一種氯化鋁漿液萃取除鐵的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種氯化鋁漿液萃取除鐵的方法，包括如下步驟：（1）用鹽酸溶液將固含量為30wt%～60wt%的含鐵的氯化鋁漿液的pH值調(diào)節(jié)至1～3；（2）配制包括萃取劑和磺化煤油的萃取有機(jī)相，所述萃取劑的體積占該萃取有機(jī)相體積的30vol%-60vol%；（3）將漿液與萃取有機(jī)相混合以進(jìn)行萃取，達(dá)到萃取平衡后分離有機(jī)相和水相，所述水相為萃取后的氯化鋁漿液；（4）將萃取后的氯化鋁漿液進(jìn)行固液分離，得到結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品和分離后的氯化鋁溶液；（5）將有機(jī)相與鹽酸溶液混合，進(jìn)行反萃取以回收有機(jī)相。本發(fā)明的方法可以降低萃取時(shí)有機(jī)相的使用量，同時(shí)所需要的萃取設(shè)備的體積得以降低。
【專利說明】一種氯化鋁漿液萃取除鐵的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氯化鋁的純化方法，特別涉及一種氯化鋁漿液萃取除鐵的方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]我國(guó)鋁資源非常豐富，每年從鋁土礦、煤矸石、粉煤灰中提取大量的鋁。在鋁的提取過程中，可以采用鹽酸酸溶法生產(chǎn)出氯化鋁溶液，溶液進(jìn)一步濃縮得到結(jié)晶氯化鋁。結(jié)晶氯化鋁是一種重要的化工產(chǎn)品，常用做混凝劑、水清潔劑，還可用于氫氧化鋁凝膠生產(chǎn)和冶金級(jí)氧化鋁生產(chǎn)。但是鋁土礦或粉煤灰用鹽酸溶出、結(jié)晶得到的結(jié)晶氯化鋁含有氯化鐵成分，鐵元素的存在會(huì)影響結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品的品質(zhì)。
[0003]工業(yè)生產(chǎn)中主要采用的氯化鋁溶液除鐵方法包括:化學(xué)沉淀法、樹脂吸附法和溶液萃取法等。溶劑萃取法除鐵利用了鐵離子在兩種互不相溶的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使鐵離子從水溶液中轉(zhuǎn)移到有機(jī)溶劑中。目前，用鹽酸浸泡鋁土礦和粉煤灰一般可以生產(chǎn)出100-250g/L的氯化鋁溶液，按傳統(tǒng)萃取方法，萃取氯化鋁溶液所用的有機(jī)試劑體積與氯化鋁溶液相當(dāng)，Im3 氯化鋁溶液大致需要Im3有機(jī)溶劑，且需要容積相適應(yīng)的萃取槽。由于工業(yè)生產(chǎn)過程中氯化鋁溶液量大，故需要大型萃取設(shè)備，并且需要耗費(fèi)大量的萃取試劑。
[0004]目前，尚未出現(xiàn)一種萃取劑使用量較少、同時(shí)不需要大型萃取設(shè)備的氯化鋁漿液萃取除鐵的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本申請(qǐng)的發(fā)明人進(jìn)行了深入研究。
[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種氯化鋁漿液萃取除鐵的方法，該方法的萃取劑使用量較少、同時(shí)不需要大型萃取設(shè)備。
[0007]本發(fā)明提供一種氯化鋁漿液萃取除鐵的方法，包括如下步驟:
[0008](I)用鹽酸溶液將固含量為30wt%?60wt%的含鐵的氯化鋁漿液的pH值調(diào)節(jié)至I?3 ;
[0009](2)配制包括萃取劑和磺化煤油的萃取有機(jī)相，所述萃取劑的體積占該萃取有機(jī)相體積的30vol%-60vol%，其中所述萃取劑選自二(2-乙基己基磷酸)、磷酸三丁脂、N，N’ - 二(1-甲基庚基)乙酰胺、三辛基叔胺，仲辛醇中的一種或多種；
[0010](3)將步驟(I)得到的漿液與步驟(2)得到的萃取有機(jī)相混合以進(jìn)行萃取，達(dá)到萃取平衡后分離有機(jī)相和水相，所述水相為萃取后的氯化鋁漿液；
