專利名稱：一種小尺寸納米氧化鋅粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化鋅粉末的制備方法，具體涉及一種小尺寸納米氧化鋅粉末的制備方法。
背景技術(shù)：
目前的大量研究表明:材料的性能與其微觀結(jié)構(gòu)單元的尺寸密切相關(guān)。由于氧化鋅(ZnO)的比表面積隨其晶粒尺寸的減小而急劇增加，使得納米氧化鋅產(chǎn)生了其本體塊狀物質(zhì)所不具備的特殊效應(yīng)，如表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等。所以，納米氧化鋅在太陽(yáng)能電池、電子器件、納米器件、催化劑、傳感器、抗菌和除臭等方面具有一般體塊氧化鋅所無(wú)法比擬的特殊性能。因此，制備尺寸均勻、單分散性良好、且具有納米尺度的氧化鋅粉末已經(jīng)成為科研工作者的一項(xiàng)重大挑戰(zhàn)。然而，目前尚少見(jiàn)文獻(xiàn)有關(guān)尺寸小于IOnm的納米氧化鋅粉末的研究報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目在于提供一種小尺寸納米氧化鋅粉末的制備方法，本發(fā)明制備方法成本低廉、工序簡(jiǎn)單且能夠制備出尺寸小于IOnm的納米氧化鋅粉末，使納米氧化鋅粉末的比 表面積增大，具有優(yōu)異的表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)和宏觀
量子隧道效應(yīng)。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種小尺寸納米氧化鋅粉末的制備方法，包括如下步驟:步驟1:配制二價(jià)鋅鹽的無(wú)水乙醇溶液:利用無(wú)水乙醇作溶劑配制二價(jià)鋅鹽的乙醇溶液，使其摩爾濃度為0.0001mol/L 1.0mol/L,并將二價(jià)鋅鹽溶液磁力攪拌加熱到65 78°C并保溫I 10分鐘，記作溶液A ；步驟2:配制NaOH的無(wú)水乙醇溶液:利用無(wú)水乙醇作溶劑配制NaOH的乙醇溶液，使得NaOH的摩爾濃度為0.001mol/L 1.0mol/L,同時(shí)使NaOH與二價(jià)鋅鹽的摩爾比為50:1 1:1,記作溶液B ；步驟3:將步驟2所配置的溶液B逐滴加入到溶液A中，加入的過(guò)程中始終保持磁力攪拌，并加熱到65°C 78°C下保溫0.0lh lh，得到含有氧化鋅沉淀的固液混合物；步驟4:將步驟3得到的含有氧化鋅沉淀的固液混合物分別用去離子水和無(wú)水乙醇離心洗滌3次 5次，然后將離心洗滌后的產(chǎn)物在50°C 80°C下干燥Ih 12h，得到納米氧化鋅粉末。步驟I所述的二價(jià)鋅鹽為硝酸鋅、醋酸鋅、硫酸鋅或氯化鋅。 本發(fā)明采用一種低成本的、可控性和可操作性良好的液相合成法,通過(guò)對(duì)鋅鹽種類、反應(yīng)物濃度、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間的調(diào)控，能夠制備出產(chǎn)量高且尺寸均勻的納米氧化鋅粉末。所獲得的納米氧化鋅粉末是尺寸小于10nm，使納米氧化鋅粉末的比表面積增大，具有優(yōu)異的表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)。


