重結(jié)晶用的碳化硅微粉的生產(chǎn)方法
【專利摘要】重結(jié)晶用碳化硅微粉的生產(chǎn)方法，屬于碳化硅粉化工領(lǐng)域，經(jīng)過改性后的碳化硅微粉，在配制重結(jié)晶泥漿時(shí)，需水量小于等于15％，適合注漿等工藝成型，燒結(jié)后的重結(jié)晶碳化硅制品體積密度在2.65g/cm3以上，在20℃時(shí)抗彎強(qiáng)度大于80MP。成型性均能達(dá)到了國(guó)外先進(jìn)水平，能很好的應(yīng)用在重結(jié)晶碳化硅窯具上。
【專利說明】重結(jié)晶用的碳化硅微粉的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于碳化硅微粉材料領(lǐng)域，具體的說是一種重結(jié)晶陶瓷制品用的碳化硅微粉的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，公知的重結(jié)晶碳化硅窯具微粉主要來源于進(jìn)口，例如:德國(guó)的圣戈班公司，ESK公司等，年進(jìn)口量約為400多噸。主要特點(diǎn):最大需水量為15%，坯體體積密度在
2.65g/cm3以上，20°C時(shí)產(chǎn)品抗彎強(qiáng)度在80MP以上，國(guó)內(nèi)也有生產(chǎn)碳化硅微粉公司，只是作為半成品而非成品，主要特點(diǎn):最少需水量為30%，坯體體積密度在2.45g/cm3, 20°C時(shí)產(chǎn)品抗彎強(qiáng)度在55MP以上，而且成型性很差，不能直接應(yīng)用在重結(jié)晶碳化硅窯具上。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是為了克服上述的國(guó)內(nèi)碳化硅微粉的技術(shù)不足，提供了重結(jié)晶用的碳化硅微粉的生產(chǎn)方法。本發(fā)明采取如下的技術(shù)方案:
[0004]重結(jié)晶用的碳化硅微粉的生產(chǎn)方法，采用如下步驟進(jìn)行:
[0005]步驟一，選用粒度為34~54目的綠碳化娃砂,用氣流磨氣流、研磨機(jī)研磨到中位徑為0.5~1.2 μ m的碳化硅微粉，加入過量的氫氟酸和鹽酸洗滌，氫氟酸目的是洗去碳化硅中的二氧化硅、游離硅 雜質(zhì)，鹽酸目的是去除碳化硅中的微量的金屬元素；
[0006]步驟二，在破碎和酸洗后的中位徑為0.5~1.2μπι的碳化硅微粉中，加入電導(dǎo)率3~5 μ s/cm的去離子水反復(fù)洗漆直到碳化娃微粉的水懸池液的電導(dǎo)率在30~50 μ s/cm為止；
[0007]步驟三，放置沉淀，去除上層清液直到碳化硅水溶液的濃度為90%以上時(shí)，再向其中加入電導(dǎo)率為3~5 μ s/cm的去離子水，其重量是碳化硅微粉的兩倍，邊攪拌邊添加重量比為0.008-0.01%的Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，攪拌10~12小時(shí)后停止，使碳化硅表面接枝兩性表面活性劑；
[0008]步驟四，沉淀，放置陳腐18~24小時(shí)，沉淀后的懸濁液分成兩層，上層為含有少量
Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的水溶液，下層為濃度較高的碳化硅懸濁液，去掉上層的清液后，再向其中加入與去掉清液量相同的去離子水，邊攪拌邊加入0.015~0.02%聚乙二醇300，攪拌10~12小時(shí)后停止；
[0009]步驟五，經(jīng)過第二次改性后的微粉再放置陳腐18~24小時(shí)后，懸濁液仍然分離成上下兩層，抽取掉上層的清液后，最后再向濃碳化硅微粉懸濁液中加入2倍去離子水及
0.0015~0.002%腐殖酸鹽和硅酸鹽的混合物，繼續(xù)攪拌10~12小時(shí)后，放置陳腐18~24小時(shí)后壓濾；
[0010]步驟六，濾餅放置在干燥箱中，80°C~100°C低溫干燥，干燥后的碳化硅已經(jīng)軟團(tuán)聚成塊狀，用破碎機(jī)破碎成中位徑為0.5~1.2微米左右的微粉，稱重，包裝。
[0011]本發(fā)明的效果和益處是經(jīng)過改性后的重結(jié)晶用的碳化硅微粉，在配制重結(jié)晶泥漿時(shí)，需水量小于等于15%，適合注漿等工藝成型，燒結(jié)后的重結(jié)晶碳化硅制品體積密度在
2.65g/cm3以上，在20°C時(shí)抗彎強(qiáng)度大于80MP。
【專利附圖】

【附圖說明】[0012]圖1改性前碳化硅微粉形貌圖。
[0013]圖2改性后碳化硅微粉形貌圖。
[0014]圖3是工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]本發(fā)明結(jié)合圖3對(duì)【具體實(shí)施方式】進(jìn)一步說明:
[0016]重結(jié)晶用的碳化硅微粉的生產(chǎn)方法，采用如下步驟進(jìn)行:
