專利名稱：一種空調(diào)空氣循環(huán)用炭粒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高分子領(lǐng)域，尤其涉及一種空調(diào)空氣循環(huán)用炭粒的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，燒制木質(zhì)炭材料的方法有一次炭化燒制法和分級控溫燒制法。二次炭化燒制法是將不完全炭化的木質(zhì)炭再進行一次高溫燒結(jié)制備導電木質(zhì)炭材料的方法。如日本專利JP 2005035806導電木炭或竹炭及其制備方法，是將已炭化后的塊狀木炭或竹炭在上1000°C以上一次炭化制備導電性木炭或竹炭的方法。這種制備方法的 炭得率較高，但燒結(jié)過程需二次升溫燒結(jié)，容易在二次燒結(jié)過程中發(fā)生炭氧化從而炭密度降低，并存在炭化不均勻的現(xiàn)象，因此導電率難以提高。分級控溫燒制法是在燃燒過程中，先將爐溫升至燒結(jié)溫度，然后?；鸾禍刂凛^低溫度，再開爐升溫至燒結(jié)溫度，如中國專利ZL02129280. 9 —種制取導電竹炭的方法，是將塊狀材料放入燒結(jié)爐內(nèi)，先將爐溫升至1500°C，然后降溫至700°C，再升至1500°C的方法。這種方法炭化工藝時間長、產(chǎn)量低，且導電率不高。上述方法均為將塊狀的木材或竹材炭化，且都是升溫到燒結(jié)溫度立即降溫，因此都存在炭化不均勻、穩(wěn)定性差、導電率低、抗靜電性差等特點；并且含灰塵雜質(zhì)，制備的產(chǎn)品不具有阻燃性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種抗靜電性好、具有阻燃功能、空氣凈化作用好的空調(diào)空氣循環(huán)用炭粒的制備方法。本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案得以實現(xiàn)的
一種空調(diào)空氣循環(huán)用炭粒的制備方法，它通過以下步驟制備而成
(O原料前處理將植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度為-O. 02MPa -O. OOlMPa，再進行微波處理，微波頻率為300MHz 950MHz，微波處理時間為I 3min ；
(2)初級炭制備將經(jīng)過原料前處理所得的植物原料依次經(jīng)歷干燥、預(yù)炭化、炭化、煅燒和冷卻，控制燃燒以5-15°C /min的速率升溫至700_750°C或900-1000°C并保溫40_80min，然后再以5-15 °C /min的速率升溫至1000-1500°C或1600_1800°C并保溫2_8h，接著以18-250C /min的速率降溫至300-400°C，再隨爐冷卻至室溫，得到初級炭；
(3)活化處理將所得初級炭與質(zhì)量分數(shù)為8-10%的草酸鉀溶液按質(zhì)量比1:3-4混合浸沒3-5h，然后用去離子水清洗至pH值為中性；
(4)浸潰阻燃處理采用真空加壓阻燃處理，處理過程中先將活化處理后所得的初級炭裝入真空加壓罐抽真空使其真空度為-O. 015MPa -O. 025Mpa，然后將阻燃劑加入罐內(nèi)并將壓強加至O. IMPa O. 8Mpa ；
(5)竹醋處理包括一次竹醋處理和二次竹醋處理，一次竹醋處理是將浸潰阻燃處理后的炭浸沒在40-50°C的一次竹醋處理液中20-40min，二次竹醋處理是在55_80°C的二次竹醋處理液中浸沒10-30min，所述一次竹醋處理液為20_30g/L的竹醋水溶液，所述二次竹醋處理液為重量比1:0. 1-0. 2:60-100的竹醋、螯合劑和水組成的混合溶液；
(6)微波處理將竹醋處理所得物質(zhì)進行微波處理，微波頻率為500 650MHz，微波處理時間為I 3min ；
