一種高純鹽酸的連續(xù)生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高純鹽酸的連續(xù)生產(chǎn)方法，其以工業(yè)級鹽酸為原料，按照化學(xué)除氯→常壓精餾→循環(huán)過濾→減壓精餾的流程進(jìn)行，進(jìn)行減壓精餾時，控制減壓精餾釜內(nèi)壓力25~95KPa，回流比1:1.8~2.5，所述流程中的各個工序依次且連續(xù)地進(jìn)行。本發(fā)明通過簡單的四步即可以環(huán)保、高效、連續(xù)的大批量生產(chǎn)達(dá)到SEMIC12半導(dǎo)體級別要求的高純鹽酸，所得鹽酸產(chǎn)品中單項(xiàng)金屬離子含量可降低至50ppt以下，陰離子含量可降低至50ppb以下，游離氯可降低至300ppb以下。進(jìn)一步結(jié)合本發(fā)明提出的在線控制技術(shù)和全封閉凈化生產(chǎn)方式，可以長期可靠地生產(chǎn)出質(zhì)量穩(wěn)定的鹽酸產(chǎn)品，滿足半導(dǎo)體行業(yè)對于產(chǎn)品長期、大批量穩(wěn)定性的特殊要求。
【專利說明】一種高純鹽酸的連續(xù)生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高純鹽酸特別是電子級高純鹽酸的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]超凈高純電子化學(xué)品是超大規(guī)模集成電路制造的關(guān)鍵集成性原材料，其純度、潔凈度對成品率、電性能、可靠性等有十分重要的影響。當(dāng)前主流半導(dǎo)體技術(shù)已經(jīng)達(dá)到
0.09~0.2 μ m，尖端已經(jīng)達(dá)到22納米水平，對應(yīng)的電子化學(xué)品也達(dá)到了 SEMIC12要求。高純電子化學(xué)品生產(chǎn)技術(shù)由德國、日本和美國等少數(shù)幾個發(fā)達(dá)國家掌握，我國目前僅能生產(chǎn)初級和中級的電子化學(xué)品。高純電子化學(xué)品純度越來越高，產(chǎn)品的附加值越大。超高純電子化學(xué)品的研發(fā)及其技術(shù)不但具有較高的戰(zhàn)略價值，并且也具有較高的經(jīng)濟(jì)價值和社會效益。2012年7月20日國務(wù)院印發(fā)了《國務(wù)院關(guān)于印發(fā)“十二五”國家戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)發(fā)展規(guī)劃的通知》，高純電子化學(xué)品就屬于通知中的新一代信息技術(shù)產(chǎn)業(yè)中的電子核心基礎(chǔ)產(chǎn)業(yè)。
[0003]高純鹽酸是半導(dǎo)體用電子化學(xué)品之一，主要應(yīng)用于硅片的標(biāo)準(zhǔn)RCA清洗工藝中。用于清洗去除硅片表面金屬及有機(jī)物等雜質(zhì)。鹽酸的純度決定了表面殘留金屬的量，進(jìn)而決定了半導(dǎo)體的成品率及產(chǎn)品的效能。關(guān)于高純鹽酸的制備方法國內(nèi)外已經(jīng)有了很多相關(guān)報道，主要的工藝方式有如下幾種:
[0004]一、高純氯氣、高純氫氣提純技術(shù),高純氫氣、氯氣反應(yīng)制備高純氯化氫,高純水吸收高純氯化氫，制備高純鹽酸的技術(shù)。如專利CN97107008.3，采用高純氫氣、高純氯氣制備高純氯化氫，然后吸收制備高純鹽酸，但其制備鹽酸為試劑級，且未給出雜質(zhì)含量的水平。專利CN03150469.8，采用該工藝可以生產(chǎn)20ppb左右的高純鹽酸。工藝整體復(fù)雜，危險系數(shù)較聞。
[0005]二、高純氯化氫制備提純技術(shù):將工業(yè)級氯化氫提純高純氯化氫，然后用水吸收。如美國斯塔泰克文切斯專利CN96194539.7半導(dǎo)體加工用高純延續(xù)的現(xiàn)場制備，即采用該種技術(shù)。利用該工藝制備高純鹽酸，設(shè)備要求較高，危險性較大，且該專利申請于1996年，相關(guān)技術(shù)指標(biāo)只能達(dá)到PPb水平，與現(xiàn)在SEMI12要求相比，已經(jīng)不能達(dá)到生產(chǎn)要求。2004年北京化學(xué)試劑研究所也申請了類似專利CN200410091153.8，但遺憾的是專利中未給出相應(yīng)的檢測結(jié)果，無法進(jìn)行相應(yīng)的明確對比。日本鶴見曹達(dá)株式會社CN97114388.9也是采用類似工藝，給出小于30ppt的結(jié)果，但專利步驟不明確。專利CN201110330097.9也是采用類似辦法，最終制得陰離子小于lOppb，陽離子小于50ppt的產(chǎn)品，但是未給出各項(xiàng)分析的詳細(xì)數(shù)據(jù)。