[0011](4)將步驟(3)的萃取后的氯化鋁漿液進(jìn)行固液分離，得到結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品和分離后的氣化招溶液；
[0012](5)將步驟(3)的有機(jī)相與鹽酸溶液混合，進(jìn)行反萃取以回收有機(jī)相。
[0013]在本發(fā)明中，步驟(I)為用鹽酸溶液調(diào)節(jié)含鐵的氯化鋁漿液的pH值。該鹽酸溶液的濃度并未特別限制。優(yōu)選地，該鹽酸溶液的濃度可以為l_5wt%，更優(yōu)選為2-3wt%。調(diào)節(jié)后的含鐵的氯化鋁漿液的PH值可以為I?3，優(yōu)選為2-2.5，更優(yōu)選為2.1-2.3。含鐵的氯化鋁漿液的固含量可以為30wt%?60wt%，優(yōu)選為35wt%?55wt%，更優(yōu)選為40wt%?50wt%。
[0014]在本發(fā)明中，步驟(2 )為配制萃取有機(jī)相的步驟。配制的方法沒有特別限制，例如可以將各個(gè)組分混合均勻即可。該萃取有機(jī)相可以包括萃取劑和磺化煤油。該萃取有機(jī)相還可以包括其他合適的稀釋劑，其他合適的稀釋劑是本領(lǐng)域所已知的那些，這里不再贅述。優(yōu)選地，該萃取有機(jī)相由萃取劑和磺化煤油組成。
[0015]在本發(fā)明中，所述萃取劑的體積占該萃取有機(jī)相體積的30VOl%-60VOl%，優(yōu)選為35vol%-55vol%,更優(yōu)選為 40vol%_50vol%。
[0016]在本發(fā)明中，所述萃取劑選自二(2-乙基己基磷酸)、磷酸三丁脂、N，N’_ 二(1-甲基庚基)乙酰胺、三辛基叔胺，仲辛醇中的一種或多種。優(yōu)選地，本發(fā)明的萃取劑選自二(2-乙基己基磷酸)、磷酸三丁脂、N，N’-二(1-甲基庚基)乙酰胺、三辛基叔胺，仲辛醇中的一種或兩種。更優(yōu)選地，本發(fā)明的萃取劑選自二(2-乙基己基磷酸)、磷酸三丁脂、N，N’_ 二(1-甲基庚基)乙酰胺、三辛基叔胺，仲辛醇中的一種。再優(yōu)選地，本發(fā)明的萃取劑為磷酸三丁脂和仲辛醇的混合物。
[0017]在本發(fā)明中，步驟(3)為萃取步驟，其中，所述萃取有機(jī)相可以占漿液與萃取有機(jī)相的總體積的30vol%?70vol%,優(yōu)選為40vol%?65vol%,更優(yōu)選為50vol%?60vol%。
[0018]在本發(fā)明中，在步驟(3)中，萃取溫度可以為20?80°C，萃取時(shí)間可以為0.1?2小時(shí)。優(yōu)選地，萃取溫度可以為30?70°C，萃取時(shí)間可以為0.2?1.5小時(shí)；更優(yōu)選地，萃取溫度可以為35?50°C,萃取時(shí)間可以為0.3?I小時(shí)。
[0019]在本發(fā)明的步驟(3)中，將上述萃取有機(jī)相和漿液在萃取槽中混合、靜置后，有機(jī)相和水相分為上下兩層。將上層的有機(jī)相經(jīng)萃取槽中設(shè)置的溢流裝置抽出，殘留下層水相，其為萃取后的氯化鋁漿液。萃取后的氯化鋁漿液中，含鐵量大大降低，優(yōu)選在0.0025-0.05g/L。
.[0020]在本發(fā)明中，步驟(4)為固液分離步驟。通過固液分離得到結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品和分離后的氯化鋁溶液。分離的方法并沒有特別限制。但是作為優(yōu)選，可以采用離心機(jī)分離、翻盤過濾機(jī)分離或帶式過濾機(jī)分離。
[0021]根據(jù)本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式，步驟(4)采用離心機(jī)進(jìn)行固液分離。離心機(jī)的轉(zhuǎn)速可以為500-20000rpm (即轉(zhuǎn)/分，下同)，優(yōu)選為lOOO-lOOOOrpm。