圖1為實(shí)施例一制備的納米氧化鋅粉末的透射電子顯微照片。圖2為實(shí)施例二制備的納米氧化鋅粉末的透射電子顯微照片。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明的結(jié)構(gòu)作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1
實(shí)施例一本實(shí)施例一種小尺寸納米氧化鋅粉末的制備方法，包括如下步驟:步驟1:將0.0357g硝酸鋅與30ml無(wú)水乙醇配制成溶液，并將硝酸鋅乙醇溶液磁力攪拌加熱到75°C并保溫10分鐘，記作溶液A，磁力攪拌的速度為4000轉(zhuǎn)/分鐘；步驟2:將0.024g氫氧化鈉與30mL無(wú)水乙醇配制成溶液，記作溶液B ；步驟3:將溶液B逐滴加入到溶液A中，此過(guò)程保持磁力攪拌加熱到75°C，磁力攪拌的速度為4000轉(zhuǎn)/分鐘，并保溫0.5h，得到含有氧化鋅沉淀的固液混合物；步驟4:將步驟3得到的含有氧化鋅沉淀的固液混合物分別用去離子水和無(wú)水乙醇離心洗滌3次，然后將離心洗滌后的氧化鋅產(chǎn)物在60°C下干燥6h。本實(shí)施例可以得到如圖1所示的尺寸小于IOnm的納米氧化鋅粉末，且粒徑平均值為 6.6nm。實(shí)施例二本實(shí)施例一種小尺寸納米氧化鋅粉末的制備方法，包括如下步驟:步驟1:將0.357g硝酸鋅與30ml無(wú)水乙醇配制成溶液，并將硝酸鋅乙醇溶液磁力攪拌加熱到75°C并保溫5分鐘，記作溶液A，磁力攪拌的速度為3000轉(zhuǎn)/分鐘；步驟2:將0.24g氫氧化鈉與90mL無(wú)水乙醇配制成溶液，記作溶液B ；步驟3:將溶液B逐滴加入到溶液A中，此過(guò)程保持磁力攪拌加熱到75°C，磁力攪拌的速度為3000轉(zhuǎn)/分鐘，并保溫0.5h，得到含有氧化鋅沉淀的固液混合物；步驟4:將步驟3得到的含有氧化鋅沉淀的固液混合物分別用去離子水和無(wú)水乙醇離心洗滌3次，然后將離心洗滌后的氧化鋅產(chǎn)物在60°C下干燥5h。本實(shí)施例可以得到如圖2所示的尺寸小于IOnm的納米氧化鋅粉末，且其粒徑平均值為8.0nm。實(shí)施例三本實(shí)施例一種小尺寸納米氧化鋅粉末的制備方法，包括如下步驟:步驟1:將0.346g硫酸鋅與30ml無(wú)水乙醇配制成溶液，并將硫酸鋅乙醇溶液磁力攪拌加熱到75°C并保溫7分鐘，記作溶液A，磁力攪拌的速度為3000轉(zhuǎn)/分鐘；步驟2:將0.24g氫氧化鈉與90mL無(wú)水乙醇配制成溶液，記作溶液B ；步驟3:將溶液B逐滴加入到溶液A中，此過(guò)程保持磁力攪拌加熱到75°C，磁力攪拌的速度為3000轉(zhuǎn)/分鐘，并保溫0.4h，得到含有氧化鋅沉淀的固液混合物；步驟4:將步驟3得到的含有氧化鋅沉淀的固液混合物分別用去離子水和無(wú)水乙醇離心洗滌4次，然后將離心洗滌后的氧化鋅產(chǎn)物在70°C下干燥3h。
實(shí)施例四
本實(shí)施例一種小尺寸納米氧化鋅粉末的制備方法，包括如下步驟:
步驟1:將0.15g氯化鋅與30ml無(wú)水乙醇配制成溶液，并將氯化鋅乙醇溶液磁力攪拌加熱到78°C并保溫5分鐘，記作溶液A，磁力攪拌的速度為2500轉(zhuǎn)/分鐘；
步驟2:將0.24g氫氧化鈉與90mL無(wú)水乙醇配制成溶液，記作溶液B ；
步驟3:將溶液B逐滴加入到溶液A中，此過(guò)程保持磁力攪拌加熱到77°C，磁力攪拌的速度為2500轉(zhuǎn)/分鐘，并保溫0.0lh，得到含有氧化鋅沉淀的固液混合物；
