專利名稱：制備大顆粒氧化鉺的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備大顆粒氧化鉺的方法，屬于一種材料制備工藝。
背景技術(shù)：
氧化鉺主要用作釔鐵柘榴石添加劑和核反應(yīng)堆控制材料，也用于制造特種發(fā)光玻璃和吸收紅外線的玻璃，還用作玻璃著色劑。氧化鉺的光電特性，使其在光子學(xué)、光學(xué)和通訊科學(xué)領(lǐng)域具有較高的應(yīng)用價值；大顆粒氧化鉺應(yīng)用到涂層材料，其優(yōu)良的抗腐蝕性能，有望成為優(yōu)良的防腐蝕涂層；其高折射率、高透明度作為反射涂層用于太陽能電池等器件； 氧化鉺涂層用于聚變堆包層阻氫涂層，氧化鉺阻氫涂層材料通常應(yīng)用于熱核實驗反應(yīng)堆中，其作用是防氚滲透，以活化馬氏體鋼或奧氏體鋼為基體，在基體上以Fe-Er為金屬過渡層，其上涂覆氧化鉺涂層。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種顆粒均勻、流動性好、中心粒徑D5tl為80-90 μ m、形貌由薄片組成花狀的大顆粒氧化鉺制備方法。
技術(shù)解決方案本發(fā)明向反應(yīng)器中分別加入碳酸氫銨、濃度為28%的氨水和去離子水，碳酸氫銨、氨水和去離子水的摩爾比為1:1 : 6. 27，加入濃度為1. 71mol/L的氯化鉺溶液，碳酸氫銨與氯化鉺摩爾比為1: O. 05，得到碳酸氫銨、氨水和氯化鉺的混合溶液； 向混合溶液中加入濃度為30%的雙氧水，氯化鉺與雙氧水摩爾比為1: 4.8，反應(yīng)1. 5小時，靜止陳化12小時開始產(chǎn)生過氧碳酸鉺沉淀，陳化24-48小時，得到過氧碳酸鉺沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為900-1200°C，保溫4小時，得到中心粒徑D5tl為80-90 μ m，顆粒分布均勻、流動性好、形貌由薄片組成花狀的大顆粒氧化鉺。
發(fā)明效果
本發(fā)明中過氧碳酸鉺沉淀陳化時間和灼燒溫度是關(guān)鍵，陳化時間是決定過氧碳酸鉺粒度的關(guān)鍵因素，靜止陳化時間達(dá)到12小時，開始產(chǎn)生過氧碳酸鉺沉淀，靜止陳化24小時以上，得到大顆粒過氧碳酸鉺；過氧碳酸鉺灼燒溫度選用工業(yè)化生產(chǎn)草酸鉺或碳酸鉺分解為氧化鉺的溫度范圍，便于工業(yè)化生產(chǎn)設(shè)備通用，灼燒溫度為900-1200°C，根據(jù)市場需求,可工業(yè)化生產(chǎn)顆粒均勻、流動性好、中心粒徑D5tl為80-90 μ m、形貌由薄片組成花狀的大顆粒氧化鉺。


圖1為本發(fā)明大顆粒氧化鉺的`XRD圖2為本發(fā)明大顆粒氧化鉺的粒度分布圖3為本發(fā)明大顆粒氧化鉺的SEM圖。
具體實施方式
實施例1 在反應(yīng)器中加入350g碳酸氫銨、300ml濃度為28 %的氨水和去離子水520ml，再加入130ml濃度為1. 71mol/L的氯化鉺溶液，得到碳酸氫銨、氨水和氯化鉺的混合溶液；向混合溶液中加入IlOml濃度為30%的雙氧水，反應(yīng)1. 5小時，靜止陳化12小時開始產(chǎn)生過氧碳酸鉺沉淀，陳化28小時，得到過氧碳酸鉺沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為900°C，保溫4小時，得到中心粒徑D5tl為80. 35 μ m的大顆粒氧化鉺。實施例2在反應(yīng)器中加入350g碳酸氫銨、300ml濃度為28 %的氨水和去離子水520ml，再加入130ml濃度為1. 