[0022]根據(jù)本發(fā)明另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式，步驟(4)采用翻盤過濾機(jī)或帶式過濾機(jī)進(jìn)行固液分離。采用翻盤過濾機(jī)或帶式過濾機(jī)進(jìn)行固液分離時(shí)的真空度可以為0.035MPa?0.08MPa，優(yōu)選為0.04MPa?0.07MPa,更優(yōu)選為0.05MPa?0.06MPa。采用翻盤過濾機(jī)進(jìn)行固液分離時(shí)的轉(zhuǎn)速可以為0.2-8rpm,優(yōu)選為0.5_lrpm。
[0023]通過本發(fā)明的步驟(4)，得到結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品和分離后的氯化鋁溶液。將分離后的氯化鋁溶液返回蒸發(fā)系統(tǒng)。結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品的含鐵量得到顯著降低。
[0024]在本發(fā)明中，步驟(5)為反萃取步驟。將步驟(3)的有機(jī)相與鹽酸溶液混合，進(jìn)行反萃取以回收有機(jī)相。在步驟(5)中，鹽酸溶液的濃度可以為I?8mol/L，優(yōu)選為1.5?6mol/L,更優(yōu)選為2?5mol/L。鹽酸溶液的體積占鹽酸溶液與有機(jī)相的總體積的40vol%?60vol%,優(yōu)選地，鹽酸溶液的體積占鹽酸溶液與有機(jī)相的總體積的50vol%?52vol%。更優(yōu)選地，鹽酸溶液的體積占鹽酸溶液與有機(jī)相的總體積的50vol%?51vol%。
[0025]在本發(fā)明中，步驟(5)可以在分液漏斗中進(jìn)行。將步驟(3)的有機(jī)相與鹽酸溶液混合，然后攪拌0.5-5小時(shí)，優(yōu)選為1-3小時(shí)。靜置分層后，分離有機(jī)相和水相。分離得到的有機(jī)相返回萃取系統(tǒng)作為萃取后的氯化鋁漿液的萃取試劑重復(fù)利用；分離后的水相進(jìn)入污水處理系統(tǒng)。
[0026]采用本發(fā)明的方法對(duì)含鐵的氯化鋁漿液進(jìn)行除鐵處理，減少了萃取劑的使用，同時(shí)降低了所需要的萃取設(shè)備的體積。
【具體實(shí)施方式】
[0027]下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不因此而受到任何限制。在本發(fā)明中，vol%表不體積百分含量，wt%表不重量百分含量。
[0028]實(shí)施例1
[0029]取固含量為30wt%的含鐵的氯化鋁漿液，用4wt%的鹽酸溶液將該漿液的pH值調(diào)節(jié)至1，備用。
[0030]配制萃取有機(jī)相，備用。該萃取有機(jī)相的配方為:30vol%三辛基叔胺和70vol%磺化煤油。其中，以三辛基叔胺(Ν235，洛陽奧達(dá)化工有限公司生產(chǎn))為萃取劑，以磺化煤油(寶潤(rùn)化工有限公司生產(chǎn))為稀釋劑。
[0031]將上述萃取 有機(jī)相和漿液按表I所示的體積在萃取槽中混合，控制萃取溫度為20°C，在萃取槽中攪拌0.1小時(shí)，靜置0.1小時(shí)。待有機(jī)相和水相分為上下兩層后，將上層的有機(jī)相經(jīng)萃取槽中設(shè)置的溢流裝置抽出，殘留下層水相，其為萃取后的氯化鋁漿液。
[0032]采用離心機(jī)將上述萃取后的氯化鋁漿液進(jìn)行固液分離，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘，得到結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品和分離后的氯化鋁溶液。將分離后的氯化鋁溶液返回蒸發(fā)系統(tǒng)。
[0033]在分液漏斗中采用lmol/L的鹽酸溶液對(duì)被溢流裝置抽出的有機(jī)相進(jìn)行反萃取，該鹽酸溶液體積占總混合液(即有機(jī)相與鹽酸溶液的混合液，下同)體積的40vol%，攪拌0.5小時(shí)，靜置分層后，分離有機(jī)相和水相。分離得到的有機(jī)相返回萃取系統(tǒng)作為萃取后的氯化鋁漿液的萃取試劑重復(fù)利用；分離后的水相進(jìn)入污水處理系統(tǒng)。