[0006]三、亞沸精餾技術(shù):即將大于21%的工業(yè)級鹽酸進(jìn)行解析，用超純水吸收解析氯化氫制備高純鹽酸的工藝。 如德國默克的專利CN00813864.8，可以達(dá)到陰離子小于lOOppb，陽離子小于1ppb的水平。專利CN200410093332.5也是采用該工藝，但僅為0.5kg/h實(shí)驗(yàn)室級別的生產(chǎn)規(guī)模，且有大量的20%稀酸產(chǎn)生，若無對應(yīng)的氯堿廠，稀酸處理將成為極大的問題。[0007]四、其他提純技術(shù):常壓蒸餾技術(shù)，即采用工業(yè)鹽酸常壓蒸餾的技術(shù)，如專利CN201110132548.8，階梯溫差精餾技術(shù)CN201110130302.7，萃取提純技術(shù)等。這些技術(shù)側(cè)重點(diǎn)各有不同，但所得到的鹽酸均沒有達(dá)到很高級別。
[0008]綜上所述，現(xiàn)存已報道的各種高純鹽酸生產(chǎn)技術(shù)均保持在制備高純鹽酸的水平。而對半導(dǎo)體行業(yè)至關(guān)重要的長期、大規(guī)模，穩(wěn)定，低成本高純鹽酸的生產(chǎn)控制技術(shù)，還未見有相關(guān)的公開報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題的克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種可大規(guī)模、連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)的高品質(zhì)半導(dǎo)體級鹽酸的制備方法。
[0010]為解決以上問題，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案:
[0011]一種高純鹽酸的連續(xù)生產(chǎn)方法，其以工業(yè)級鹽酸為原料，按照化學(xué)除氯一常壓精餾一循環(huán)過濾一減壓精餾的流程獲得所述高純鹽酸，其中，進(jìn)行減壓精餾時，控制減壓精餾釜內(nèi)壓力25~95KPa，回流比1: 1.8~2.5，所述流程中的各個工序依次且連續(xù)地進(jìn)行。
[0012]根據(jù)本發(fā)明的進(jìn)一步實(shí)施方案:所述化學(xué)除氯實(shí)施如下:在工業(yè)級鹽酸中添加能將游離氯還原為氯離子的還原物質(zhì)，循環(huán)攪拌反應(yīng)0.5~2h，將游離氯含量降低至300ppb以下。優(yōu)選地，所述還原物質(zhì)為選自氯化亞錫、硫酸亞鐵、草酸、亞硫酸鈉等中的一種或幾種的組合，加入量是所述工業(yè)級鹽酸重量的0.01%~1%。
[0013]根據(jù)一個具體方面:所述常壓精餾的進(jìn)料流量為400~500L/H，回流比為1: 1.2~2，采用蒸汽加熱，蒸汽壓力為0.2~0.3MPa，采用溫度在4~8°C之間的冷凝水進(jìn)行冷凝。常壓精餾后鹽酸中單項(xiàng)金屬離子含量可降低至IOppb以下，更優(yōu)選降低至2ppb以下。
[0014]優(yōu)選地，控制減壓精餾釜內(nèi)壓力50~95KPa。
[0015]進(jìn)一步地，完成所述各個工序的生產(chǎn)系統(tǒng)具有工業(yè)鹽酸進(jìn)料口、中間半成品取樣口、廢氣口，具體包括循環(huán)攪拌反應(yīng)釜、常壓精餾設(shè)備、減壓精餾設(shè)備、濾芯循環(huán)設(shè)備、設(shè)置在相鄰二個設(shè)備之間的中間罐、用于收集所述高純鹽酸的成品罐、連接管道。
[0016]優(yōu)選地，所述的生產(chǎn)系統(tǒng)為全封閉超潔凈生產(chǎn)系統(tǒng)，除所述工業(yè)鹽酸進(jìn)料口、中間半成品取樣口外的其他部分均處于密閉狀態(tài)，所述成品罐、中間罐、廢氣口部位采用高純氮?dú)怆S時補(bǔ)氣封閉。
