專利名稱：一種二氧化鈰納米空心球的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二氧化鈰的制備方法，特別涉及一種二氧化鈰納米空心球的制備方法。
背景技術(shù)：
CeO2是一種重要的功能稀土氧化物，具有立方晶系結(jié)構(gòu)。CeO2具有優(yōu)良的電學(xué)性能和光學(xué)性能，在汽車尾氣催化、光解水、紫外線屏蔽、氣體傳感器、燃料電池電解質(zhì)、拋光材料、儲氧材料等諸多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，具有良好的前景。納米CeO2及其復(fù)合材料具有較高的比表面能和儲氧能力，具有良好的催化性能。在催化領(lǐng)域，CeO2常常作為載體與金屬進(jìn)行復(fù)合共同構(gòu)成性能優(yōu)良的催化劑，不僅對所負(fù)載的金屬起到分散、塑型及穩(wěn)定的作用，而且其儲氧能力還能夠在進(jìn)行催化反應(yīng)時提供活性氧，與催化主體起到聯(lián)合催化的效果，其作用已經(jīng)超越催化劑負(fù)載體的地位。光催化降解有機物中，CeO2可以單獨作為催化劑進(jìn)行光催化反應(yīng)，此時，催化劑的比表面積與形貌對吸附-催化效率具有決定性的作用。因此，其形貌和尺寸對催化劑的整體效果具有至關(guān)重要的作用。另外，CeO2性能穩(wěn)定，價格便宜，毒性小，性能優(yōu)良，近年來越來越受到研究者們的廣泛關(guān)注。迄今為止，人們運用了多種方法制備CeO2及其復(fù)合材料納米材料。Lin Yue等運用反向共沉淀法制備了 CeO2及其摻雜納米粉體[Lin Yue, XiaoMingZhang. Structuralcharacterization and photocatalytic behaviors ofdoped Ce02nanoparticles[J].Journal of Alloy and Compounds, 475 (2009)，702-705]。但是,共沉淀法制備的 CeO2 納米粉體粒度分布不均勻且形貌難以控制。邱克輝等以硝酸鈰、檸檬酸和偏釩酸銨為原料，采用溶膠-凝膠(sol-gel)法制備了 V5+離子摻雜納米CeO2粉體[邱克輝，張偉，李峻峰，王可嘉.V5+離子摻雜納米氧化鈰的合成與表征[J].中國稀土學(xué)報，2009. 4 (27，2) : 209-212]。但是，溶膠-凝膠法制備的粉體團(tuán)聚較為嚴(yán)重，粒度也較大，影響了其性能。欒寶平等以硝酸鈰為鈰源通過水熱法合成了球形，紡錘形和花束形二氧化鈰[欒寶平，余錫賓，劉潔，王立同，華慶松，周祥，不同形貌的CeO2的水熱法制備及表征[J].上海師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)，2011，40，2:157-162]。但是，傳統(tǒng)水熱法產(chǎn)率低、耗時長且能耗高，不利于大量生產(chǎn)。山東大學(xué)陳國柱博士制備了以三氯化鈰為鈰源，利用PVP (聚乙烯吡咯烷酮)為形貌控制劑采用溶劑熱法制備了 CeO2納米空心球[陳國柱.鈰化合物空心結(jié)構(gòu)材料的制備、表征及性質(zhì)研究[D].濟南山東大學(xué)，2009]。但其所用溶劑熱法危險性較水熱法高，有機物消耗較多，使其成本較高，難以運用于實際生產(chǎn)。在縱多種類的形貌中，納米空心球因其較大的比表面積而具有良好的理化性能，成為研究者們研究的熱點。微波水熱合成法是在1992年美國賓州大學(xué)R. Roy提出利用微波對水的介電作用進(jìn)行加熱的新型合成方法，與傳統(tǒng)的水熱法相比，微波水熱合成法具有加熱速度快、反應(yīng)靈敏、體系受熱均勻等特點，可以快速制備形貌均一的超細(xì)粉體。

發(fā)明內(nèi)容
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本發(fā)明的目的是克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供了一種成本低，操作簡單且易于控制的二氧化鈰納米空心球的制備方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是步驟一將分析純的Ce (NO3) 3 · 6H20溶解于去離子水中得濃度為O. 01 O. 2mol/L 的 Ce (NO3)3 溶液；然后將KBr03、SDS (十二烷基硫酸鈉)與 Ce(NO3)3WH2O 按(3 6): (0.5 2):1的摩爾比將KBr03、SDS加入到Ce (NO3) 3溶液中持續(xù)攪拌均勻得混合溶液；步驟二 將混合溶液移入反應(yīng)釜中，置于微波水熱儀中于160 190°C反應(yīng)O. 5 2h，反應(yīng)后離心洗滌，80°C干燥得空心球狀的CeO2納米粉體。所述的持續(xù)攪拌是在60°C持續(xù)攪拌2h。本發(fā)明以Ce (NO3) 3 · 6H20、KBrO3> SDS (十二烷基硫酸鈉)為原料，采用微波水熱法制備得到平均直徑約為300nm左右的CeO2納米空心球。這種方法特有的優(yōu)點是原料相對廉價，工藝操作簡單，采用無污染潔凈低耗能的微波水熱法快速制備CeO2納米空心球。本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在成本低，操作簡單且易于控制。本發(fā)明中微波水熱法制備空心球狀的CeO2納米粉體的方法可以直接應(yīng)用于摻雜及復(fù)合CeO2納米粉體的制備中，為CeO2基新材料制備的提供了一種新途徑。此外相對于傳統(tǒng)水熱法，微波水熱法具有環(huán)保節(jié)能高效的優(yōu)點。


