢液中懸浮物(即云母微細(xì)粉)含量的多少來確定。一般情況下，當(dāng)云母廢液中懸浮物含量為5 — 50克/升(g/L)時(shí)，每噸云母廢液所投加的鋁鹽水溶液中含鋁鹽50克至5千克，更優(yōu)選每噸云母廢液所投加的鋁鹽水溶液中含鋁鹽0.5 - 1.5千克，這樣達(dá)到既節(jié)省時(shí)間，又可以控制清液中硫酸鹽的含量，使清液中硫酸鹽的含量遠(yuǎn)低于自來水中硫酸鹽含量的要求。實(shí)際操作中，將鋁鹽水溶液加入混合容器中并攪拌至鋁鹽水溶液與云母廢液混合均勻，接著靜置10 - 20分鐘后，看有沒有形成絮凝物(同時(shí)看液面有沒有出清)，如果沒有明顯形成絮凝物，可以酌量繼續(xù)添加鋁鹽水溶液。(4)收集步驟(3)形成的絮凝物，并進(jìn)行脫水，實(shí)現(xiàn)云母微細(xì)粉的回收。本步驟(4)中，收集絮凝物及脫水的處理過程可采用壓濾機(jī)進(jìn)行，通過壓濾使絮凝物與水分離(絮凝物留在壓濾機(jī)的濾布中)；也可采用過濾布袋(或其它帶濾孔的容器)收集絮凝物后，放入離心機(jī)中進(jìn)行離心脫水，使絮凝物與水分離，絮凝物留在過濾布袋(或其它帶濾孔的容器)中。將脫水后的絮凝物進(jìn)行烘干、打散并包裝，可作為化妝品填料使用。
若壓濾或離心后產(chǎn)生的水中仍有殘余的云母微細(xì)粉，則流入混合容器中，進(jìn)行下一輪回收。本步驟(4)中，收集絮凝物后余下的清液可用泵抽出，調(diào)整清液的pH值至6. 8 —8. 5后排放，也可以將清液回收再次利用。本發(fā)明利用化學(xué)法回收云母廢液中殘留的云母微細(xì)粉，通過向云母廢液中加入可溶性鋁鹽的水溶液，可溶性鋁鹽水解產(chǎn)生氫氧化鋁膠體；通過氫氧化鋁膠體的吸附作用，使氫氧化鋁膠體與云母廢液中的云母微細(xì)粉聚集在一起，形成絮凝物，當(dāng)絮凝物所受重力超過其所受浮力后，自然沉降。其反應(yīng)機(jī)理為鋁鹽溶于水后電離產(chǎn)生了 Al3+，Al3+與水電離產(chǎn)生的OH -結(jié)合生成了膠體狀的Al (OH)3, Al (OH) 3膠體粒子帶有正電荷，與帶負(fù)電的云母微細(xì)粉相遇，彼此電荷被中和，失去了電荷的Al (OH) 3膠體粒子很快就會(huì)聚結(jié)在一起，凝聚形成大的絮凝物并下沉，這樣，Al (OH)3膠體粒子與云母微細(xì)粉形成絮凝物沉淀，同時(shí)云母廢液澄清。 云母微細(xì)粉帶負(fù)電荷的機(jī)理是水介質(zhì)中，云母微細(xì)粉表面與水分子接觸時(shí)，受水及溶質(zhì)作用，在礦物/水界面發(fā)生離子或配衡離子等荷電質(zhì)點(diǎn)的相互轉(zhuǎn)移，且這種荷電質(zhì)點(diǎn)的轉(zhuǎn)移是不等電量的，這導(dǎo)致了礦物/水界面電位差的產(chǎn)生，使云母粉表面荷負(fù)電，并在相界面上形成雙電層。本發(fā)明通過向云母廢液中加入可溶性鋁鹽的水溶液,可溶性鋁鹽水解產(chǎn)生氫氧化鋁膠體，通過氫氧化鋁膠體的吸附作用，使氫氧化鋁膠體與云母廢液中的云母微細(xì)粉聚集在一起而形成絮凝物沉淀，通過收集絮凝物沉淀，實(shí)現(xiàn)云母微細(xì)粉的回收利用，同時(shí)云母廢液澄清凈化，這樣，既能實(shí)現(xiàn)廢物利用，提高經(jīng)濟(jì)效益，又能實(shí)現(xiàn)云母廢液尾礦水的達(dá)標(biāo)排放或循環(huán)使用，防止云母廢液對(duì)環(huán)境的污染，具有實(shí)用性強(qiáng)、廢物利用、節(jié)約資源、環(huán)保、提高經(jīng)濟(jì)效益等優(yōu)點(diǎn)；特別是本發(fā)明具有高效的特點(diǎn)，通常只需要2 - 3小時(shí)(而對(duì)于天然云母廢液則只需20分鐘左右)，即可使云母廢液中的云母微細(xì)粉受氫氧化鋁膠體吸附而徹底沉降，而且上層水體清澈透明，完全可以達(dá)標(biāo)排放或循環(huán)使用。