專利名稱：一種制鹽母液不兌鹵生產(chǎn)氯化鉀工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制鹽母液綜合利用技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及氯化鉀生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
目前的海鹽區(qū)氯化鉀生產(chǎn)都是以制鹽后排出的母液為原料，制鹽母液在進入氯化鉀生產(chǎn)系統(tǒng)蒸發(fā)濃縮前，都要按照一定比例向母液中兌入老鹵(析出光鹵石后的母液，以氯化鎂為主要成分)，兌鹵的母液是為了提高蒸發(fā)時的濃縮比，提高蒸發(fā)完成液中的氯化鉀濃度，避免蒸發(fā)時鉀鹽提前析出，但是兌鹵造成一部分料液在設(shè)備中的空運轉(zhuǎn)，增加了生產(chǎn)過程的動力和能源消耗；此外，即使如此，在蒸發(fā)過程中也會析出大量的高低溫鹽，一般每產(chǎn)一噸氯化鉀就會析出八到十噸的高低溫鹽，尤其是高溫鹽成分中的一水硫酸鎂顆粒很細，分離時帶走將近30%的氯化鉀，造成目前氯化鉀生產(chǎn)的收率普遍在70%左右。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為解決公知技術(shù)中存在的技術(shù)問題而提供一種制鹽母液不兌鹵生產(chǎn)氯化鉀工藝，該工藝能夠降低能耗，提高生產(chǎn)設(shè)備的利用率，提高氯化鉀產(chǎn)品的收率，進而達到降低氯化鉀生產(chǎn)成本的目的。本發(fā)明為解決公知技術(shù)中存在的技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案是一種制鹽母液不兌鹵生產(chǎn)氯化鉀工藝，包括以下步驟一)冷凍制鹽母液以去除其中的部分硫酸根，冷凍后，保溫沉降獲取冷凍完成清液，并使冷凍完成清液中的硫酸根濃度降至低于或等于45g/l ；二)在冷凍完成清液中加入氯化鈣繼續(xù)去除其中的硫酸根，待充分反應(yīng)后，進行固液分離，獲取反應(yīng)完成清液，并使反應(yīng)完成清液中的硫酸根濃度降至低于或等于10g/l ；三)將反應(yīng)完成清液送入氯化鉀生產(chǎn)蒸發(fā)系統(tǒng)直接蒸發(fā)，蒸發(fā)后排料，獲得蒸發(fā)完成液，保溫沉降，獲取蒸發(fā)濃縮完成清液，進行冷卻結(jié)晶和分解洗滌，即可獲得氯化鉀產(chǎn)品。所述步驟一)，冷凍完成清液中的硫酸根濃度為35 45g/l。所述步驟一)將制鹽母液冷凍至-10 -15°C。所述步驟二)，反應(yīng)完成清液中的硫酸根濃度為5 10g/l。所述步驟三)，蒸發(fā)至常壓下沸點為124 126°C時排料。本發(fā)明具有的優(yōu)點和積極效果是一)通過兩步除硫后，氯化鉀生產(chǎn)蒸發(fā)系統(tǒng)不需要兌入老鹵，使蒸發(fā)系統(tǒng)的處理量減少四分之一到三分之一。二)在氯化鉀收率最高達85%的前提下，使蒸發(fā)系統(tǒng)在常壓下的蒸發(fā)終止沸點由目前傳統(tǒng)的128°C，降低到124 126°C ;能夠降低蒸發(fā)系統(tǒng)的能耗。三)蒸發(fā)完成液保溫沉降后排出的漿料中固體以氯化鈉為主，不同于傳統(tǒng)的氯化鈉和一水硫酸鎂混合物，使固體漿料夾帶氯化鉀的損失率由30%降低到5%以下。四)將蒸發(fā)完成液保溫沉降后獲取的蒸發(fā)濃縮完成清液經(jīng)過冷卻結(jié)晶，分解洗滌得到氯化鉀的收率由目前傳統(tǒng)生產(chǎn)的70%提高到85%。
