專利名稱：水相法制備納米材料硒化鉛的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種利用水相法制備納米材料硒化鉛的方法，該方法簡便易行，無毒環(huán)保，具有普適性，能夠在實驗室中進行快速有效的制備，屬于無機納米材料制備技術領域。
背景技術：
納米材料自從被發(fā)現(xiàn)后，便成為新材料中最富有活力的一種材料。納米材料由于具有小尺寸效應、表面效應、量子尺寸效應和宏觀量子隧道效應等，使其在許多方面表現(xiàn)出于傳統(tǒng)大晶體材料截然不同的性能，已被廣泛的應用于眾多研究和應用領域，對推動國民經(jīng)濟的發(fā)展和未來社會的進步具有不可替代的作用。硒化鉛作為一種重要的半導體納米材料，它是典型的IV VI族，具有立方氯化鈉 型結構的直接帶隙半導體，禁帶寬度很小，光譜吸收位于中紅外至可見光區(qū)內，具有顯著的紅外電導性質。由于禁帶寬度窄，硒化鉛可用于生產(chǎn)光檢波器、光電阻器、光發(fā)射器等許多器件，又由于硒化鉛納米顆粒的尺寸可調，可有效的控制其禁帶寬度，從而更好的滿足各種器件的需求。目前，硒化鉛納米材料已廣泛的應用于光電子學、生物物理學、熒光顯微鏡學等領域且具有重要的應用前景。目前制備納米材料硒化鉛的方法有很多種，包括水熱法，微波法，超聲化學法，光化學法，輻射化學法等，但是以上所述方法制備條件嚴格，操作繁瑣，時間持續(xù)長，成本高，對環(huán)境污染嚴重，有時制備結果并不令人滿意。

發(fā)明內容
要解決的技術問題為了避免現(xiàn)有技術的不足之處，本發(fā)明提出一種水相法制備納米材料硒化鉛的方法，該方法簡便易行，無毒環(huán)保，能夠在實驗室中進行快速有效的制備，且可以進行工業(yè)化生產(chǎn)。技術方案一種水相法制備納米材料硒化鉛的方法，其特征在于步驟如下步驟I :將硒粉和硼氫化鈉按照質量比為I. 04:1放入容器中，加入蒸餾水，再向容器中充入氬氣以驅除溶解氧，并在氬氣的保護下冰浴反應至無色澄清溶液，生成所需要的硒氫化鈉溶液；步驟2 :將醋酸鉛放入容器中，加入蒸餾水使其完全溶解，再加入體積為O. 5%-2%的疏基丙酸，并用氫氧化鈉溶液調節(jié)溶液的PH值至6. (Γ10. O ;再通入氬氣以除去其中的溶解氧，在氬氣保護下攪拌并加入步驟I制備的硒氫化鈉溶液，加熱至80° (Γ120° C，回流(Γ2. Oh后停止反應；所述醋酸鉛與硒粉的質量比為4. 8:1 ；步驟3 :待溶液自然冷卻至室溫后，采用丙酮洗滌、離心、真空干燥后制得黑色粉末狀的納米材料硒化鉛材料。
有益效果本發(fā)明提供一種水相法制備納米材料硒化鉛的方法，制備工藝流程簡單，不需要高溫高壓等苛刻條件，而且適合連續(xù)生產(chǎn)，與現(xiàn)有其它的工藝相比，本發(fā)明更為環(huán)保，不產(chǎn)生過多的污染，還可以通過控制工藝過程，從而控制產(chǎn)物的形態(tài)。


圖I為實施例一所制備PbSe納米晶的X射線粉末衍射圖。圖2為實施例二所制備PbSe納米晶的X射線粉末衍射圖。圖3為實施例三所制備PbSe納米晶的X射線粉末衍射圖。圖4為實施例四所制備PbSe納米晶的X射線粉末衍射圖。 圖5為實施例五所制備PbSe納米晶的X射線粉末衍射圖。圖6為實施例六所制備PbSe納米晶的X射線粉末衍射圖。圖7為實施例七所制備PbSe納米晶的X射線粉末衍射圖。