步驟4:將步驟3得到的含有氧化鋅沉淀的固液混合物分別用去離子水和無(wú)水乙醇離心洗滌4次，然后將離心洗滌后的氧化鋅產(chǎn)物在50°C下干燥12h。
實(shí)施例五
本實(shí)施例一種小尺寸納米氧化鋅粉末的制備方法，包括如下步驟:
步驟1:將0.20g醋酸鋅與30ml無(wú)水乙醇配制成溶液，并將醋酸鋅乙醇溶液磁力攪拌加熱到65°C并保溫I分鐘，記作溶液A，磁力攪拌的速度為3000轉(zhuǎn)/分鐘；
步驟2:將0.24g氫氧化鈉與60mL無(wú)水乙醇配制成溶液，記作溶液B ；
步驟3:將溶液B逐滴加入到溶液A中，此過(guò)程保持磁力攪拌加熱到65°C，磁力攪拌的速度為3000轉(zhuǎn)/分鐘，并保溫lh，得到含有氧化鋅沉淀的固液混合物；
步驟4:將步驟3得到的含有氧化鋅沉淀的固液混合物分別用去離子水和無(wú)水乙醇離心洗滌5次，然后將離心洗滌后的氧化鋅產(chǎn)物在80°C下干燥lh。
權(quán)利要求
1.一種小尺寸納米氧化鋅粉末的制備方法，其特征在于:包括如下步驟: 步驟1:配制二價(jià)鋅鹽的無(wú)水乙醇溶液:利用無(wú)水乙醇作溶劑配制二價(jià)鋅鹽的乙醇溶液，使其摩爾濃度為0.000lmol/L 1.0mol/L,并將二價(jià)鋅鹽溶液磁力攪拌加熱到65°C 78°C并保溫1 10分鐘，記作溶液A ； 步驟2:配制NaOH的無(wú)水乙醇溶液:利用無(wú)水乙醇作溶劑配制NaOH的乙醇溶液，使得NaOH的摩爾濃度為0.001mol/L 1.0mol/L，同時(shí)使NaOH與二價(jià)鋅鹽的摩爾比為50:1 1:1，記作溶液B ; 步驟3:將步驟2所配置的溶液B逐滴加入到溶液A中，加入的過(guò)程中始終保持磁力攪拌，并加熱到65°C 78°C下保溫0.0lh lh，得到含有氧化鋅沉淀的固液混合物； 步驟4:將步驟3得到的含有氧化鋅沉淀的固液混合物分別用去離子水和無(wú)水乙醇離心洗滌3次 5次，然后將離心洗滌后的產(chǎn)物在50°C 80°C下干燥1h 12h，得到納米氧化鋒粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟I所述的二價(jià)鋅鹽為硝酸鋅、醋酸鋅、硫酸鋅或氯化鋅。
全文摘要
一種小尺寸納米氧化鋅粉末的制備方法，1、利用無(wú)水乙醇作溶劑配制二價(jià)鋅鹽的乙醇溶液，記作溶液A；2、利用無(wú)水乙醇作溶劑配制NaOH的乙醇溶液，記作溶液B；3、將配置的溶液B逐滴加入到溶液A中，加入的過(guò)程中始終保持磁力攪拌，并加熱到保溫，得到含有氧化鋅沉淀的固液混合物；4、將得到的含有氧化鋅沉淀的固液混合物分別用去離子水和無(wú)水乙醇離心洗滌，然后將離心洗滌后的產(chǎn)物干燥，得到納米氧化鋅粉末；本發(fā)明制備方法成本低廉、工序簡(jiǎn)單且能夠制備出尺寸小于10nm的納米氧化鋅粉末，使納米氧化鋅粉末的比表面積增大，具有優(yōu)異的表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)。
文檔編號(hào)C01G9/02GK103145175SQ20131008222
公開(kāi)日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2013年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月14日
發(fā)明者孫少東, 楊志懋, 張曉哲, 宋曉平, 孔春才 申請(qǐng)人:西安交通大學(xué)