[0017]優(yōu)選地，所用的工業(yè)級鹽酸滿足GB320-2006工業(yè)優(yōu)等品規(guī)范要求，其中砷的含量要求小于IOppb ;所述設(shè)備采用高純石墨、硼硅酸鹽玻璃、高純石英玻璃或高純聚四氟乙烯材質(zhì)，所述高純石墨、硼硅酸鹽玻璃可溶出陰陽離子小于lOppb，所述高純石英材質(zhì)、高純聚四氟乙烯可溶出陰陽離子小于5ppt，12h浸泡可溶出顆粒>0.1微米顆?！?5個/ml ;用于包裝成品的成品包裝桶采用高純高密度聚乙烯塑料，可溶出陰陽離子小于5ppt，12h浸泡可溶出顆粒>0.1微米顆?！?5個/ml ;從成品罐到成品包裝桶的灌裝采用半封閉凈化灌裝環(huán)境，環(huán)境凈化應(yīng)高于100級水平，每立方米>5微米顆?！?00個，所用的高純氮?dú)庵辽贊M足國標(biāo)GB/T8979-2008超純氮的指標(biāo)要求。
[0018]根據(jù)一個具體和優(yōu)選方面:所述常壓精餾采用高純石墨蒸餾釜；所述減壓精餾采用高純石英蒸餾釜，所述連接管道采用鋼襯高純聚四氟乙烯。[0019]進(jìn)一步優(yōu)選地，所述生產(chǎn)系統(tǒng)還包括在線檢測裝置和報警裝置，所述在線檢測裝置包括:
[0020]在線混酸儀，其用于實(shí)時檢測常壓精餾半成品濃度；
[0021]在線比色計，其用于實(shí)時檢測常壓精餾半成品色度和游離氯含量；
[0022]在線顆粒儀器，其用于實(shí)時檢測循環(huán)過濾半成品中顆粒含量；
[0023]在線離子色譜，其用于實(shí)時檢測成品中陰離子含量；
[0024]在線電感耦合等離子質(zhì)譜儀，其用于實(shí)時檢測成品中金屬離子含量；
[0025]所述報警裝置在所述在線檢測裝置所檢測的各項(xiàng)值超過對應(yīng)的設(shè)定范圍時發(fā)出報警，一旦發(fā)生報警，立即中斷生產(chǎn)，檢查存在的問題并解決問題后，再繼續(xù)生產(chǎn)。
[0026]優(yōu)選地，所述的常壓精餾半成品濃度的設(shè)定范圍為36wt%~37.5wt%,色度設(shè)定范圍為小于10黑曾；所述的循環(huán)過濾半成品中顆粒含量的設(shè)定范圍為>0.1微米顆?！?5個/ml ;所述的成品中除氯離子外的陰離子含量的設(shè)定范圍為<50ppb，所述成品中金屬離子的設(shè)定范圍為<50ppt。
[0027]本發(fā)明上述的具有在線監(jiān)測功能的全封閉潔凈生產(chǎn)系統(tǒng)能夠長期可靠地生產(chǎn)出質(zhì)量穩(wěn)定的鹽酸產(chǎn)品，滿足半導(dǎo)體行業(yè)對于產(chǎn)品長期、大批量穩(wěn)定性的特殊要求。
[0028]由于以上技術(shù)方案的采用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)勢:
[0029]本發(fā)明通過簡單的四步即可以環(huán)保、高效、連續(xù)的大批量生產(chǎn)達(dá)到SEMIC12半導(dǎo)體級別要求的高純鹽酸，所得鹽酸產(chǎn)品中單項(xiàng)金屬離子含量可降低至50ppt以下，陰離子含量可降低至50ppb以下，游離氯可降低至300ppb以下。進(jìn)一步結(jié)合本發(fā)明提出的在線控制技術(shù)和全封閉凈化生產(chǎn)方式，可以長期可靠地生產(chǎn)出質(zhì)量穩(wěn)定的鹽酸產(chǎn)品，滿足半導(dǎo)體行業(yè)對于產(chǎn)品長期、大批量穩(wěn)定性的特殊要求。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0030]圖1為實(shí)施例1中常壓精餾半成品中鹽酸含量的控制SPC圖(X-R控制圖)；
[0031]圖2為實(shí)施例1中減壓精餾成品中金屬鈣離子控制SPC圖(X-R控制圖)。
【具體實(shí)施方式】
[0032]本發(fā)明采用四步兩蒸法制備SEMIC12半導(dǎo)體級鹽酸，該鹽酸能達(dá)到的純度水平如下:陽離子濃度小于50ppt、陰離子濃度小于50ppb、游離氯小于300ppb。四步即采用化學(xué)處理，常壓精餾，循環(huán)過濾，減壓精餾。通過這四步即可將工業(yè)級鹽酸制備成高純半導(dǎo)體級鹽酸。為了確保半導(dǎo)體行業(yè)要求的長期、大批量穩(wěn)定性的特殊要求，本發(fā)明還采用了在線控制技術(shù)和全潔凈封閉控制技術(shù)。讓本發(fā)明產(chǎn)品長期可靠的保持較穩(wěn)定的狀態(tài)。
