一種氯羥磷灰石晶須的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氯羥磷灰石晶須的制備方法，屬于化學(xué)和材料領(lǐng)域。本方法以碳酸鈣和磷酸氫鈣為鈣磷源材料，以堿金屬氯化物為熔鹽，通過控制熔鹽的組成、熔鹽與鈣磷源混合料的比例以及反應(yīng)溫度得到氯羥磷灰石晶須材料。所得氯羥磷灰石晶須直徑0.5～40μm，長度5～300μm，主要用于陶瓷及高分子生物材料的增強增韌，具有廣泛的應(yīng)用價值。
【專利說明】一種氯羥磷灰石晶須的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)和材料領(lǐng)域，特別是一種氯羥磷灰石晶須的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]人體內(nèi)含有60多種元素，氧、碳、氫、氮這四種元素占人體總量的96%，鈣、磷、鉀、硫、鈉、氯、鎂這七種占3.95 %。種元素占人體總量的99.95%，稱為人體內(nèi)必需的宏量元素。人體骨組織中鹽類主要為磷酸鈣鹽，其次還有碳酸鹽、檸檬酸鹽以及少量氯化物和氟化物，磷、鈣、氯都是動物及人體生長必須的營養(yǎng)元素。
[0003]人與動物骨組織的主要無機成分是羥基磷灰石，還有少量含碳酸根、氯離子等的磷灰石。羥基磷灰石結(jié)構(gòu)中存在著廣泛的類質(zhì)同像替換，其中，陰離子(F—、OH'Cl—等)替換行為對磷灰石的性質(zhì)有著很大的影響。例如，離子Cl—含量對骨磷灰石中骨和牙琺瑯生長有影響，且對磷灰石的催化、離子交換等性能也有較大的影響。羥基磷灰石作為一種具有生物活性的陶瓷原材料，應(yīng)用前景非常廣闊，然而，陶瓷材料固有的脆性制約了它在生物骨材料替換中的應(yīng)用。增強增韌是提高羥基磷灰石類生物材料性能的重要手段，尤其是對于不經(jīng)燒結(jié)過程的骨水泥類材料，由于其強度韌性較低，目前多用于骨缺損的填充與修補，若能提高其力學(xué)性能，則可用于骨的修復(fù)及替代。
[0004]采用晶須增強增韌是復(fù)合材料制備常用有效的手段，因此，本發(fā)明即提供一種氯羥磷灰石晶須的制備方法，將該晶須用于陶瓷及高分子生物材料的增強增韌，同時為復(fù)合材料的成分中引入氯羥磷灰石，提高生物活性及功能性。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:提供一種氯羥磷灰石晶須的制備方法，用該方法所得的產(chǎn)品，不但具有優(yōu)異的生物相容性、良好力學(xué)性能，而且可控制晶須的長徑比。
[0006]本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:本發(fā)明提供的一種氯羥磷灰石晶須的制備方法，包括以下步驟:
1.以碳酸鈣和磷酸氫鈣為鈣磷源，按Ca:P=5:3摩爾比配制混合料。
[0007]2.以含氯的堿金屬化合物為熔鹽。
[0008]3.將鈣磷源混合料與熔鹽按質(zhì)量比為1:1~1:2的比例稱量，于混合設(shè)備中均勻混合得反應(yīng)料。
[0009]4.將混合均勻的反應(yīng)料放入高溫設(shè)備中加熱，在1000°C~1150°C溫度下保溫I小時，然后停止供熱。
[0010]5.高溫設(shè)備冷卻到100°C以下時，將產(chǎn)物取出，放入研缽中稍加研磨，得到分散無結(jié)塊的粉料。