(7)炭粒制備。
本發(fā)明的優(yōu)點是
①通過前處理可以控制植物原料的水分和開孔，有助于后續(xù)初級炭的制備，可以提高初級炭的導電和去味功能，制備的植物炭表面電阻高，具有良好的導電性能，對空調(diào)房間的抗靜電性具有促進作用；
②該植物炭顆粒并且還具有去味和抗菌功能，對污垢具有吸附作用，有助于去除環(huán)境中的異味，使空氣凈化；
③經(jīng)過活化處理的炭粒導電率高，并且不含灰塵雜質(zhì)，遠紅外效應(yīng)好，能夠促進身體保溫和末梢血液循環(huán)，具有良好的養(yǎng)生保健作用；
④發(fā)明人發(fā)現(xiàn)在活化處理之后再進行浸潰阻燃，可以增強炭顆粒的抗菌能力，并且使本發(fā)明炭粒的負離子釋放功能提高，能夠改善使用者的肺活量，提高睡眠質(zhì)量；
⑤浸潰阻燃處理采用真空加壓阻燃處理，可以克服植物微觀結(jié)構(gòu)中導管、管胞、紋孔、浸提物充填或紋孔閉塞等阻燃劑流動的阻力，使阻燃劑能深入滲透到竹材里面，有效防止了阻燃劑的流失；真空加壓阻燃處理還具有阻燃劑滲透效率高、抗流失性強、對環(huán)境友好等優(yōu)點；
⑥本發(fā)明的竹醋處理方法和竹醋處理液能使炭粒進一步活化，提高炭的抑菌率和抑菌
值；
⑦本發(fā)明的微波真空處理，各組分同時發(fā)生熱效應(yīng)和非熱效應(yīng)，微波輻射加熱時，微波中的電磁場以每秒數(shù)億次甚至數(shù)十億次的頻率轉(zhuǎn)換方向，使得材料內(nèi)部不同電荷的極化以及這種極化不具備迅速跟上交變電場的能力，導致材料內(nèi)部摩擦而發(fā)熱，即所謂的“內(nèi)加熱”，使得各組分相互交融，并可能發(fā)生若干反應(yīng)，發(fā)生協(xié)同增效作用，提高炭?？諝鈨艋饔?。作為優(yōu)選，所述步驟(I)植物原料為玉米芯、竹子或松樹。更優(yōu)選地，對于玉米芯或竹子，控制燃燒以5-15°C /min的速率升溫至700_750°C并保溫40-80min，然后再以5_15°C /min的速率升溫至1000-1500°C并保溫2_8h，接著以20-230C /min的速率降溫至330_380°C，再隨爐冷卻至室溫，得到初級炭。更優(yōu)選地，對于松樹，控制燃燒以5-15°C /min的速率升溫至900-1000°C并保溫40-80min，然后再以5_15°C /min的速率升溫至1600-1800°C并保溫2_8h，接著以20_23°C /min的速率降溫至330-380°C，再隨爐冷卻至室溫，得到初級炭。作為優(yōu)選，所述步驟(I)將植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度為-O. OlMPa -O. 005MPa，再進行微波處理，微波頻率為300MHz 950MHz，微波處理時間為 L 2 2min。作為優(yōu)選，所述步驟(3)活化處理是將所得初級炭與質(zhì)量分數(shù)為9%的草酸鉀溶液按質(zhì)量比1:3. 5混合浸沒4h，然后用去離子水清洗至pH值為中性。作為優(yōu)選，所述步驟(5 )浸潰阻燃處理所用阻燃劑按重量份數(shù)計由以下組分組成低聚磷酸銨20 50份、磷酸銨10 25份、焦磷酸銨6 12份、硫酸銨5 20份、硼酸5 10份、水10 25份。本發(fā)明所用阻燃劑，對環(huán)境無污染，也保證了生產(chǎn)過程中工人的身體安全。另外，本發(fā)明配置的阻燃劑可以循環(huán)使用。更優(yōu)選地，所述步驟(5)螯合劑為乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸鈉鹽中的至少一種。作為優(yōu)選，所述步驟(6)微波處理是將所得物質(zhì)進行微波處理，微波頻率為550 600MHz,微波處理時間為I. 2 2min。 作為優(yōu)選，所述步驟(7)炭粒制備是將微波處理后的物質(zhì)用粉碎機或液壓機制成直徑為O. 5-2mm的炭顆粒。