具體實施例方式現(xiàn)結合實施例、附圖對本發(fā)明作進一步描述步驟I :將硒粉和硼氫化鈉放入容器中，加入蒸餾水，再向容器中充入氬氣已驅除溶解氧，并在氬氣的保護下冰浴反應至無色澄清溶液，生成所需要的硒氫化鈉溶液，反應原理如下4NaBH4+2Se+7H20=2NaHSe+Na2B407+14H2步驟2 :將醋酸鉛放入容器中，加入蒸餾水使其完全溶解，再加入疏基丙酸，并用氫氧化鈉溶液調節(jié)溶液的PH值至6. (Γ10. O。對溶液體系通入氬氣以除去其中的溶解氧，在氬氣保護下快速攪拌加入新制備的硒氫化鈉溶液，加熱、回流、后停止反應，待溶液自然冷卻至室溫后，用丙酮洗滌、離心、真空干燥后制得黑色粉末狀PbSe納米晶材料。當溫度達到實驗預定的溫度時，不回流并且停止反應，也可以得到納米材料PbSe，只是不同的回流時間影響納米顆粒的粒徑大小。疏基丙酸在實驗中作為包覆劑，用來包覆納米顆粒，防止納米顆粒之間的團聚，多余的疏基丙酸在步驟二的加熱時被揮發(fā)掉了。實施例一本實施例的具體制備步驟如下先稱取O. 399g硒粉于三頸瓶中，加入O. 384g硼氫化鈉和50mL蒸餾水，在氬氣保護下冰浴反應至無色澄清，生成所需的硒氫化鈉溶液；再稱取I. 921g醋酸鉛于三頸瓶中，加入IOOmL蒸餾水和I. OmL疏基丙酸，并用lmol/L NaOH溶液調節(jié)溶液的pH值至6. O。對溶液體系通氬氣以除去溶解氧，在氬氣保護下快速攪拌加入新制備的硒氫化鈉溶液，加熱至100° C，回流O. 5h后停止反應，待溶液自然冷卻至室溫后，用丙酮洗滌、離心、真空干燥后制得黑色粉末狀PbSe納米晶材料，形貌為納米顆粒，平均直徑為15. llnm。實施例二本實施例的具體制備步驟如下先稱取O. 399g硒粉于三頸瓶中，加入O. 384g硼氫化鈉和50mL蒸餾水，在氬氣保護下冰浴反應至無色澄清，生成所需的硒氫化鈉溶液；再稱取1.921g醋酸鉛于三頸瓶中，加入IOOmL蒸餾水和I. 50mL疏基丙酸，并用Imol/LNaOH溶液調節(jié)溶液的pH值至7. O。對溶液體系通氬氣以除去溶解氧，在氬氣保護下快速攪拌加入新制備的硒氫化鈉溶液，加熱至120° C，回流O. 5h后停止反應，待溶液自然冷卻至室溫后，用丙酮洗滌、離心、真空干燥后制得黑色粉末狀PbSe納米晶材料，形貌為納米顆粒，平均直徑為8. 04nm。實施例三本實施例的具體制備步驟如下先稱取O. 416g硒粉于三頸瓶中，加入O. 40g硼氫化鈉和50mL蒸餾水，在氬氣保護下冰浴反應至無色澄清，生成所需的硒氫化鈉溶液；再稱取2. Og醋酸鉛于三頸瓶中，加入IOOmL蒸餾水和2. OOmL疏基丙酸，并用lmol/L NaOH溶液調節(jié)溶液的pH值至8. O。對溶液體系通氬氣以除去溶解氧，在氬氣保護下快速攪拌加入新制備的硒氫化鈉溶液，加熱至100° C，回流O. 5h后停止反應，待溶液自然冷卻至室溫后，用丙酮洗滌、離心、真空干燥后 制得黑色粉末狀PbSe納米晶材料，形貌為納米顆粒，平均直徑為9. 08nm。實施例四本實施例的具體制備步驟如下先稱取O. 399g硒粉于三頸瓶中，加入O. 384g硼氫化鈉和50mL蒸餾水，在氬氣保護下冰浴反應至無色澄清，生成所需的硒氫化鈉溶液；再稱取I. 921g醋酸鉛于三頸瓶中，加入IOOmL蒸餾水和I. 50mL疏基丙酸，并用Imol/LNaOH溶液調節(jié)溶液的pH值至8. O。對溶液體系通氬氣以除去溶解氧，在氬氣保護下快速攪拌加入新制備的硒氫化鈉溶液，加熱至100° C，回流Oh后停止反應，待溶液自然冷卻至室溫后，用丙酮洗滌、離心、真空干燥后制得黑色粉末狀PbSe納米晶材料，形貌為納米顆粒，平均直徑為11. 85nm。實施例五本實施例的具體制備步驟如下先稱取0. 52g硒粉于三頸瓶中，加入0. 50g硼氫化鈉和50mL蒸餾水，在氬氣保護下冰浴反應至無色澄清，生成所需的硒氫化鈉溶液；再稱取2. 50g醋酸鉛于三頸瓶中，加入IOOmL蒸餾水和2. OOmL疏基丙酸，并用lmol/L NaOH溶液調節(jié)溶液的pH值至8. O。