[0011]6.將產(chǎn)物粉料中加入蒸餾水，攪拌充分后過濾，洗去其中的堿金屬離子，重復(fù)洗滌過程3~5遍。
[0012]7.將洗滌干凈的粉體放入干燥器中，100°C~120°C下干燥至恒重，即得到產(chǎn)品。[0013]所述的氯羥磷灰石晶須的分子式為Caltl(PO4)6(OH)2_yCly，y=(0~2)，晶須的直徑
0.5 ~40 u m,長度 5 ~300 u m。
[0014]本發(fā)明的優(yōu)點在于:
1、本發(fā)明工藝簡單，采用熔鹽法制備氯羥磷灰石晶須，熔鹽既提供反應(yīng)離子，又為晶須的生長提供液相傳質(zhì)的反應(yīng)環(huán)境，所需設(shè)備簡單，為工業(yè)常用設(shè)備。過程中不需要惰性氣體的保護,生產(chǎn)成本低。
[0015]2、本發(fā)明制備氯羥磷灰石晶須，氯羥磷灰石晶須的長徑比可以通過調(diào)整反應(yīng)參數(shù)進行控制。
[0016]【專利附圖】

【附圖說明】
圖1為本發(fā)明制備的氯羥磷灰石晶須的掃描電子顯微鏡圖，圖2為本發(fā)明制備的氯羥磷灰石晶須的X射線衍射圖。
【具體實施方式】
[0017]實施例1
稱取4g碳酸鈣、10.32g磷酸氫鈣和28.64g氯化鈉，在球磨機中以300轉(zhuǎn)/分鐘的速度混合3小時，取出放入氧化鋁坩堝中，將氧化鋁坩堝放入高溫爐中，4小時將爐溫升到1000°C，保溫I小時，關(guān)閉電源。等爐內(nèi)溫度降至室溫時，取出產(chǎn)物，放入研缽中稍加研磨，得到分散的粉體。將粉體中加入蒸餾水，充分?jǐn)嚢柽^濾，反復(fù)洗滌3次，將粉體放入烘箱中于100°C烘干24小時，得到 氯羥磷灰石晶須，所得到的氯羥磷灰石晶須直徑為3~40i!m，長度為10~300 u m。
[0018]實施例2
稱取4g碳酸鈣、10.32g磷酸氫鈣和14.32g氯化鉀，在球磨機中以300轉(zhuǎn)/分鐘的速度混合3小時，取出放入氧化鋁坩堝中，將氧化鋁坩堝放入高溫爐中，4小時將爐溫升到1150°C，保溫I小時，關(guān)閉電源。等爐內(nèi)溫度降至室溫時，取出產(chǎn)物，放入研缽中稍加研磨，得到分散的粉體。將粉體中加入蒸餾水，充分?jǐn)嚢柽^濾，反復(fù)洗滌5次，將粉體放入烘箱中于120°C烘干24小時，得到氯羥磷灰石晶須，所得到的氯羥磷灰石晶須直徑為I~30i!m，長度為5~200 u m。
【權(quán)利要求】
1.一種氯羥磷灰石晶須的制備方法，其特征包括:以碳酸鈣和磷酸氫鈣為鈣磷源材料，按Ca:P=5:3摩爾比配制成混合料，以氯化鈉或(和)氯化鉀為熔鹽，熔鹽與鈣磷源混合料按1:1~2:1質(zhì)量比例配制混合均勻，然后在1000°C~1150°C下保溫I小時進行反應(yīng)，反應(yīng)后產(chǎn)物冷卻至100°C以下后用蒸餾水洗滌3~5遍，然后在100°C~120°C下干燥至恒重。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯羥磷灰石晶須的制備方法，其特征在于:所述的氯羥磷灰石晶須的分子式為Calt l (PO4) 6 (OH) 2_yCly，y= (0~2)，晶須的直徑0.5~40 y m，長度5~.300 u m0
【文檔編號】C01B25/32GK103641097SQ201310726213
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月26日
【發(fā)明者】趙萍, 任學(xué)華, 楊凱, 劉金華, 王峰 申請人:齊魯工業(yè)大學(xué)