綜上所述，本發(fā)明從原料入手，對現(xiàn)有的氯化鉀生產(chǎn)工藝進行改造，采用不兌入老鹵進行氯化鉀生產(chǎn)的方法，既能為鹽化工企業(yè)增加新的產(chǎn)品，又能夠提高氯化鉀生產(chǎn)設(shè)備的利用率，并為氯化鉀的蒸發(fā)濃縮達到節(jié)能降耗的目的。
具體實施方式
為能進一步了解本發(fā)明的發(fā)明內(nèi)容、特點及功效，茲例舉以下實施例詳細說明如下
實施例I :
將硫酸根含量為71. 02g/l的制鹽母液(濃度31' Be0，鉀離子含量15. 41g/l)進行冷凍，以去除其中的部分硫酸根，冷凍后，保溫沉降獲取冷凍完成清液和冷凍漿料。綜合考慮成本和產(chǎn)率，控制制鹽母液的冷凍溫度，使冷凍完成清液中硫酸根的濃度降至45g/l， 在本實施例中，此時制鹽母液的溫度為-io°c ;冷凍漿料中固體以七水硫酸鎂為主，排出后進入七水硫酸鎂分離和精制工序。
在冷凍完成清液中加入氯化鈣繼續(xù)去除其中的硫酸根，待充分反應(yīng)后，進行固液分離，獲取反應(yīng)完成清液和固相二水硫酸鈣。綜合考慮成本和產(chǎn)率，控制氯化鈣的加入量， 使反應(yīng)完成清液中的硫酸根濃度降至I0g/1，在本實施例中，按照氯化鈣與硫酸根摩爾比為 0.8向其中投入二水氯化鈣固體。固相二水硫酸鈣分離，用于精制生產(chǎn)石膏系列產(chǎn)品。
將反應(yīng)完成清液送入氯化鉀生產(chǎn)蒸發(fā)系統(tǒng)直接蒸發(fā)，蒸發(fā)后排料，獲得蒸發(fā)完成液，保溫沉降，獲取蒸發(fā)濃縮完成清液和沉降下來的蒸發(fā)完成漿料，漿料的固體主要是氯化鈉(占到固含量90%)，去分離工序生產(chǎn)工業(yè)鹽。將蒸發(fā)濃縮完成清液進行冷卻結(jié)晶和分解洗滌，即可獲得氯化鉀產(chǎn)品。在本實施例中，氯化鉀生產(chǎn)蒸發(fā)系統(tǒng)的排料溫度為124°。氯化鉀的析出率達到83%。
實施例2
將硫酸根含量為78. 20g/l的制鹽母液(濃度32' Be0，鉀離子含量17. 43g/l )，進行冷凍，以去除其中的部分硫酸根，冷凍后，保溫沉降獲取冷凍完成清液和冷凍漿料。綜合考慮成本和產(chǎn)率，控制制鹽母液的冷凍溫度，使冷凍完成清液中硫酸根的濃度降至35g/l， 在本實施例中，此時制鹽母液的溫度為_15°C ;冷凍漿料中固體以七水硫酸鎂為主，排出后進入七水硫酸鎂分離和精制工序。
在冷凍完成清液中加入氯化鈣繼續(xù)去除其中的硫酸根，待充分反應(yīng)后，進行固液分離，獲取反應(yīng)完成清液和固相二水硫酸鈣。綜合考慮成本和產(chǎn)率，控制氯化鈣的加入量， 使反應(yīng)完成清液中的硫酸根濃度降至5g/l，在本實施例中，按照氯化鈣與硫酸根摩爾比為0.8向其中投入二水氯化鈣固體。固相二水硫酸鈣分離，用于精制生產(chǎn)石膏系列產(chǎn)品。
將反應(yīng)完成清液送入氯化鉀生產(chǎn)蒸發(fā)系統(tǒng)直接蒸發(fā)，蒸發(fā)后排料，獲得蒸發(fā)完成液，保溫沉降，獲取蒸發(fā)濃縮完成清液和沉降下來的蒸發(fā)完成漿料，漿料的固體主要是氯化鈉(占到固含量90%)，去分離工序生產(chǎn)工業(yè)鹽。將蒸發(fā)濃縮完成清液進行冷卻結(jié)晶和分解洗滌，即可獲得氯化鉀產(chǎn)品。在本實施例中，氯化鉀生產(chǎn)蒸發(fā)系統(tǒng)的排料溫度為126°。氯化鉀的析出率達到85%。