圖I是本發(fā)明植物炭炭化立式移動床的溫度控制系統(tǒng)示意 圖中，A-干燥區(qū)；B-預(yù)炭化區(qū)；C-炭化區(qū)；D-煅燒區(qū)；E-冷卻區(qū)；F-帶CPU的溫度感應(yīng)裝置；dl/d2/d3-助燃物導入孔；tl/t2/t3-測溫點。
具體實施例方式如圖I所示，植物炭制備使用的立式移動床分為干燥區(qū)A、預(yù)炭化區(qū)B、炭化區(qū)C、煅燒區(qū)D和冷卻區(qū)E。煅燒區(qū)D —側(cè)分布有許多可以調(diào)節(jié)開啟或閉合的助燃物導入孔，如dl、d2、d3等，另一側(cè)對應(yīng)有各個小孔處的測溫點如tl、t2、t3等，各小孔處溫度通過與該測溫點連接的溫度感應(yīng)裝置F顯示。
實施例一
本實施例采用的植物原料為玉米芯。將植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度為-O. 02MPa，再進行微波處理，微波頻率為300MHz，微波處理時間為Imin ;將經(jīng)過前處理所得的植物原料依次經(jīng)歷干燥、預(yù)炭化、炭化、煅燒和冷卻，各測溫點的溫度，干燥區(qū)A為150°C，預(yù)炭化區(qū)B為275°C，炭化區(qū)C為450°C，升溫時觀測圖I所示D區(qū)即燃燒區(qū)不同位置的溫度，當燃燒區(qū)某處如d2的溫度過低時，打開該處的小孔，導入空氣就地就近燃燒，使該處溫度升高，控制竹子下移過程中經(jīng)歷的燃燒區(qū)溫度，控制燃燒以5°C /min的速率升溫至700°C并保溫40min，然后再以5°C /min的速率升溫至1600°C并保溫2h，
接著以23-25°C /min的速率降溫至380-400°C，再隨爐冷卻至室溫，得到初級炭；接著進行活化處理將所得初級炭與質(zhì)量分數(shù)為8%的草酸鉀溶液按質(zhì)量比1:3混合浸沒3h，然后用去離子水清洗至PH值為中性；然后采用真空加壓阻燃處理，處理過程中先將活化處理后所得的初級炭裝入真空加壓罐抽真空使其真空度為-O. 015MPa，然后將阻燃劑加入罐內(nèi)并將罐內(nèi)壓強加至O. IMPa，使用的阻燃劑按重量份數(shù)計由以下組分組成低聚磷酸銨20份、磷酸銨10份、焦磷酸銨6份、硫酸銨5份、硼酸5份、水10份；
然后進行竹醋處理，竹醋處理包括一次竹醋處理和二次竹醋處理，一次竹醋處理是將所得炭浸沒在45°C的一次竹醋處理液中30min，一次竹醋處理液為25g/L的竹醋水溶液，二次竹醋處理是浸沒在70°C的二次竹醋處理液中20min，二次竹醋處理液為重量比1:0. 1:80的竹醋、乙二胺四乙酸螯合劑和水組成的混合溶液。然后再進行微波處理，微波頻率為600 650MHz,微波處理時間為2 3min ;最后用粉碎機或液壓機制成直徑為4-6mm的炭顆粒。檢測性能見表I。按照國標GB/T12496. 10測定炭粒的碘吸附值以反應(yīng)其吸附性倉泛。另外，空氣潔凈度檢測根據(jù)室內(nèi)空氣質(zhì)量標準GBT18883-2002。將各實施例和對比實施例中的炭粒產(chǎn)品放置在密閉空調(diào)房間內(nèi)，炭粒在空調(diào)環(huán)境中的連續(xù)使用后仍能達到環(huán) 境標準的使用時間(見表I)按小時計算。
實施例二
本實施例采用的植物原料為竹片(長約40cm)。將植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度為-O. OOlMPa，再進行微波處理，微波頻率為950MHz，微波處理時間為3min ；