[0017]步驟一,選用粒度為34~54目的綠碳化娃砂,用氣流磨氣流、研磨機(jī)研磨到中位徑為0.5~1.2 μ m的碳化硅微粉，加入過量的氫氟酸和鹽酸洗滌，氫氟酸目的是洗去碳化硅中的二氧化硅、游離硅雜質(zhì)，鹽酸目的是去除碳化硅中的微量的金屬元素；
[0018]步驟二，在破碎和酸洗后的中位徑為0.5~1.2μπι的碳化硅微粉中，加入電導(dǎo)率3~5 μ s/cm的去離子水反復(fù)洗漆直到碳化娃微粉的水懸池液的電導(dǎo)率在30~50 μ s/cm為止；
[0019]步驟三，放置沉淀，去除上層清液直到碳化硅水溶液的濃度為90%以上時(shí)，再向其中加入電導(dǎo)率為3~5 μ s/cm的去離子水，其重量是碳化硅微粉的兩倍，邊攪拌邊添加重量比為0.008-0.01%的Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，攪拌10~12小時(shí)后停止，使碳化硅表面接枝兩性表面活性劑；
[0020]步驟四，沉淀，放置陳腐18~24小時(shí)，沉淀后的懸濁液分成兩層，上層為含有少量
Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的水溶液，下層為濃度較高的碳化硅懸濁液，去掉上層的清液后，再向其中加入與去掉清液量相同的去離子水，邊攪拌邊加入0.015~0.02%聚乙二醇300，攪拌10~12小時(shí)后停止；
[0021]步驟五，經(jīng)過第二次改性后的微粉再放置陳腐18~24小時(shí)后，懸濁液仍然分離成上下兩層，抽取掉上層的清液后，最后再向濃碳化硅微粉懸濁液中加入2倍去離子水及
0.0015~0.002%腐殖酸鹽和硅酸鹽的混合物，繼續(xù)攪拌10~12小時(shí)后，放置陳腐18~24小時(shí)后壓濾；
[0022]步驟六，濾餅放置在干燥箱中，80°C~100°C低溫干燥，干燥后的碳化硅已經(jīng)軟團(tuán)聚成塊狀，用破碎機(jī)破碎成中位徑為0.5~1.2微米左右的微粉，稱重，包裝。
[0023]以上所述是本發(fā)明的技術(shù)特征，在不脫離本發(fā)明的精神范疇內(nèi)，熟悉此技術(shù)的本領(lǐng)域的技術(shù)人員所做的各種簡(jiǎn)單的變相與修飾仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.重結(jié)晶用的碳化硅微粉生產(chǎn)方法，其特征在于:采用如下步驟進(jìn)行: 步驟一，選用粒度為34~54目的綠碳化娃砂,用氣流磨氣流、研磨機(jī)研磨到中位徑為`0.5~1.2 μ m的碳化硅微粉，加入過量的氫氟酸和鹽酸洗滌，氫氟酸目的是洗去碳化硅中的二氧化硅、游離硅雜質(zhì)，鹽酸目的是去除碳化硅中的微量的金屬元素； 步驟二，在破碎和酸洗后的中位徑為0.5~1.2μπι的碳化硅微粉中，加入電導(dǎo)率3~`5μ s/cm的去離子水反復(fù)洗漆直到碳化娃微粉的水懸池液的電導(dǎo)率在30~50 μ s/cm為止; 步驟三，放置沉淀，去除上層清液直到碳化硅水溶液的濃度為90%以上時(shí)，再向其中加入電導(dǎo)率為3~5 μ s/cm的去離子水，其重量是碳化硅微粉的兩倍，邊攪拌邊添加重量比為`0.008-0.01 %的Y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，攪拌10~12小時(shí)后停止，使碳化硅表面接枝兩性表面活性劑； 步驟四，沉淀，放置陳腐18~24小時(shí)，沉淀后的懸濁液分成兩層，上層為含有少量Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的水溶液，下層為濃度較高的碳化硅懸濁液，去掉上層的清液后，再向其中加入與去掉清液量相同的去離子水，邊攪拌邊加入0.015~0.02%聚乙二醇300，攪拌10~12小時(shí)后停止； 步驟五，經(jīng)過第二次改性后的微粉再放置陳腐18~24小時(shí)后，懸濁液仍然分離成上下兩層，抽取掉上層的清液后，最后再向濃碳化硅微粉懸濁液中加入2倍去離子水及`0.0015~0.002%腐殖酸鹽和硅酸鹽的混合物，繼續(xù)攪拌10~12小時(shí)后，放置陳腐18~`24小時(shí)后壓濾； 步驟六，濾餅放置在干燥箱中，80°C~100°C低溫干燥，干燥后的碳化硅已經(jīng)軟團(tuán)聚成塊狀，用破碎機(jī)破碎成中位徑為0.5~1.2微米左右的微粉，稱重，包裝。
【文檔編號(hào)】C01B31/36GK103482627SQ201310420115
【公開日】2014年1月1日 申請(qǐng)日期:2013年9月3日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月3日
【發(fā)明者】劉長(zhǎng)春, 任江, 任霞, 其他發(fā)明人請(qǐng)求不公開姓名 申請(qǐng)人:大連長(zhǎng)信碳化硅微粉有限公司