盡管上面結(jié)合優(yōu)選實施例對本發(fā)明進行了描述，但是本發(fā)明并不局限于上述的具體實施方式
，上述的具體實施方式
僅僅是示意性的，并不是限制性的，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的啟示下，在不脫離本發(fā)明宗旨和權(quán)利要求所保護 的范圍情況下，還可以作出很多形式，這些均屬于本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種制鹽母液不兌鹵生產(chǎn)氯化鉀工藝，其特征在于，包括以下步驟 一)冷凍制鹽母液以去除其中的部分硫酸根，冷凍后，保溫沉降獲取冷凍完成清液，并使冷凍完成清液中的硫酸根濃度降至低于或等于45g/l ； 二)在冷凍完成清液中加入氯化鈣繼續(xù)去除其中的硫酸根，待充分反應(yīng)后，進行固液分離，獲取反應(yīng)完成清液，并使反應(yīng)完成清液中的硫酸根濃度降至低于或等于10g/l ； 三)將反應(yīng)完成清液送入氯化鉀生產(chǎn)蒸發(fā)系統(tǒng)直接蒸發(fā)，蒸發(fā)后排料，獲得蒸發(fā)完成液，保溫沉降，獲取蒸發(fā)濃縮完成清液，進行冷卻結(jié)晶和分解洗滌，即可獲得氯化鉀產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述制鹽母液不兌鹵生產(chǎn)氯化鉀工藝，其特征在于，所述步驟一)，冷凍完成清液中的硫酸根濃度為35 45g/l。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述制鹽母液不兌齒生產(chǎn)氯化鉀工藝，其特征在于，所述步驟一)將制鹽母液冷凍至-10 _15°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述制鹽母液不兌鹵生產(chǎn)氯化鉀工藝，其特征在于，所述步驟二)，反應(yīng)完成清液中的硫酸根濃度為5 10g/l。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述制鹽母液不兌鹵生產(chǎn)氯化鉀工藝，其特征在于，所述步驟三)，蒸發(fā)至常壓下沸點為124 126°C時排料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制鹽母液不兌鹵生產(chǎn)氯化鉀工藝，包括以下步驟一)冷凍制鹽母液使冷凍完成清液中的硫酸根濃度降至低于或等于45g/l，冷凍后，保溫沉降獲取冷凍完成清液；二)在冷凍完成清液中加入氯化鈣使反應(yīng)完成清液中的硫酸根濃度降至低于或等于10g/l，待充分反應(yīng)后，進行固液分離，獲取反應(yīng)完成清液；三)將反應(yīng)完成清液送入氯化鉀生產(chǎn)蒸發(fā)系統(tǒng)直接蒸發(fā)，蒸發(fā)后排料，保溫沉降，獲取蒸發(fā)濃縮完成清液，進行冷卻結(jié)晶和分解洗滌，即可獲得氯化鉀產(chǎn)品。本發(fā)明既能為鹽化工企業(yè)增加新的產(chǎn)品，又能夠提高氯化鉀生產(chǎn)設(shè)備的利用率，并為氯化鉀的蒸發(fā)濃縮達到節(jié)能降耗的目的。
文檔編號C01D3/08GK102976366SQ201210586789
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月28日
發(fā)明者李樹生, 孟興智, 劉長巖, 董連福, 趙靖, 趙淑芳, 張仂, 張?zhí)K飛 申請人:中鹽制鹽工程技術(shù)研究院