一種介孔發(fā)達(dá)的瀝青基球形活性炭的制備方法
【專利摘要】一種介孔發(fā)達(dá)的瀝青基球形活性炭的制備方法，其特征在于：以中間相瀝青為原料，加入芳香烴類物質(zhì)和木材液化物制備而成的熱固性酚醛樹脂，進(jìn)行調(diào)制，并通過懸浮法制備瀝青球，最后采用常規(guī)預(yù)氧化、炭化和活化等工藝制備出高介孔率的瀝青基球形活性炭，所制備的瀝青基球形活性炭球形度在0.94～0.97之間，比表面積超過800m2/g，孔容積大于0.35cm3/g，平均孔徑在1.8～2.2nm之間。該方法制備的瀝青基球形活性炭不但富含介孔，而且介孔孔徑可以通過木材液化物制備而成的熱固性酚醛樹脂的添加量進(jìn)行調(diào)控，而且瀝青基球形活性炭的機(jī)械強(qiáng)度高，擴(kuò)大了瀝青基球形活性炭的應(yīng)用范圍，是一種理想的制備方法。
【專利說明】一種介孔發(fā)達(dá)的瀝青基球形活性炭的制備方法
所屬【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明涉及一種介孔發(fā)達(dá)的浙青基球形活性炭的制備方法，屬于球形活性炭制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種以中間相浙青為原料制備高介孔率的孔徑可控的浙青基球形活性炭的制備方法。
【背景技術(shù)】:
[0002]球形活性炭的制備原料主要為煤、高分子樹脂和浙青。煤基球形活性炭成本較低，但是存在灰分含量高，機(jī)械強(qiáng)度差，球形度低，孔徑不易控制，吸附性能較差等缺點(diǎn)，限制了它的進(jìn)一步應(yīng)用；高分子樹脂基球形活性炭機(jī)械強(qiáng)度高，孔徑分布較易控制，雜質(zhì)含量較低，但是制造工藝復(fù)雜，原料成本高，比表面積小，廣譜吸附性能較差，因而作為生物醫(yī)學(xué)材料儀器使用時(shí)存在著一定的局限性；而浙青基球形活性炭雖然制備工藝和設(shè)備較復(fù)雜，但其機(jī)械強(qiáng)度高，雜質(zhì)含量低，球形度高，表面光滑，廣譜吸附性能好，且原料浙青來源豐富，價(jià)格低廉，在生物醫(yī)學(xué)、軍事防護(hù)、催化劑載體材料等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
[0003]英國專利GB1468982和美國專利US3917806所提供的球形活性炭制造方法是將浙青與添加劑(萘)于帶有攪拌裝置的高壓釜中，在一定溫度和壓力下使其混合均勻，然后加入半皂化的聚乙酸乙烯酯懸浮液得到混合物。在一定壓力和攪拌速度下，于50~350°C下使該混合物分散成小液滴懸浮在水中。分散結(jié)束后，將混合物冷卻、分離后制得浙青球。再用溶劑將添加劑除去制備成多孔浙青球。在氧化性氣氛中將多孔浙青球在100~500°C的溫度下氧化處理，使浙青球氧化不熔化，以防止浙青球在炭化過程中熔并；在500~1000°C范圍內(nèi)將上述浙青球在惰性氣氛保護(hù)下炭化，并用水蒸氣活化，得到浙青基球形活性炭。這種方法需要高溫高壓操作，氧化不熔化過程耗時(shí)耗能，球徑不宜過大，否則氧化不熔化就不能徹底進(jìn)行，此外該法不能控制球形活性炭的粒度，因此無法制得窄球徑分布的球形活性炭。
[0004]美國專利US4420443公開了一種球形炭顆粒和球形活性炭的生產(chǎn)方法，將浙青與減粘劑的混合物于反應(yīng)釜中混合均勻，升溫至150~300°C熔融、攪拌充分混合形成共熔物，然后通過增大釜內(nèi)壓力將熔融態(tài)共熔物從釜底處的多孔篩板中擠出成細(xì)條，該細(xì)條立即進(jìn)入到水中冷卻，同時(shí)在高速剪切的作用下形成長徑比在I~5范圍內(nèi)的纖維狀短條。將短條或一定粒度的浙青微粒加入到與浙青不互溶的介質(zhì)中懸浮分散，升溫至一定溫度，短條或微粒受熱熔融收縮成液態(tài)球體，冷卻、過濾后可得固態(tài)浙青球。固態(tài)浙青球經(jīng)溶劑萃取去除減粘劑，再在低于40(TC下空氣流下進(jìn)行不熔化反應(yīng)，高于60(TC下氮?dú)饬骱退魵饬飨逻M(jìn)行炭化反應(yīng)和活化反應(yīng)，從而得到球形活性炭。
[0005]美國專利US4371454公開了一種球形碳材料和球形活性炭的制備方法,浙青與減粘劑、直徑小于200 μ m的無定形碳顆粒的混合物經(jīng)加熱、擠壓、破碎過程，形成棍狀碎片，其余制備工藝與專利US 4420443類似，得到的球形活性炭表觀密度為0.5~0.750g/cc，碘吸附值為700~1200mg/g，得到的球形活性炭球徑分布窄，粒度可控。但該法工藝要求高，需要高溫高壓操作，氧化不熔化過程耗時(shí)耗能。[0006]
【發(fā)明者】劉守新, 李偉, 劉麗華, 譚佳 申請(qǐng)人:東北林業(yè)大學(xué), 劉守新