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I本實(shí)施例中，回收云母廢液(本實(shí)施例為天然云母廢液)中的云母微細(xì)粉的方法，包括下述步驟(I)將鋁鹽溶解于水中，得到鋁鹽水溶液；采用的鋁鹽是明礬(KAl (SO4)2 · 12H20)。配制鋁鹽水溶液時(shí)，將鋁鹽均勻撒入水中(將水加熱至70°C )并進(jìn)行攪拌，使其完全溶解。所配制的鋁鹽水溶液的重量百分比濃度為2% ο(2)將云母廢液抽取到混合容器中(可采用容積4 一 10立方米的池子作為混合容器)，并將云母廢液的PH值調(diào)節(jié)至8 ;云母廢液中懸浮物含量控制在20 - 25g/L ；(3)將鋁鹽水溶液加入混合容器中(每噸云母廢液所投加的鋁鹽水溶液中含鋁鹽500克)，并進(jìn)行攪拌，使鋁鹽水溶液與云母廢液混合均勻(攪拌器轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間為4分鐘);然后停止攪拌，鋁鹽水解產(chǎn)生氫氧化鋁膠體，氫氧化鋁膠體吸附云母廢液中的云母微細(xì)粉而形成絮凝物；停止攪拌后靜置50分鐘，絮凝物沉降后，鋁鹽水溶液與云母廢液的混合液逐漸澄清，也就是說，上層為清液，下層為絮凝物沉淀。(4)收集步驟(3)形成的絮凝物，并進(jìn)行脫水，實(shí)現(xiàn)云母微細(xì)粉的回收。本步驟(4)中，收集絮凝物及脫水的處理過程采用壓濾機(jī)進(jìn)行，通過壓濾使絮凝物與水分離(絮凝物留在壓濾機(jī)的濾布中)。將脫水后的絮凝物進(jìn)行烘干、打散并包裝，可作為化妝品填料使用。若壓濾后產(chǎn)生的水中仍有殘余的云母微細(xì)粉，則流入混合容器中，進(jìn)行下一輪回收。收集絮凝物后余下的清液用泵抽出，調(diào)整清液的pH值至6. 8 — 8. 5后排放；或者將清液回收再次利用。實(shí)施例2
本實(shí)施例中，回收云母廢液(本實(shí)施例為合成云母廢液)中的云母微細(xì)粉的方法，包括下述步驟(I)將鋁鹽溶解于水中，得到鋁鹽水溶液；采用的鋁鹽是氯化鋁(AlCl3 ·6Η20)。配制鋁鹽水溶液時(shí)，將鋁鹽均勻撒入水中(可將水加熱至30°C)并進(jìn)行攪拌，使其完全溶解。所配制的鋁鹽水溶液的重量百分比濃度為10%。(2)將云母廢液抽取到混合容器中(可采用容積4 一 10立方米的池子作為混合容器)，并將云母廢液的PH值調(diào)節(jié)至7. 5 ;云母廢液中懸浮物含量控制在5 - 10g/L ；(3)將鋁鹽水溶液加入混合容器中(每噸云母廢液所投加的鋁鹽水溶液中含鋁鹽50克)，并進(jìn)行攪拌，使鋁鹽水溶液與云母廢液混合均勻(攪拌器轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間為5分鐘);然后停止攪拌，鋁鹽水解產(chǎn)生氫氧化鋁膠體，氫氧化鋁膠體吸附云母廢液中的云母微細(xì)粉而形成絮凝物；停止攪拌后靜置2. 5小時(shí)，絮凝物沉降后，鋁鹽水溶液與云母廢液的混合液逐漸澄清，也就是說，上層為清液，下層為絮凝物沉淀。(4)收集步驟(3)形成的絮凝物，并進(jìn)行脫水，實(shí)現(xiàn)云母微細(xì)粉的回收。采用過濾布袋收集絮凝物后，放入離心機(jī)中進(jìn)行離心脫水，使絮凝物與水分離，絮凝物留在過濾布袋中。將脫水后的絮凝物進(jìn)行烘干、打散并包裝，可作為化妝品填料使用。若離心后產(chǎn)生的水中仍有殘余的云母微細(xì)粉，則流入混合容器中，進(jìn)行下一輪回收。收集絮凝物后余下的清液用泵抽出，調(diào)整清液的pH值至6. 8 — 8. 5后排放；或者將清液回收再次利用。