[0034]具體工藝參數(shù)和產(chǎn)物性能參見表I。
[0035]實(shí)施例2
[0036]取固含量為40wt%的含鐵的氯化鋁漿液，用4wt%的鹽酸溶液將該漿液的pH值調(diào)節(jié)至2。
[0037]配制萃取有機(jī)相，備用。該萃取有機(jī)相的配方為:40vol%的二(2-乙基己基磷酸)和60vol%的磺化煤油。其中，以二(2-乙基己基磷酸)(Ρ204，江西上高縣永盛化工有限公司生產(chǎn))為萃取劑，以磺化煤油(寶潤(rùn)化工有限公司生產(chǎn))為稀釋劑。
[0038]將上述萃取有機(jī)相和漿液按表I所述的體積在萃取槽中混合，控制萃取溫度為30°C，在萃取槽中攪拌I小時(shí)，靜置0.1小時(shí)。待有機(jī)相和水相分為上下兩層后，將上層的有機(jī)相經(jīng)萃取槽中設(shè)置的溢流裝置抽出，殘留下層水相，其為萃取后的氯化鋁漿液。
[0039]采用翻盤過濾機(jī)將上述萃取后的氯化鋁漿液進(jìn)行固液分離，翻盤過濾機(jī)轉(zhuǎn)速為
0.5轉(zhuǎn)/分鐘，真空度為0.035MPa，得到結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品和分離后的氯化鋁溶液。分離后的氯化鋁溶液返回蒸發(fā)系統(tǒng)。
[0040]在分液漏斗中采用3mol/L的鹽酸溶液對(duì)被溢流裝置抽出的有機(jī)相進(jìn)行反萃取，該鹽酸溶液體積占總混合液體積的40vol%，攪拌0.5小時(shí)，靜置分層后，分離有機(jī)相和水相。分離得到的有機(jī)相返回萃取系統(tǒng)作為萃取后的氯化鋁漿液的萃取試劑重復(fù)利用；水相進(jìn)入污水處理系統(tǒng)。
[0041 ] 具體工藝參數(shù)和產(chǎn)物性能參見表I。
[0042]實(shí)施例3
[0043]取固含量為50wt%的含鐵的氯化鋁漿液，用4wt%的鹽酸溶液將該漿液的pH值調(diào)節(jié)至3。
[0044]配制萃取有機(jī)相，備用。該萃取有機(jī)相的配方為:50vol%磷酸三丁脂和50vol%磺化煤油。其中，以磷酸三丁脂(ΤΒΡ，江西上高縣永盛化工有限公司生產(chǎn))為萃取劑，以磺化煤油(寶潤(rùn)化工有限公司生產(chǎn))為稀釋劑。
[0045]將上述萃取有機(jī)相和漿液按表I所示的體積在萃取槽中混合，控制萃取溫度為40°C，在萃取槽中攪拌1.5小時(shí)，靜置0.1小時(shí)。待有機(jī)相和水相分為上下兩層后，將上層的有機(jī)相經(jīng)萃取槽中設(shè)置的溢流裝置抽出，殘留下層水相，其為萃取后的氯化鋁漿液。
[0046]采用翻盤過濾機(jī)將所述萃取后的氯化鋁漿液進(jìn)行固液分離，翻盤過濾機(jī)轉(zhuǎn)速1.0轉(zhuǎn)/分鐘，真空度為0.045MPa，得到結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品和分離后的氯化鋁溶液。分離后的氯化鋁溶液返回蒸發(fā)系統(tǒng)。
[0047]在分液漏斗中采用5mol/L鹽酸溶液對(duì)被溢流裝置抽出的有機(jī)相進(jìn)行反萃取,該鹽酸溶液占總混合液體積的50vol%，攪拌1.0小時(shí)，靜置分層后，分離有機(jī)相和水相。分離得到的有機(jī)相返回萃取系統(tǒng)作為萃取后的氯化鋁漿液的萃取試劑重復(fù)利用；水相進(jìn)入污水處理系統(tǒng)。
[0048]具體工藝參數(shù)和產(chǎn)物性能參`見表I。
[0049]實(shí)施例4
[0050]取固含量為60wt%的含鐵的氯化鋁漿液，用4wt%的鹽酸溶液將該漿液的pH值調(diào)節(jié)至2。
[0051]配制萃取有機(jī)相，備用。該萃取有機(jī)相的配方為:60vol%的N，N’ - 二(1-甲基庚基)乙酰胺和40vol%的磺化煤油。其中，以N，N’ - 二(1-甲基庚基)乙酰胺(Ν1923，溧陽市潤(rùn)達(dá)化工有限公司生產(chǎn))為萃取劑，以磺化煤油(寶潤(rùn)化工有限公司生產(chǎn))為稀釋劑。