71mol/L的氯化鉺溶液，得到碳酸氫銨、氨水和氯化鉺的混合溶液；向混合溶液中加入IlOml濃度為30%的雙氧水，反應(yīng)1. 5小時，靜止陳化12小時開始產(chǎn)生過氧碳酸鉺沉淀，陳化36小時，得到過氧碳酸鉺沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為1000°C，保溫4小時，得到中心粒徑D5tl為82. 13 μ m的大顆粒氧化鉺。實施例3在反應(yīng)器中加入350g碳酸氫銨、300ml濃度為28 %的氨水和去離子水520ml，再加入130ml濃度為1. 71mol/L的氯化鉺溶液，得到碳酸氫銨、氨水和氯化鉺的混合溶液；向混合溶液中加入IlOml濃度為30%的雙氧水，反應(yīng)1. 5小時，靜止陳化12小時開始產(chǎn)生過氧碳酸鉺沉淀，陳化44小時，得到過氧碳酸鉺沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為1100°C，保溫4小時，得到中心粒徑D5tl為87. 64 μ m的大顆粒氧化鉺。實施例4在反應(yīng)器中加入350g碳酸氫銨、300ml濃度為28%的氨水和去離子水520ml，再加入130ml濃度為1. 71mol/L的 氯化鉺溶液，得到碳酸氫銨、氨水和氯化鉺的混合溶液；向混合溶液中加入IlOml濃度為30%的雙氧水，反應(yīng)1. 5小時，靜止陳化12小時開始產(chǎn)生過氧碳酸鉺沉淀，陳化48小時，得到過氧碳酸鉺沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為1200°C，保溫4小時，得到中心粒徑D5tl為90. 46 μ m的大顆粒氧化鉺。
權(quán)利要求
1.制備大顆粒氧化鉺的方法，其特征在于，向反應(yīng)器中分別加入碳酸氫銨、濃度為28%的氨水和去離子水，碳酸氫銨、氨水和去離子水的摩爾比為1:1 : 6.27，加入濃度為1. 71mol/L的氯化鉺溶液，碳酸氫銨與氯化鉺摩爾比為1: O. 05，得到碳酸氫銨、氨水和氯化鉺的混合溶液；向混合溶液中加入濃度為30%的雙氧水，氯化鉺與雙氧水摩爾比為I 4. 8，反應(yīng)1. 5小時，靜止陳化12小時開始產(chǎn)生過氧碳酸鉺沉淀，陳化24-48小時，得到過氧碳酸鉺沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為900-1200°C，保溫4小時，得到中心粒徑Dki為80-90 μ m，顆粒分布均勻、流動性好、形貌由薄片組成花狀的大顆粒氧化鉺。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備大顆粒氧化鉺的方法，屬于一種材料制備工藝。本發(fā)明用碳酸氫銨、氨水和去離子水配制碳酸氫銨溶液，向溶液中加入氯化鉺溶液，得到碳酸氫銨、氨水和氯化鉺的混合溶液，向混合溶液中加入雙氧水，靜止陳化12小時開始產(chǎn)生過氧碳酸鉺沉淀，陳化24-48小時，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為900-1200℃，保溫4小時，得到中心粒徑D50為80-90μm、顆粒均勻、流動性好、形貌由薄片組成花狀的大顆粒氧化鉺產(chǎn)品。
文檔編號C01F17/00GK103058255SQ20121038697
公開日2013年4月24日 申請日期2012年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月22日
發(fā)明者郝先庫, 張瑞祥, 趙永志, 王士智, 汪立新, 劉海旺, 胡珊珊, 馬顯東, 許宗澤 申請人:包頭市京瑞新材料有限公司