實(shí)施例3本實(shí)施例中，回收云母廢液(本實(shí)施例為合成云母廢液)中的云母微細(xì)粉的方法，包括下述步驟(I)將鋁鹽溶解于水中，得到鋁鹽水溶液；采用的鋁鹽是硫酸鋁(Al2 (SO4)3 · ISH2OX配制鋁鹽水溶液時(shí)，將鋁鹽均勻撒入水中(將水加熱至50°C )并進(jìn)行攪拌，使其完全溶解。配制的鋁鹽水溶液的重量百分比濃度為 O. 5%O(2)將云母廢液抽取到混合容器中(可采用容積4 一 10立方米的池子作為混合容器)，并將云母廢液的PH值調(diào)節(jié)至10 ;云母廢液中懸浮物含量控制在45 - 50g/L ；(3)將鋁鹽水溶液加入混合容器中(每噸云母廢液所投加的鋁鹽水溶液中含鋁鹽5千克)，并進(jìn)行攪拌，使鋁鹽水溶液與云母廢液混合均勻(攪拌器轉(zhuǎn)速為180轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間為3分鐘);然后停止攪拌，鋁鹽水解產(chǎn)生氫氧化鋁膠體，氫氧化鋁膠體吸附云母廢液中的云母微細(xì)粉而形成絮凝物；停止攪拌后靜置3小時(shí)，絮凝物沉降后，鋁鹽水溶液與云母廢液的混合液逐漸澄清，也就是說，上層為清液，下層為絮凝物沉淀。(4)收集步驟(3)形成的絮凝物，并進(jìn)行脫水，實(shí)現(xiàn)云母微細(xì)粉的回收。
收集絮凝物及脫水的處理過程采用壓濾機(jī)進(jìn)行，通過壓濾使絮凝物與水分離(絮凝物留在壓濾機(jī)的濾布中)。將脫水后的絮凝物進(jìn)行烘干、打散并包裝，可作為化妝品填料使用。若壓濾后產(chǎn)生的水中仍有殘余的云母微細(xì)粉，則流入混合容器中，進(jìn)行下一輪回收。收集絮凝物后余下的清液用泵抽出，調(diào)整清液的pH值至6. 8 — 8. 5后排放；或者將清液回收再次利用。對(duì)比實(shí)驗(yàn)以下通過對(duì)比實(shí)驗(yàn)對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，對(duì)比實(shí)驗(yàn)的目的是在同等條件下比較不同鋁鹽(第3#—8 #云母粉樣品所加的鋁鹽物質(zhì)的量相同)的使用效果。對(duì)比實(shí)驗(yàn)步驟如下(I)取1250目的合成云母粉8份，其中4份50g、l份100g、l份150g，分別作為第! #、3 #、4 #、5 #、7 #、8 #云母粉樣品；取1250目的天然云母粉2份，每份各50g，分別作為第2 #、6 #云母粉樣品；上述8個(gè)云母粉樣品分別加自來水1900ml并攪拌均勻，得到8個(gè)云母粉樣品的水溶液。(2)按表I所示的藥品名稱及用量,取相應(yīng)藥品，并分別用IOOml水進(jìn)行溶解,得到藥品水溶液；再將各藥品水溶液對(duì)應(yīng)加入各個(gè)云母粉樣品的水溶液中。其中第I #、2 #云母粉樣品為對(duì)比樣，不加藥品，只加入IOOml水。(3)將各藥品水溶液與對(duì)應(yīng)的樣品水溶液的混合液攪拌均勻后，停止攪拌。表I
權(quán)利要求
1.一種回收云母廢液中的云母微細(xì)粉的方法，其特征在于包括下述步驟 (1)將鋁鹽溶解于水中，得到鋁鹽水溶液； (2)將云母廢液抽取到混合容器中，并將云母廢液的pH值調(diào)節(jié)至≥7 ； (3)將鋁鹽水溶液加入混合容器中，并進(jìn)行攪拌，使鋁鹽水溶液與云母廢液混合均勻；然后停止攪拌，鋁鹽水解產(chǎn)生氫氧化鋁膠體，氫氧化鋁膠體吸附云母廢液中的云母微細(xì)粉而形成絮凝物； (4)收集步驟(3)形成的絮凝物，并進(jìn)行脫水，實(shí)現(xiàn)云母微細(xì)粉的回收。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的回收云母廢液中的云母微細(xì)粉的方法，其特征是步驟(I)的鋁鹽是 KAl (SO4)2 · 12H20、AlCl3 · 6H20 或 Al2 (SO4) 3 · 18H20。