一種制備納米碳化硼粉末的方法
【專利摘要】一種制備納米碳化硼粉末的方法，其特征在于：將碳源和硼源按照摩爾比0.1～10:1均勻混合，置于坩堝中；其中碳源為石墨烯，而硼源是硼粉、氧化硼、硼酸或硼酸鹽中的一種或一種以上任意混合物；在惰性保護(hù)氣氛下，進(jìn)行加熱，升溫速率為1～16℃/min，在900～2500℃溫度下進(jìn)行碳熱還原反應(yīng)，恒溫時(shí)間為0.3～6h，降溫速率為1～16℃/min。本發(fā)明所涉及的方法與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下述特征和優(yōu)點(diǎn)：以石墨烯為碳源，發(fā)揮了石墨烯高比表面積、豐富邊緣的特性，為碳化硼形核提供大量活性位點(diǎn)，有利于碳源與硼源充分接觸，反應(yīng)完全；制備得到的產(chǎn)物為B4C納米粉末，在后期陶瓷燒結(jié)過(guò)程中無(wú)需二次破碎，降低生產(chǎn)成本的同時(shí)，提高陶瓷性能；無(wú)需添加劑，后期處理工藝得到簡(jiǎn)化。
【專利說(shuō)明】
一種制備納米碳化硼粉末的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種陶瓷超細(xì)粉末的制備方法，尤其涉及一種碳熱還原法制備納米碳化硼粉末的方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]碳化硼作為廣泛應(yīng)用的陶瓷材料，是硬度僅次于金剛石和立方氮化硼的超硬人造材料之一，其抗壓強(qiáng)度及抗彎強(qiáng)度均優(yōu)于碳硅硼和碳化硅，磨削效率和研磨質(zhì)量?jī)H次于金剛石，廣泛應(yīng)用于各種硬質(zhì)材料的磨削、研磨、鉆孔及拋光。廣泛應(yīng)用于、切割刀具、特種耐腐蝕材料、原子反應(yīng)堆控制、天線罩透波材料、坦克防彈裝甲等領(lǐng)域。傳統(tǒng)工業(yè)制備碳化硼粉體多采用碳熱還原法或碳鎂還原法，如CN 101570438 B超細(xì)碳化硼粉的制備方法，這種生產(chǎn)方法能耗大，生產(chǎn)效率低，并且所得原始粉末平均粒徑較大(20?40μπι)，燒結(jié)前還需要增加破碎處理工藝，大大增加了生產(chǎn)成本。近年來(lái)，隨著技術(shù)發(fā)展，出現(xiàn)了激光化學(xué)氣相反應(yīng)法，該方法生產(chǎn)能力較低，設(shè)備昂貴，對(duì)反應(yīng)原料的純度要求較高。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0003]本發(fā)明針對(duì)以上情況提出了一種以石墨烯為碳源，制備平均平均粒徑在50?130nm范圍內(nèi)超細(xì)碳化硼粉末的方法，無(wú)需添加催化劑，無(wú)需另行破碎處理工藝，具有方法簡(jiǎn)單可控、成本低廉、易于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)等特點(diǎn)。
[0004]本發(fā)明的所涉及的制備納米碳化硼粉末的方法，
[0005]將碳源和硼源按照摩爾比0.1?10:1均勻混合，置于坩禍中；
[0006]其中碳源為石墨烯，而硼源是硼粉、氧化硼、硼酸或硼酸鹽中的一種或一種以上任意混合物；
[0007]在惰性保護(hù)氣氛下，進(jìn)行加熱，升溫速率為I?16°C/min，在900?2500°C溫度下進(jìn)行碳熱還原反應(yīng)，恒溫時(shí)間為0.3?6h，降溫速率為I?16 °C/min。
[0008]本發(fā)明所述的石墨烯為微機(jī)械剝離法、氧化石墨還原法、外延生長(zhǎng)法、化學(xué)氣相沉積法、化學(xué)合成法等方法制備得到。