將經(jīng)過前處理所得的植物原料依次經(jīng)歷干燥、預(yù)炭化、炭化、煅燒和冷卻，各測溫點的溫度，干燥區(qū)A為150°C，預(yù)炭化區(qū)B為275°C，炭化區(qū)C為450°C，升溫時觀測圖I所示D區(qū)即燃燒區(qū)不同位置的溫度，當燃燒區(qū)某處如d2的溫度過低時，打開該處的小孔，導入空氣就地就近燃燒，使該處溫度升高，控制竹子下移過程中經(jīng)歷的燃燒區(qū)溫度，控制燃燒以150C /min的速率升溫至750°C并保溫80min，然后再以15°C /min的速率升溫1500°C并保溫8h，
接著以18-23°C /min的速率降溫至300-330°C，再隨爐冷卻至室溫，得到初級炭；接著進行活化處理將所得初級炭與質(zhì)量分數(shù)為10%的草酸鉀溶液按質(zhì)量比1:4混合浸沒5h，然后用去離子水清洗至PH值為中性；然后采用真空加壓阻燃處理，處理過程中先將活化處理后所得的初級炭裝入真空加壓罐抽真空使其真空度為-O. 025Mpa，然后將阻燃劑加入罐內(nèi)并將罐內(nèi)壓強加至O. 8Mpa，使用的阻燃劑按重量份數(shù)計由以下組分組成低聚磷酸銨50份、磷酸銨25份、焦磷酸銨12份、硫酸銨20份、硼酸10份、水25份；
然后進行竹醋處理，竹醋處理包括一次竹醋處理和二次竹醋處理，一次竹醋處理是將炭浸沒在40°C的一次竹醋處理液中20min，一次竹醋處理液為20g/L的竹醋水溶液，二次竹醋處理是繼續(xù)將炭浸沒在55°C的二次竹醋處理液中l(wèi)Omin，二次竹醋處理液為重量比1:0. 2:60的竹醋、乙二胺四乙酸鈉鹽螯合劑和水組成的混合溶液；
然后再進行微波處理，微波頻率為500 550MHz，微波處理時間為I I. 2min ;最后用粉碎機制成直徑為2-4mm的炭顆粒。
實施例三
本實施例采用的植物原料為松樹，將松樹去除表皮雜質(zhì)后進行初切，長度控制不超過15cm0
將植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度為-O. 01 -O. 005MPa，再進行微波處理，微波頻率為550MHz，微波處理時間為I. 2-2min ；
將經(jīng)過前處理所得的植物原料依次經(jīng)歷干燥、預(yù)炭化、炭化、煅燒和冷卻，各測溫點的溫度，干燥區(qū)A為180°C，預(yù)炭化區(qū)B為325°C，炭化區(qū)C為530°C，升溫時觀測圖I所示D區(qū)即燃燒區(qū)不同位置的溫度，當燃燒區(qū)某處如d2的溫度過低時，打開該處的小孔，導入空氣就地就近燃燒，使該處溫度升高，控制竹子下移過程中經(jīng)歷的燃燒區(qū)溫度，控制燃燒以IO0C /min的速率升溫至900°C并保溫50min，然后再以10°C /min的速率升溫至1600°C并保溫5h，
接著以20-23°C /min的速率降溫至330_380°C，再隨爐冷卻至室溫，得到初級炭；接著進行活化處理活化處理是將所得初級炭與質(zhì)量分數(shù)為9%的草酸鉀溶液按質(zhì)量比1:3. 5混合浸沒4h，然后用去離子水清洗至pH值為中性；然后采用真空加壓阻燃處理，處理過程中 先將活化處理后所得的初級炭裝入真空加壓罐抽真空使其真空度為-O. 02Mpa，然后將阻燃劑加入罐內(nèi)并將罐內(nèi)壓強加至O. 6Mpa，使用的阻燃劑按重量份數(shù)計由以下組分組成低聚磷酸銨30份、磷酸銨15份、焦磷酸銨8份、硫酸銨15份、硼酸8份、水15份；
然后進行竹醋處理，竹醋處理包括一次竹醋處理和二次竹醋處理，一次竹醋處理是將炭浸沒在50°C的一次竹醋處理液中40min，一次竹醋處理液為30g/L的竹醋水溶液，二次竹醋處理是繼續(xù)將炭浸沒在80°C的二次竹醋處理液中30min，二次竹醋處理液為重量比1:0. 2:100的竹醋、螯合劑和水組成的混合溶液，其中螯合劑為1:1重量比的乙二胺四乙酸鈉鹽和乙二胺四乙酸的混合物；