對溶液體系通氬氣以除去溶解氧，在氬氣保護下快速攪拌加入新制備的硒氫化鈉溶液，加熱至100° C，回流I. Oh后停止反應，待溶液自然冷卻至室溫后，用丙酮洗滌、離心、真空干燥后制得黑色粉末狀PbSe納米晶材料，形貌為納米顆粒，平均直徑為11. 06nm。實施例六本實施例的具體制備步驟如下先稱取0. 399g硒粉于三頸瓶中，加入0. 384g硼氫化鈉和50mL蒸餾水，在氬氣保護下冰浴反應至無色澄清，生成所需的硒氫化鈉溶液；再稱取I. 921g醋酸鉛于三頸瓶中，加入IOOmL蒸餾水和I. 50mL疏基丙酸，并用Imol/LNaOH溶液調節(jié)溶液的pH值至8. O。對溶液體系通氬氣以除去溶解氧，在氬氣保護下快速攪拌加入新制備的硒氫化鈉溶液，加熱至80° C，回流0. 5h后停止反應，待溶液自然冷卻至室溫后，用丙酮洗滌、離心、真空干燥后制得黑色粉末狀PbSe納米晶材料，形貌為納米顆粒，平均直徑為6. 58nm。實施例七本實施例的具體制備步驟如下
先稱取O. 399g硒粉于三頸瓶中，加入O. 384g硼氫化鈉和50mL蒸餾水，在氬氣保護下冰浴反應至無色澄清，生成所需的硒氫化鈉溶液；再稱取I. 921g醋酸鉛于三頸瓶中，加入IOOmL蒸餾水和I. 50mL疏基丙酸，并用Imol/LNaOH溶液調節(jié)溶液的pH值至10. O。對 溶液體系通氬氣以除去溶解氧，在氬氣保護下快速攪拌加入新制備的硒氫化鈉溶液，加熱至100° C，回流O. 5h后停止反應，待溶液自然冷卻至室溫后，用丙酮洗滌、離心、真空干燥后制得黑色粉末狀PbSe納米晶材料，形貌為納米顆粒，平均直徑為8. 05nm。
權利要求
1.一種水相法制備納米材料硒化鉛的方法，其特征步驟如下 步驟I :將硒粉和硼氫化鈉按照質量比為I. 04:1放入容器中，加入蒸餾水，再向容器中充入氬氣以驅除溶解氧，并在氬氣的保護下冰浴反應至無色澄清溶液，生成所需要的硒氫化鈉溶液； 步驟2 :將醋酸鉛放入容器中，加入蒸餾水使其完全溶解，再加入體積為0. 5%-2%的疏基丙酸，并用氫氧化鈉溶液調節(jié)溶液的PH值至6. (T10. 0 ;再通入氬氣以除去其中的溶解氧，在氬氣保護下攪拌并加入步驟I制備的硒氫化鈉溶液，加熱至80° (Tl20° C，回流(T2. Oh后停止反應；所述醋酸鉛與硒粉的質量比為4. 8:1 ； 步驟3:待溶液自然冷卻至室溫后，采用丙酮洗滌、離心、真空干燥后制得黑色粉末狀的納米材料硒化鉛材料。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種水相法制備硒化鉛納米材料的方法，技術特征在于在容器中加入硒粉、硼氫化鈉和蒸餾水，在氬氣保護下冰浴反應，得到硒前提溶液；然后在另一個容器中加入醋酸鉛、疏基丙酸和蒸餾水，并用氫氧化鈉溶液調節(jié)體系的pH值至6.0~10.0，對該溶液體系通入氬氣，并在氬氣保護下加入硒前提溶液，加熱至80°C~120°C，回流0~2.0h后停止反應，待溶液自然冷卻至室溫后，用丙酮洗滌、離心、真空干燥后制得黑色粉末狀PbSe納米晶材料。本方法制備工藝流程簡單，不需要高溫高壓等苛刻條件，而且適合連續(xù)生產(chǎn)，與現(xiàn)有其它的工藝相比，本發(fā)明更為環(huán)保，不產(chǎn)生過多的污染，還可以通過控制工藝過程，從而控制產(chǎn)物的形態(tài)。
文檔編號C01B19/04GK102795605SQ20121027627
公開日2012年11月28日 申請日期2012年8月6日 優(yōu)先權日2012年8月6日
發(fā)明者鄭建邦, 郝娟, 王春鋒, 屈俊榮, 吳廣榮, 曹崇德 申請人:西北工業(yè)大學