斜方三氧化二銻的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種斜方三氧化二銻的制備方法，包括以下步驟：一、按比例取三氯化銻、氫氧化鈉溶液和三乙醇胺，三氯化銻溶于無水乙醇，備用；二、將氫氧化鈉溶液和三乙醇胺加入乙醇液中，然后在攪拌下滴入三氯化銻的無水乙醇溶液；三、反應(yīng)完成后，放置沉淀，傾出上層清液，即得氫氧化銻-三乙醇胺前驅(qū)體，然后將此前驅(qū)體在攪拌下滴入去離子水中；四、調(diào)溫至60℃，陳化，離心分離，干燥，即得斜方三氧化二銻納米晶粉體。本發(fā)明提供的斜方三氧化二銻的制備方法，原料便宜，雜質(zhì)易除去，得到的產(chǎn)品粒子為球形，粒子分布均勻，晶化完整，更有利于在塑料、涂料中的分散和在纖維上的附著。
【專利說明】 斜方三氧化二銻的制備方法
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【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及一種無機銻系阻燃劑的制備方法，具體涉及一種三氧化二銻的制備方法。
[0003]

【背景技術(shù)】
[0004]銻系阻燃劑是最重要的無機阻燃劑之一，它們單獨使用時阻燃作用很小，但與鹵系阻燃劑并用時，可大大提高鹵素阻燃劑的效能。
[0005]三氧化二銻是銻系阻燃劑主要品種之一，將三氧化二銻納米化后添加到塑料、涂料和纖維中，形成無機-有機高分子納米復(fù)合材料，一方面將會顯著提高三氧化二銻的阻燃增效性和阻燃性及整個材料的阻燃性，另一方面也會顯著地改善和提高復(fù)合材料的理化性能。
[0006]目前，三氧化二銻粉體的制備方法有干法和濕法兩類，所有干法均需要某些特殊設(shè)備，而濕法易于進行，濕法常用的是醇鹽水解法，但原料昂貴。
[0007]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]為解決上述問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種斜方三氧化二銻的制備方法，在降低生產(chǎn)成本的同時得到粒子分布均勻、晶化完整的斜方三氧化二銻納米晶。
[0009]一種斜方三氧化二銻的制備方法，它包括以下步驟:
一、按摩爾比1:3:2取三氯化銻、氫氧化鈉溶液和三乙醇胺，三氯化銻溶于無水乙醇，備用;
二、將氫氧化鈉溶液和三乙醇胺加入乙醇液中，然后在攪拌下滴入三氯化銻的無水乙醇溶液；
三、反應(yīng)完成后，放置沉淀0.5-lh，傾出上層清液，即得氫氧化銻-三乙醇胺前驅(qū)體，然后將此前驅(qū)體在攪拌下滴入去離子水中；
四、調(diào)溫至60°C，陳化，離心分離，干燥，即得斜方三氧化二銻納米晶粉體。
[0010]本發(fā)明提供的斜方三氧化二銻的制備方法，其有益效果在于，原料便宜，雜質(zhì)易除去，得到的產(chǎn)品粒子為球形，粒子分布均勻，晶化完整，更有利于在塑料、涂料中的分散和在纖維上的附著。
[0011]

【具體實施方式】
[0012]下面結(jié)合一個實施例，對本發(fā)明提供的斜方三氧化二銻的制備方法進行詳細的說明。
[0013] 實施例
一、按摩爾比1:3:2取三氯化銻、氫氧化鈉溶液和三乙醇胺，三氯化銻溶于無水乙醇，備用;
二、將氫氧化鈉溶液和三乙醇胺加入乙醇液中，然后在攪拌下滴入三氯化銻的無水乙醇溶液，迅速見白色沉淀物生產(chǎn)；
三、反應(yīng)30min，放置，沉淀lh，傾出上層清液，即得氫氧化銻-三乙醇胺前驅(qū)體，然后將此前驅(qū)體在攪拌下滴入去離子水中，并控制PH在酸性范圍內(nèi)，絮狀沉淀迅速從前驅(qū)體中析出；
四、調(diào)溫至60°C，陳化4h，離心分離，產(chǎn)物經(jīng)干燥，即得斜方三氧化二銻納米晶粉體。
【權(quán)利要求】
1.一種斜方三氧化二銻的制備方法，其特征在于:它包括以下步驟: 一、按摩爾比1:3:2取三氯化銻、氫氧化鈉溶液和三乙醇胺，三氯化銻溶于無水乙醇，備用; 二、將氫氧化鈉溶液和三乙醇胺加入乙醇液中，然后在攪拌下滴入三氯化銻的無水乙醇溶液； 三、反應(yīng)完成后，放置沉淀0.5-lh，傾出上層清液，即得氫氧化銻-三乙醇胺前驅(qū)體，然后將此前驅(qū)體在攪拌下滴入去離子水中； 四、調(diào)溫至60°C，陳化，離心分離，干燥，即得斜方三氧化二銻納米晶粉體。
【文檔編號】C01G30/00GK104512926SQ201310444555
【公開日】2015年4月15日 申請日期:2013年9月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月27日
【發(fā)明者】李繼升 申請人:青島市首勝實業(yè)有限公司