[0052]將上述萃取有機(jī)相和漿液按表I所示的體積在萃取槽中混合，控制萃取溫度為80°C，在萃取槽中攪拌2小時(shí)，靜置0.1小時(shí)。待有機(jī)相和水相分為上下兩層后，將上層的有機(jī)相經(jīng)萃取槽中設(shè)置的溢流裝置抽出，殘留下層水相，其為萃取后的氯化鋁漿液。
[0053]采用帶式過濾機(jī)將所述萃取后的氯化鋁漿液進(jìn)行固液分離，帶式過濾機(jī)真空度為
0.06MPa，得到結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品和分離后的氯化鋁溶液。分離后的氯化鋁溶液返回蒸發(fā)系統(tǒng)。
[0054]在分液漏斗中采用8mol/L鹽酸溶液對(duì)被溢流裝置抽出的有機(jī)相進(jìn)行反萃取,該鹽酸溶液占總混合液體積的50vol%，攪拌1.0小時(shí)，靜置分層后，分離有機(jī)相和水相。分離得到的有機(jī)相返回萃取系統(tǒng)作為萃取后的氯化鋁漿液的萃取試劑重復(fù)利用；水相進(jìn)入污水處理系統(tǒng)。
[0055]具體工藝參數(shù)和產(chǎn)物性能參見表I。
[0056]實(shí)施例5
[0057]取固含量60wt%的含鐵的氯化鋁漿液，用4%鹽酸溶液將該漿液的pH值調(diào)節(jié)至2。[0058]配制萃取有機(jī)相，備用。該萃取有機(jī)相的配方為:50vol%仲辛醇和50vol%磺化煤油。其中，以仲辛醇(上海德茂化工有限公司生產(chǎn))為萃取劑，以磺化煤油(寶潤(rùn)化工有限公司生產(chǎn))為稀釋劑。
[0059]將上述萃取有機(jī)相和漿液按表I所示的體積在萃取槽中混合，控制萃取溫度為50°C，在萃取槽中攪拌2小時(shí)，靜置0.1小時(shí)。待有機(jī)相和水相分為上下兩層后，將上層的有機(jī)相經(jīng)萃取槽中設(shè)置的溢流裝置抽出，殘留下層水相，其為萃取后的氯化鋁漿液。
[0060]采用帶式過濾機(jī)將所述萃取后的氯化鋁漿液進(jìn)行固液分離，帶式過濾機(jī)真空度為
0.08MPa，得到結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品和分離后的氯化鋁溶液。分離后的氯化鋁溶液返回蒸發(fā)系統(tǒng)。
[0061]在分液漏斗中采用6mol/L鹽酸溶液對(duì)被溢流裝置抽出的有機(jī)相進(jìn)行反萃取，該鹽酸溶液占總混合液體積的60vol%，攪拌1.0小時(shí)，靜置分層后，分離有機(jī)相和水相。分離得到的有機(jī)相返回萃取系統(tǒng)作為萃取后的氯化鋁漿液的萃取試劑重復(fù)利用；水相進(jìn)入污水處理系統(tǒng)。
[0062]具體工藝參數(shù)和產(chǎn)物性能參見表I。
[0063]實(shí)施例6
[0064]取固含量60wt%的含鐵的氯化鋁漿液，用4wt%的鹽酸溶液將該漿液的pH值調(diào)節(jié)至2。
[0065]配制萃取有機(jī)相，備用。該萃取有機(jī)相的配方為:30vol%三辛基叔胺、20vol%磷酸三丁脂和50vol%磺化煤油。其.中，以三辛基叔胺(N235，洛陽奧達(dá)化工有限公司生產(chǎn))和磷酸三丁脂(TBP，江西上高縣永盛化工有限公司生產(chǎn))為混合萃取劑，以磺化煤油(寶潤(rùn)化工有限公司生產(chǎn))為稀釋劑。
[0066]將上述萃取有機(jī)相和漿液按表I所示的體積在萃取槽中混合，控制萃取溫度為30°C，在萃取槽中攪拌2小時(shí)，靜置0.1小時(shí)。待有機(jī)相和水相分為上下兩層后，將上層的有機(jī)相經(jīng)萃取槽中設(shè)置的溢流裝置抽出，殘留下層水相，其為萃取后的氯化鋁漿液。
[0067]采用帶式過濾機(jī)將所述萃取后的氯化鋁漿液進(jìn)行固液分離，帶式過濾機(jī)真空度為
0.04MPa，得到結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品和分離后的氯化鋁溶液。分離后的氯化鋁溶液返回蒸發(fā)系統(tǒng)。
