一種納米級(jí)多孔二氧化鈦空心球的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種納米級(jí)多孔二氧化鈦空心球的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近些年來(lái)，納米材料以其特殊的結(jié)構(gòu)和在光、電、磁、化學(xué)等方面優(yōu)異的性能吸引了越來(lái)越多研究者的目光。特別的，納米二氧化鈦材料已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于許多領(lǐng)域當(dāng)中，包括化學(xué)工業(yè)、電子工業(yè)、環(huán)境保護(hù)、化妝品工業(yè)以及醫(yī)藥科學(xué)等等。為了改進(jìn)二氧化鈦材料的性能，包括納米顆粒、納米管、納米棒、納米球等多種形貌己經(jīng)研制成功?？招慕Y(jié)構(gòu)材料作為一種新型材料，具有很多實(shí)心材料所不具備的優(yōu)勢(shì)，例如:高比表面積、低密度、優(yōu)異的傳輸滲透性、強(qiáng)烈的光捕捉能力等。因此，空心結(jié)構(gòu)金屬氧化物材料的制備已經(jīng)成為了廣大材料科研人員新的課題。
[0003]目前為止，雖然采用不同方法已經(jīng)制備出了許多類型的二氧化鈦空心球材料，但是存在工藝流程復(fù)雜、產(chǎn)品質(zhì)量有待提高等問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種納米級(jí)多孔二氧化鈦空心球的制備方法，解決了現(xiàn)有二氧化鈦空心球制備工藝流程復(fù)雜、產(chǎn)品質(zhì)量有待提高的問(wèn)題。
[0005]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種納米級(jí)多孔二氧化鈦空心球的制備方法，具體按以下步驟實(shí)施:
[0006]步驟1，按體積比3?5:20:100量取鈦酸四丁酯、無(wú)水乙醇和去離子水，將量取的鈦酸四丁酯加入無(wú)水乙醇中，混合均勻后，磁力攪拌下滴入去離子水中，水解生成乳白色二氧化鈦溶膠，繼續(xù)攪拌20?30min ；
[0007]步驟2，將步驟I中生成的二氧化鈦溶膠用無(wú)水乙醇清洗，放入聚四氟乙烯水熱釜內(nèi)襯中，添加無(wú)水乙醇和結(jié)構(gòu)引導(dǎo)劑，攪拌均勻；將含上述混合溶液的內(nèi)襯置于不銹鋼外套中封嚴(yán)，放入烘箱中，恒溫加熱一定時(shí)間后取出自然冷卻至室溫；
[0008]步驟3，打開(kāi)釜蓋，除去上層清液，經(jīng)離心后收集底部產(chǎn)物，然后通過(guò)超聲、離心分別用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌水熱產(chǎn)物，最后將產(chǎn)物置于烘箱中干燥6h，即得到納米級(jí)多孔二氧化鈦空心球。
[0009]本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，
[0010]其中步驟2中無(wú)水乙醇添加量為使混合液總量達(dá)到聚四氟乙烯水熱釜總?cè)萘康?0 ?75%。
[0011]其中步驟2中結(jié)構(gòu)引導(dǎo)劑為碳酸氫銨，碳酸氫銨與二氧化鈦溶膠質(zhì)量比20?25:?。
[0012]其中步驟2中加熱溫度為180°C，加熱時(shí)間為45h?48h。
[0013]其中步驟3中干燥時(shí)間為60°C。
[0014]本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明利用鈦酸四丁酯作為前驅(qū)體，經(jīng)水解后，在乙醇為溶劑熱反應(yīng)介質(zhì)、碳酸氫按為結(jié)構(gòu)輔助劑的條件下，合成了納米T12多孔空心球。該合成方法實(shí)驗(yàn)過(guò)程簡(jiǎn)單，無(wú)需去除模板，且無(wú)環(huán)境污染，是一種相對(duì)簡(jiǎn)捷環(huán)保的途徑。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0016]一種納米級(jí)多孔二氧化鈦空心球的制備方法，具體按以下步驟實(shí)施:
[0017]步驟1，按體積比3?5:20:100量取鈦酸四丁酯、無(wú)水乙醇和去離子水，將量取的鈦酸四丁酯加入無(wú)水乙醇中，混合均勻后，磁力攪拌下滴入去離子水中，水解生成乳白色二氧化鈦溶膠，繼續(xù)攪拌20?30min ；
[0018]步驟2，將步驟I中生成的二氧化鈦溶膠用無(wú)水乙醇清洗，放入聚四氟乙烯水熱釜內(nèi)襯中，用無(wú)水乙醇添加到總?cè)萘康?0%?75%，按二氧化鈦溶膠與碳酸氫銨質(zhì)量比7:20?25，加入碳酸氫銨，攪拌均勻。將含上述混合溶液的內(nèi)襯置于不銹鋼外套中封嚴(yán)，放入烘箱中，恒溫180°C加熱45h?48h后取出自然冷卻至室溫；
[0019]步驟3，打開(kāi)釜蓋，除去上層清液，經(jīng)離心后收集底部產(chǎn)物，然后通過(guò)超聲、離心分別用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌水熱產(chǎn)物，最后將產(chǎn)物置于60°C烘箱中干燥6h，即得到納米級(jí)多孔二氧化鈦空心球。
[0020]利用鈦酸四丁酯作為前驅(qū)體，經(jīng)水解后，在乙醇為溶劑熱反應(yīng)介質(zhì)、碳酸氫按為結(jié)構(gòu)輔助劑的條件下，成功合成了納米Ti02多孔空心球，并利用SEM、TEM、XDR和BET等材料分析方法對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，所得產(chǎn)物為銳鈦礦型二氧化鈦，球徑和壁厚分別約為100nm、20nm，形貌均勻，分散性較好。制得的T12空心球樣品對(duì)有機(jī)染料具有極強(qiáng)的吸附性，并可以敏銳的感應(yīng)到甲醛氣體，具有良好的氣敏性能。
[0021]實(shí)施例1
[0022]一種納米級(jí)多孔二氧化鈦空心球的制備方法，具體按以下步驟實(shí)施:
[0023]步驟1，將1.5ml鈦酸四丁酯加入1ml無(wú)水乙醇中，混合均勻后，磁力攪拌下滴入50ml去離子水中，水解生成乳白色二氧化鈦溶膠，繼續(xù)攪拌20?30min ；
[0024]步驟2，將步驟I中生成的二氧化鈦溶膠用無(wú)水乙醇清洗，放入聚四氟乙烯水熱釜內(nèi)襯中，加入74ml無(wú)水乙醇和Ig碳酸氫銨，攪拌均勻。將含上述混合溶液的內(nèi)襯置于不銹鋼外套中封嚴(yán)，放入烘箱中，恒溫180°C加熱45h后取出自然冷卻至室溫。
[0025]步驟3，打開(kāi)釜蓋，除去上層清液，經(jīng)離心后收集底部產(chǎn)物，然后通過(guò)超聲、離心分別用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌水熱產(chǎn)物，最后將產(chǎn)物置于60°C烘箱中干燥6h，即得到納米級(jí)多孔二氧化鈦空心球。
[0026]實(shí)施例2
[0027]—種納米級(jí)多孔二氧化鈦空心球的制備方法，具體按以下步驟實(shí)施:
[0028]步驟1，將2ml鈦酸四丁酯加入1ml無(wú)水乙醇中，混合均勻后，磁力攪拌下滴入50ml去離子水中，水解生成乳白色二氧化鈦溶膠，繼續(xù)攪拌20?30min ；
[0029]步驟2，將步驟I中生成的二氧化鈦溶膠用無(wú)水乙醇清洗，放入聚四氟乙烯水熱釜內(nèi)襯中，加入72ml無(wú)水乙醇和1.5g碳酸氫銨，攪拌均勻。將含上述混合溶液的內(nèi)襯置于不銹鋼外套中封嚴(yán)，放入烘箱中，恒溫180°C加熱45h后取出自然冷卻至室溫。
[0030]步驟3，打開(kāi)釜蓋，除去上層清液，經(jīng)離心后收集底部產(chǎn)物，然后通過(guò)超聲、離心分別用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌水熱產(chǎn)物，最后將產(chǎn)物置于60°C烘箱中干燥6h，即得到納米級(jí)多孔二氧化鈦空心球。
[0031]實(shí)施例3
[0032]一種納米級(jí)多孔二氧化鈦空心球的制備方法，具體按以下步驟實(shí)施:
[0033]步驟1，將2.5ml鈦酸四丁酯加入1ml無(wú)水乙醇中，混合均勻后，磁力攪拌下滴入50ml去離子水中，水解生成乳白色二氧化鈦溶膠，繼續(xù)攪拌20?30min ；