然后再進行微波處理，微波頻率為550 600MHz，微波處理時間為I. 2 2min ;最后用液壓機制成直徑為O. 5-2mm的炭顆粒。
實施例四
同實施例三，不同的是使用的原料為山毛櫸；控制燃燒以10°c /min的速率升溫至1000°C并保溫50min，然后再以10°C /min的速率升溫至1800°C并保溫5h。對比實施例一
同實施例一，不同的是植物原料未經(jīng)過微波真空前處理，而是直接進行后續(xù)步驟。
對比實施例二
同實施例一，不同的是初級炭在制備后未進行活化處理，而是直接進行浸潰阻燃處理、竹醋處理、微波處理和炭粒制備。
對比實施例三
同實施例三，不同的是活化處理后未進行浸潰阻燃處理、竹醋處理和微波處理，而是直接用去離子水洗滌后放在空氣中晾干后進行炭粒制備。
表I各實施例及對比實施例的產(chǎn)品性能指標
權(quán)利要求
1.一種空調(diào)空氣循環(huán)用炭粒的制備方法，其特征在于它通過以下步驟制備而成 (1)原料前處理將植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度為-O. 02MPa -O. OOlMPa，再進行微波處理，微波頻率為300MHz 950MHz，微波處理時間為I 3min ； (2)初級炭制備將經(jīng)過原料前處理所得的植物原料依次經(jīng)歷干燥、預(yù)炭化、炭化、煅燒和冷卻，控制燃燒以5-15°C /min的速率升溫至700_750°C或900-1000°C并保溫40_80min，然后再以5-15°C /min的速率升溫至1000-1500°C或1600-1800°C并保溫2_8h，接著以18-250C /min的速率降溫至300-400°C，再隨爐冷卻至室溫，得到初級炭； (3)活化處理將所得初級炭與質(zhì)量分數(shù)為8-10%的草酸鉀溶液按質(zhì)量比1:3-4混合浸沒3-5h，然后用去離子水清洗至pH值為中性； (4)浸潰阻燃處理采用真空加壓阻燃處理，處理過程中先將活化處理后所得的初級炭裝入真空加壓罐抽真空使其真空度為-O. 015MPa -O. 025Mpa，然后將阻燃劑加入罐內(nèi)并將壓強加至O. IMPa O. 8Mpa ； (5)竹醋處理包括一次竹醋處理和二次竹醋處理，一次竹醋處理是將浸潰阻燃處理后的炭浸沒在40-50°C的一次竹醋處理液中20-40min，二次竹醋處理是在55_80°C的二次竹醋處理液中浸沒10-30min，所述一次竹醋處理液為20_30g/L的竹醋水溶液，所述二次竹醋處理液為重量比1:0. 1-0. 2:60-100的竹醋、螯合劑和水組成的混合溶液； (6)微波處理將竹醋處理所得物質(zhì)進行微波處理，微波頻率為500 650MHz，微波處理時間為I 3min ； (7)炭粒制備。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種空調(diào)空氣循環(huán)用炭粒的制備方法，其特征在于所述步驟(I)植物原料為玉米芯、竹子或松樹。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種空調(diào)空氣循環(huán)用炭粒的制備方法，其特征在于對于玉米芯或竹子，控制燃燒以5-15°C /min的速率升溫至700_750°C并保溫40_80min，然后再以5-150C /min的速率升溫至1000-1500°C并保溫2_8h，接著以20_23°C /min的速率降溫至330-3800C，再隨爐冷卻至室溫，得到初級炭。