[0068]在分液漏斗中采用7mol/L鹽酸溶液對(duì)被溢流裝置抽出的有機(jī)相進(jìn)行反萃取，該鹽酸溶液占總混合液體積的60vol%，攪拌1.0小時(shí)，靜置分層后，分離有機(jī)相和水相。分離得到的有機(jī)相返回萃取系統(tǒng)作為萃取后的氯化鋁漿液的萃取試劑重復(fù)利用；水相進(jìn)入污水處理系統(tǒng)。
[0069]具體工藝參數(shù)和產(chǎn)物性能參見表I。
[0070]對(duì)比例I
[0071]除了將固含量為40wt%的含鐵的氯化鋁漿液替換為濃度為150g/L的氯化鋁溶液，其他條件與實(shí)施例1相同。
[0072]表1、具體工藝參數(shù)和產(chǎn)物性能
[0073]
【權(quán)利要求】
1.一種氯化鋁漿液萃取除鐵的方法，其特征在于，包括如下步驟:(O用鹽酸溶液將固含量為30wt%?60wt%的含鐵的氯化鋁漿液的pH值調(diào)節(jié)至I?3 ；(2)配制包括萃取劑和磺化煤油的萃取有機(jī)相，所述萃取劑的體積占該萃取有機(jī)相體積的30vol%-60vol%，其中所述萃取劑選自二(2-乙基己基磷酸)、磷酸三丁脂、N，N’ - 二(1-甲基庚基)乙酰胺、三辛基叔胺，仲辛醇中的一種或多種；(3)將步驟(I)得到的漿液與步驟(2)得到的萃取有機(jī)相混合以進(jìn)行萃取，達(dá)到萃取平衡后分離有機(jī)相和水相，所述水相為萃取后的氯化鋁漿液；(4)將步驟(3)的萃取后的氯化鋁漿液進(jìn)行固液分離，得到結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品和分離后的氯化鋁溶液；(5)將步驟(3)的有機(jī)相與鹽酸溶液混合，進(jìn)行反萃取以回收有機(jī)相。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(3)中，所述萃取有機(jī)相占漿液與萃取有機(jī)相的總體積的30vol%?70vol%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(3)中，萃取溫度為20?80°C，萃取時(shí)間為0.1?2小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方 法，其特征在于，在步驟(5)中，鹽酸溶液的濃度為I?8mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，在步驟(5)中，鹽酸溶液的體積占鹽酸溶液與有機(jī)相的總體積的40vol%?60vol%。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，在步驟(5)中，鹽酸溶液的體積占鹽酸溶液與有機(jī)相的總體積的50vol%?52vol%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于，在步驟(4)中，采用離心分離的方式進(jìn)行固液分離。
8.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于，在步驟(4)中，采用翻盤過濾機(jī)或帶式過濾機(jī)進(jìn)行固液分離。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，采用翻盤過濾機(jī)或帶式過濾機(jī)進(jìn)行固液分離時(shí)的真空度為0.035MPa?0.08MPa。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(I)中，pH值調(diào)節(jié)至2?2.5。
【文檔編號(hào)】C01F7/62GK103435080SQ201310370405
【公開日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2013年8月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月22日
【發(fā)明者】魏存弟, 郭昭華, 董宏, 王永旺, 蔣引珊, 王宏賓, 鈔曉光, 吳永峰, 高志娟 申請(qǐng)人:中國(guó)神華能源股份有限公司