[0034]步驟2，將步驟I中生成的二氧化鈦溶膠用無(wú)水乙醇清洗，放入聚四氟乙烯水熱釜內(nèi)襯中，加入70ml無(wú)水乙醇和2.2g碳酸氫銨，攪拌均勻。將含上述混合溶液的內(nèi)襯置于不銹鋼外套中封嚴(yán)，放入烘箱中，恒溫180°C加熱45h后取出自然冷卻至室溫。
[0035]步驟3，打開(kāi)釜蓋，除去上層清液，經(jīng)離心后收集底部產(chǎn)物，然后通過(guò)超聲、離心分別用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌水熱產(chǎn)物，最后將產(chǎn)物置于60°C烘箱中干燥6h，即得到納米級(jí)多孔二氧化鈦空心球。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種納米級(jí)多孔二氧化鈦空心球的制備方法，具體按以下步驟實(shí)施: 步驟1，按體積比3?5:20:100量取鈦酸四丁酯、無(wú)水乙醇和去離子水，將量取的鈦酸四丁酯加入無(wú)水乙醇中，混合均勻后，磁力攪拌下滴入去離子水中，水解生成乳白色二氧化鈦溶膠，繼續(xù)攪拌20?30min ； 步驟2，將步驟I中生成的二氧化鈦溶膠用無(wú)水乙醇清洗，放入聚四氟乙烯水熱釜內(nèi)襯中，添加無(wú)水乙醇和結(jié)構(gòu)引導(dǎo)劑，攪拌均勻；將含上述混合溶液的內(nèi)襯置于不銹鋼外套中封嚴(yán)，放入烘箱中，恒溫加熱一定時(shí)間后取出自然冷卻至室溫； 步驟3，打開(kāi)釜蓋，除去上層清液，經(jīng)離心后收集底部產(chǎn)物，然后通過(guò)超聲、離心分別用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌水熱產(chǎn)物，最后將產(chǎn)物置于烘箱中干燥6h，即得到納米級(jí)多孔二氧化鈦空心球。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級(jí)多孔二氧化鈦空心球的制備方法，其特征在于，步驟2中所述無(wú)水乙醇添加量為使混合液總量達(dá)到聚四氟乙烯水熱釜總?cè)萘康?0%?75%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級(jí)多孔二氧化鈦空心球的制備方法，其特征在于，步驟2中所述結(jié)構(gòu)引導(dǎo)劑為碳酸氫銨，碳酸氫銨與二氧化鈦溶膠質(zhì)量比20?25:7。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級(jí)多孔二氧化鈦空心球的制備方法，其特征在于，步驟2中所述加熱溫度為180°C，加熱時(shí)間為45h?48h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級(jí)多孔二氧化鈦空心球的制備方法，其特征在于，步驟3中所述干燥時(shí)間為60°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種納米級(jí)多孔二氧化鈦空心球的制備方法，具體按以下步驟實(shí)施：首先將鈦酸四丁酯水解得到二氧化鈦溶膠；然后將得到的二氧化鈦溶膠進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到納米級(jí)多孔二氧化鈦空心球。本發(fā)明利用鈦酸四丁酯作為前驅(qū)體，經(jīng)水解后，在乙醇為溶劑熱反應(yīng)介質(zhì)、碳酸氫按為結(jié)構(gòu)輔助劑的條件下，合成了納米TiO2多孔空心球。該合成方法實(shí)驗(yàn)過(guò)程簡(jiǎn)單，無(wú)需去除模板，且無(wú)環(huán)境污染，是一種相對(duì)簡(jiǎn)捷環(huán)保的途徑。
【IPC分類】B82Y30/00, C01G23/053
【公開(kāi)號(hào)】CN105565375
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410550111
【發(fā)明人】齊海港
【申請(qǐng)人】西安艾菲爾德復(fù)合材料科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2014年10月15日