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種空調(diào)空氣循環(huán)用炭粒的制備方法，其特征在于對于松樹，控制燃燒以5-15°C /min的速率升溫至900-1000°C并保溫40_80min，然后再以5-150C /min的速率升溫至1600-1800°C并保溫2_8h，接著以20_23°C /min的速率降溫至330-3800C，再隨爐冷卻至室溫，得到初級炭。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的一種空調(diào)空氣循環(huán)用炭粒的制備方法，其特征在于所述步驟(I)將植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度為-O. OlMPa -O. 005MPa，再進行微波處理，微波頻率為300MHz 950MHz，微波處理時間為 L 2 2min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的一種空調(diào)空氣循環(huán)用炭粒的制備方法，其特征在于所述步驟(3)活化處理是將所得初級炭與質(zhì)量分數(shù)為9%的草酸鉀溶液按質(zhì)量比1:3. 5混合浸沒4h，然后用去離子水清洗至pH值為中性。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的一種空調(diào)空氣循環(huán)用炭粒的制備方法，其特征在于所述步驟(4)浸潰阻燃處理所用阻燃劑按重量份數(shù)計由以下組分組成低聚磷酸銨20 50份、磷酸銨10 25份、焦磷酸銨6 12份、硫酸銨5 20份、硼酸5 10份、水10 25份。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種空調(diào)空氣循環(huán)用炭粒的制備方法，其特征在于所述步驟(5)螯合劑為乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸鈉鹽中的至少一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種空調(diào)空氣循環(huán)用炭粒的制備方法，其特征在于所述步驟(6)微波處理是將所得物質(zhì)進行微波處理，微波頻率為550 600MHz，微波處理時間為 L 2 2min。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種空調(diào)空氣循環(huán)用炭粒的制備方法，其特征在于所述步驟(7)炭粒制備是將微波處理后的物質(zhì)用粉碎機或液壓機制成直徑為O. 5-2mm的炭顆粒。
全文摘要
本發(fā)明涉及高分子領(lǐng)域，尤其涉及一種空調(diào)空氣循環(huán)用炭粒的制備方法。它通過以下步驟制成原料前處理將植物原料送入微波真空罐中，抽真空，再進行微波處理；再依次經(jīng)歷干燥、預(yù)炭化、炭化、煅燒和冷卻，控制燃燒以5-15℃/min的速率升溫至700-750℃或900-1000℃并保溫40-80min，然后再以5-15℃/min的速率升溫至1000-1500℃或1600-1800℃并保溫2-8h，接著以18-25℃/min的速率降溫至300-400℃，再隨爐冷卻至室溫，得到初級炭；活化處理將所得初級炭與質(zhì)量分數(shù)為8-10%的草酸鉀溶液按質(zhì)量比1:3-4混合浸沒3-5h，然后用去離子水清洗至pH值為中性，再用真空加壓阻燃處理、一次竹醋處理、二次竹醋處理和微波處理；炭粒制備。本發(fā)明制備的炭?？轨o電性好、具有阻燃功能、空氣凈化作用好。
文檔編號C01B31/12GK102963892SQ201210481438
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月23日
發(fā)明者丁建中 申請人:浙江建中竹業(yè)科技有限公司