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的回收云母廢液中的云母微細(xì)粉的方法，其特征是步驟(I)中配制鋁鹽水溶液時(shí)，將鋁鹽均勻撒入水中并進(jìn)行攪拌，并將水加熱至30 - 70°C，使鋁鹽完全溶解。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的回收云母廢液中的云母微細(xì)粉的方法，其特征是步驟(I)中鋁鹽水溶液的重量百分比濃度為O. 5 - 10%。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的回收云母廢液中的云母微細(xì)粉的方法，其特征是步驟(I)中鋁鹽水溶液的重量百分比濃度為I 一 2%。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的回收云母廢液中的云母微細(xì)粉的方法，其特征是步驟(2)中，將云母廢液的PH值調(diào)節(jié)至> 7且≤10。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的回收云母廢液中的云母微細(xì)粉的方法，其特征是步驟(2)中，將云母廢液的PH值調(diào)節(jié)至> 7且≤8。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的回收云母廢液中的云母微細(xì)粉的方法，其特征是步驟(3)中，對(duì)于合成云母廢液，停止攪拌后靜置2 — 3小時(shí)；對(duì)于天然云母廢液，停止攪拌后靜置15 - 60分鐘。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的回收云母廢液中的云母微細(xì)粉的方法，其特征是步驟(3)中，當(dāng)云母廢液中懸浮物含量為5 — 50克/升，每噸云母廢液所投加的鋁鹽水溶液中含鋁鹽50克至5千克。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的回收云母廢液中的云母微細(xì)粉的方法，其特征是步驟(4)中，收集絮凝物后余下的清液用泵抽出，調(diào)整清液的PH值至6. 8 - 8. 5后排放；或者將清液回收再次利用。
全文摘要
一種回收云母廢液中的云母微細(xì)粉的方法，包括下述步驟(1)將鋁鹽溶解于水中，得到鋁鹽水溶液；(2)將云母廢液抽取到混合容器中，并將云母廢液的pH值調(diào)節(jié)至≥7；(3)將鋁鹽水溶液加入混合容器中，并進(jìn)行攪拌，使鋁鹽水溶液與云母廢液混合均勻；然后停止攪拌，鋁鹽水解產(chǎn)生氫氧化鋁膠體，氫氧化鋁膠體吸附云母廢液中的云母微細(xì)粉而形成絮凝物；(4)收集步驟(3)形成的絮凝物，并進(jìn)行脫水，實(shí)現(xiàn)云母微細(xì)粉的回收。本發(fā)明能夠?qū)崿F(xiàn)云母微細(xì)粉的回收利用，效率高，同時(shí)云母廢液澄清凈化，既能提高經(jīng)濟(jì)效益，又能實(shí)現(xiàn)云母廢液尾礦水的達(dá)標(biāo)排放或循環(huán)使用，防止云母廢液對(duì)環(huán)境的污染。
文檔編號(hào)C01B33/42GK102659130SQ20121013925
公開日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年5月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月5日
發(fā)明者朱友旗, 李佛恩 申請(qǐng)人:汕頭保稅區(qū)三寶光晶云母科技有限公司