[0009]本發(fā)明所涉及的方法與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下述特征和優(yōu)點(diǎn):以石墨烯為碳源，發(fā)揮了石墨烯高比表面積、豐富邊緣的特性，為碳化硼形核提供大量活性位點(diǎn)，有利于碳源與硼源充分接觸，反應(yīng)完全;制備得到的產(chǎn)物為B4C納米粉末，在后期陶瓷燒結(jié)過(guò)程中無(wú)需二次破碎，降低生產(chǎn)成本的同時(shí)，提高陶瓷性能;無(wú)需添加劑，后期處理工藝得到簡(jiǎn)化。
【【附圖說(shuō)明】】
[0010]圖1是本發(fā)明所制備碳化硼粉末的掃描電鏡圖；
【【具體實(shí)施方式】】
[0011]下面將結(jié)合本發(fā)明附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明制備納米碳化硼粉末進(jìn)行進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
[0012]本發(fā)明的所涉及的制備納米碳化硼粉末的方法，
[0013]將碳源和硼源按照摩爾比0.1?10:1均勻混合，置于坩禍中；
[0014]其中碳源為石墨烯，而硼源是硼粉、氧化硼、硼酸或硼酸鹽中的一種或一種以上任意混合物；
[0015]在惰性保護(hù)氣氛下，進(jìn)行加熱，升溫速率為I?16°C/min，在900?2500°C溫度下進(jìn)行碳熱還原反應(yīng)，恒溫時(shí)間為0.3?6h，降溫速率為I?16°C/min，即可制得納米碳化硼粉末。
[0016]本發(fā)明所述的石墨烯為微機(jī)械剝離法、氧化石墨還原法、外延生長(zhǎng)法、化學(xué)氣相沉積法、化學(xué)合成法等方法制備得到。
[0017]實(shí)施例1:
[0018](I)以微機(jī)械剝離法得到的石墨烯作為碳源，以硼粉和氧化硼的混合物為硼源，其中硼粉和氧化硼的摩爾比為2:1，將作為碳源的石墨烯和作為硼源的混合物按照摩爾比為0.1:1的比例混合均勻，置于坩禍中；
[0019](2)在Ar氣氣氛下，升溫速率為10°C/min，在1800°C溫度下進(jìn)行碳熱還原反應(yīng)，恒溫時(shí)間為0.3h，降溫速率為5 °C /min；
[0020](3)反應(yīng)結(jié)束后，得到超細(xì)納米碳化硼粉末，粒徑為80?lOOnm。
[0021]實(shí)施例2:
[0022](I)以氧化石墨還原法得到的石墨烯作為碳源，以硼粉和硼酸為硼源，其中硼粉和硼酸的摩爾比為I: I，將碳源和硅源按照摩爾比為0.25:1的比例混合均勻，置于坩禍中；
[0023](2)在吣氣氣氛下，升溫速率為l°C/min，在2500°C溫度下進(jìn)行碳熱還原反應(yīng)，恒溫時(shí)間為1.5h，降溫速率為1°C /min;
[0024](3)反應(yīng)結(jié)束后，得到超細(xì)納米碳化硼粉末，粒徑為50?80nm。
[0025]實(shí)施例3:
[0026](I)以外延生長(zhǎng)法得到的石墨烯作為碳源，以氧化硼為硼源，將碳源和硅源按照摩爾比為4:1的比例混合均勻，置于坩禍中；
[0027](2)在真空條件下，升溫速率為16°C/min，在900°C溫度下進(jìn)行碳熱還原反應(yīng)，恒溫時(shí)間為6h，降溫速率為16 °C/min;
[0028](3)反應(yīng)結(jié)束后，得到超細(xì)納米碳化硼粉末，粒徑為70?lOOnm。
[0029]實(shí)施例4:
[0030](I)以化學(xué)氣相沉積法得到的石墨烯作為碳源，以硼粉和四硼酸鈉的混合物為硼源，其中硼粉和四硼酸鈉按照摩爾比3:1，將碳源和硅源按照摩爾比為10:1的比例混合均勻，置于坩禍中；
[0031 ] (2)在Ar氣氣氛下，升溫速率為5 °C/min，在1000 °C溫度下進(jìn)行碳熱還原反應(yīng)，恒溫時(shí)間為3h，降溫速率為10 °C/min;