圖I為實施例I制備的CeO2納米空心球的XRD衍射圖；圖2為實施例I制備的CeO2納米空心球的掃描電鏡照片；圖3為實施例I制備的CeO2納米空心球的透射電鏡照片。
具體實施例方式實施例I :步驟一將分析純的Ce(NO3)3 · 6H20溶解于去離子水中得濃度為O. 01mol/L的Ce (NO3)3 溶液；然后將1 103、505(十二烷基硫酸鈉)與06(吣3)3*6!120按5:1:1的摩爾比將KBr03、SDS加入到Ce (NO3) 3溶液中在60°C持續(xù)攪拌2h得混合溶液；步驟二 將混合溶液移入反應(yīng)釜中，置于微波水熱儀中于180°C反應(yīng)lh，反應(yīng)后離心洗滌，80°C干燥得空心球狀的CeO2納米粉體。將所得的空心球狀的CeO2納米粉體用日本Rigaku公司生產(chǎn)D/Max_2200pc型X射線衍射儀測定，結(jié)果如圖I所示，得到結(jié)晶性較好的純相CeO2納米空心球，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物的JCPDS卡號為33-0394，屬于立方晶系。該樣品的微觀形貌采用HITACHI S4800型掃描電子顯微鏡進(jìn)行觀察，結(jié)果為圖2。該樣品的透射形貌采用JEOL JEM3010型透射電子顯微鏡進(jìn)行觀察，結(jié)果為圖3，從圖中可以看出所制備的為CeO2納米空心球，其平均直徑大約為300nmo實施例2 步驟一將分析純的Ce(NO3)3 · 6H20溶解于去離子水中得濃度為O. 05mol/L的Ce (NO3)3 溶液；然后將KBrO3、SDS (十二烷基硫酸鈉)與Ce (NO3) 3 · 6!120按4:1.5:1的摩爾比將KBr03、SDS加入到Ce (NO3) 3溶液中在60°C持續(xù)攪拌2h得混合溶液；步驟二 將混合溶液移入反應(yīng)釜中，置于微波水熱儀中于160°C反應(yīng)I. 5h，反應(yīng)后離心洗滌，80°C干燥得空心球狀的CeO2納米粉體。實施例3 步驟一將分析純的Ce(NO3)3 · 6H20溶解于去離子水中得濃度為O. lmol/L的Ce (NO3)3 溶液；然后將KBr03、SDS (十二烷基硫酸鈉)與Ce (NO3) 3 · 6H20按6:0. 5:1的摩爾比將KBr03、SDS加入到Ce (NO3) 3溶液中在60°C持續(xù)攪拌2h得混合溶液；步驟二 將混合溶液移入反應(yīng)釜中，置于微波水熱儀中于190°C反應(yīng)O. 5h，反應(yīng)后離心洗滌，80°C干燥得空心球狀的CeO2納米粉體。實施例4 步驟一將分析純的Ce(NO3)3 · 6H20溶解于去離子水中得濃度為O. 2mol/L的Ce (NO3)3 溶液；然后將KBr03、SDS(十二烷基硫酸鈉)與Ce (NO3) 3 ·6Η20按3:2:1的摩爾比將KBr03、SDS加入到Ce (NO3) 3溶液中在60°C持續(xù)攪拌2h得混合溶液；步驟二 將混合溶液移入反應(yīng)釜中，置于微波水熱儀中于180°C反應(yīng)2h，反應(yīng)后離心洗滌，80°C干燥得空心球狀的CeO2納米粉體。
權(quán)利要求
1.一種二氧化鈰納米空心球的制備方法，其特征在于包括以下步驟步驟一將分析純的Ce(NO3)3 · 6H20溶解于去離子水中得濃度為O. 01 O. 2mol/L的Ce (NO3)3 溶液；然后將KBr03、SDS (十二烷基硫酸鈉)與06(勵3)3*6!120按(3 6): (O. 5 2):1的摩爾比將KBr03、SDS加入到Ce (NO3) 3溶液中持續(xù)攪拌均勻得混合溶液；步驟二 將混合溶液移入反應(yīng)釜中，置于微波水熱儀中于160 190°C反應(yīng)O. 5 2h，反應(yīng)后離心洗滌，80°C干燥得空心球狀的CeO2納米粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二氧化鈰納米空心球的制備方法，其特征在于所述的持續(xù)攪拌是在60°C持續(xù)攪拌2h。
全文摘要
一種二氧化鈰納米空心球的制備方法，將Ce(NO3)3·6H2O溶解于去離子水中得Ce(NO3)3溶液；然后將KBrO3、SDS(十二烷基硫酸鈉)加入到Ce(NO3)3溶液中持續(xù)攪拌均勻得混合溶液；將混合溶液移入反應(yīng)釜中，置于微波水熱儀中于160～190℃反應(yīng)0.5～2h，反應(yīng)后離心洗滌，80℃干燥得空心球狀的CeO2納米粉體。本發(fā)明成本低，操作簡單且易于控制。且微波水熱法制備空心球狀的CeO2納米粉體的方法可以直接應(yīng)用于摻雜及復(fù)合CeO2納米粉體的制備中，為CeO2基新材料制備的提供了一種新途徑。此外相對于傳統(tǒng)水熱法，微波水熱法具有環(huán)保節(jié)能高效的優(yōu)點。
文檔編號C01F17/00GK102942206SQ201210476399
公開日2013年2月27日 申請日期2012年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月20日
發(fā)明者王芬, 周長江, 丁陽 申請人:陜西科技大學(xué)