[0032](3)反應(yīng)結(jié)束后，得到超細(xì)納米碳化硼粉末，粒徑為80?llOnm。
[0033]實(shí)施例5:
[0034](I)以化學(xué)合成法得到的石墨烯作為碳源，以硼粉為硼源，將碳源和硼源按照摩爾比為0.2:1的比例混合均勻，置于坩禍中；
[0035](2)在真空條件下，升溫速率為15 °C/min，在1600 °C溫度下進(jìn)行碳熱還原反應(yīng)，恒溫時(shí)間為Ih，降溫速率為2 °C /min；
[0036](3)反應(yīng)結(jié)束后，得到超細(xì)納米碳化硼粉末，粒徑為50?90nm。
[0037]實(shí)施例6:
[0038](I)以氧化石墨還原法得到的石墨烯作為碳源，以硼粉和四硼酸鈉為硼源，其中硼粉和四硼酸鈉按照摩爾比為5:1，將碳源和硅源按照摩爾比為8:1的比例均勻混合，置于坩禍中；
[0039](2)在He氣氣氛下，升溫速率為3°C/min，在1200 °C溫度下進(jìn)行碳熱還原反應(yīng)，恒溫時(shí)間為2h，降溫速率為6 0C/min；
[0040](3)反應(yīng)結(jié)束后，得到超細(xì)納米碳化硼粉末，粒徑為100?130nm。
[0041]本發(fā)明所涉及的方法與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下述特征和優(yōu)點(diǎn):以石墨烯為碳源，發(fā)揮了石墨烯高比表面積、豐富邊緣的特性，為碳化硼形核提供大量活性位點(diǎn)，有利于碳源與硼源充分接觸，反應(yīng)完全;制備得到的產(chǎn)物為B4C納米粉末，在后期陶瓷燒結(jié)過(guò)程中無(wú)需二次破碎，降低生產(chǎn)成本的同時(shí)，提高陶瓷性能;無(wú)需添加劑，后期處理工藝得到簡(jiǎn)化。
[0042]以上所述，僅是本發(fā)明較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，雖然本發(fā)明以較佳實(shí)施例揭露如上，然而并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，當(dāng)可利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容做出些許變更或修飾為等同變化的等效實(shí)施例，但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明技術(shù)是指對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾，均屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備納米碳化硼粉末的方法，其特征在于: 將碳源和硼源按照摩爾比0.1?10:1均勻混合，置于坩禍中； 其中碳源為石墨烯，而硼源是硼粉、氧化硼、硼酸或硼酸鹽中的一種或一種以上任意混合物； 在惰性保護(hù)氣氛下，進(jìn)行加熱，升溫速率為I?16°c/min，在900?2500°C溫度下進(jìn)行碳熱還原反應(yīng)，恒溫時(shí)間為0.3?6h，降溫速率為I?16 °C /min。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備納米碳化硼粉末的方法，其特征在于，該石墨烯為微機(jī)械剝離法、氧化石墨還原法、外延生長(zhǎng)法、化學(xué)氣相沉積法、化學(xué)合成法制備得到。
【文檔編號(hào)】C01B31/36GK106006644SQ201610338684
【公開(kāi)日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年5月19日
【發(fā)明人】楊綠娟, 陳成猛, 劉卓, 陳圓媛, 蘇方遠(yuǎn), 孔慶強(qiáng)
【申請(qǐng)人】深圳市鑫成炭素科技有限公司