[0033]具體地，本發(fā)明的生產(chǎn)方法如下:
[0034](1)化學(xué)除氯:在工業(yè)級鹽酸中添加氯化亞錫、硫酸亞鐵、草酸等還原物質(zhì)，循環(huán)攪拌，降低鹽酸中游離氯的含量，所述還原劑的添加量是鹽酸重量的0.01%~1%，該還原劑添加量以等效硫酸亞鐵還原量計算，循環(huán)攪拌反應(yīng)時間為0.5-2h。優(yōu)選的添加劑含量為
0.5%~1%，優(yōu)選的反應(yīng)時間為1.5-2h，將工業(yè)鹽酸中游離氯的含量降低到300ppb以下；
[0035](2)常壓精餾:將除游離氯后的鹽酸進(jìn)行常壓精懼，控制蒸汽壓力
0.25±0.05Mpa，流量450±50L/H，回流比1: 1.2~2，冷凝水溫度小于4~8°C。將除氯離子外各項(xiàng)陰離子的含量降低到SOOppb以下，各項(xiàng)陽離子濃度降低到2ppb以下。
[0036](3)循環(huán)過濾:將常壓精餾后的鹽酸經(jīng)濾芯循環(huán)過濾，至大于0.1微米顆粒濃度的濃度降至15個/ml以下，濾芯材質(zhì)為高純PFA，濾芯孔徑為0.1微米，采用多級串聯(lián)模式循環(huán)過濾；
[0037](4)減壓精餾:將循環(huán)過濾后的鹽酸減壓精餾，控制精餾溫度60-80°C，氣壓25-95Kpa，回流比1:1.8~2.5，冷卻水溫度O~5°C。將陽離子濃度控制小于50ppt，除氯離子外陰離子濃度小于50ppb。
[0038](5)在線多節(jié)點(diǎn)控制:
[0039]a、設(shè)置常壓精餾半成品檢驗(yàn)點(diǎn):采用在線混酸儀和在線比色計，實(shí)時控制常壓精餾半成品濃度及色度，濃度控制區(qū)間36%~37.5%，色度控制小于10黑曾，游離氯小于300ppb ；
[0040]b、設(shè)置循環(huán)過濾半成品檢驗(yàn)點(diǎn):采用在線顆粒儀器，在線控制循環(huán)過濾半成品中顆粒含量，顆?？刂茀^(qū)間>0.1微米顆粒〈15個/ml。
[0041]C、設(shè)置減壓精餾成品中控點(diǎn):采用在線離子色譜，在線電感耦合等離子質(zhì)譜儀，控制除氯離子外的陰離子<50ppb,控制金屬離子<50ppt。
[0042](6)全封閉潔凈生產(chǎn)控制:從原料開始至成品包裝全封閉凈化控制，具體如下: [0043]a、鹽酸工業(yè)品原料按GB320-2006工業(yè)優(yōu)等品規(guī)范驗(yàn)收來料，對砷等難處理元素，原料中含量要求小于IOppb ；
[0044]b、設(shè)備需要采用高純低溶出的高純石墨、硼硅酸鹽玻璃、高純石英玻璃或高純聚四氟乙烯材質(zhì)，其中高純石墨、高硼硅酸鹽玻璃可溶出陰陽離子小于lOppb，高純石英材質(zhì)、高純聚四氟乙烯可溶出陰陽離子小于5ppt，12h浸泡可溶出顆粒>0.1微米顆?！?5個/ml。
[0045]C、接觸產(chǎn)品包材需采用高純高密度聚乙烯塑料,可溶出陰陽離子小于5ppt, 12h浸泡可溶出顆粒>0.1微米顆粒〈15個/ml。
[0046]d、灌裝環(huán)境凈化要求:灌裝需采用半封閉凈化灌裝環(huán)境，環(huán)境凈化應(yīng)高于100級水平,每立方米>5微米顆?！?00個，
[0047]e、生產(chǎn)系統(tǒng)具有工業(yè)鹽酸進(jìn)料口、中間半成品取樣口、廢氣口，具體包括循環(huán)攪拌反應(yīng)釜、常壓精餾設(shè)備、減壓精餾設(shè)備、濾芯循環(huán)設(shè)備、設(shè)置在相鄰二個設(shè)備之間的中間罐、用于收集所述高純鹽酸的成品罐、連接管道以及其他需要的裝置。除進(jìn)料口、取樣口和廢氣口外均處于密閉狀態(tài)，成品罐、中間罐、廢氣口部位采用高純氮?dú)怆S時補(bǔ)氣封閉，所用高純氮?dú)庖鬂M足最好高于國標(biāo)GB/T8979-2008超純氮的指標(biāo)要求。
[0048]f、生產(chǎn)系統(tǒng)環(huán)境采用凈化弱還原性氣氛，生產(chǎn)體系內(nèi)系統(tǒng)采用全避光生產(chǎn)模式。
[0049]本發(fā)明所得高純鹽酸成品中金屬離子含量采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS, Thermo X-7series)檢測，陰離子含量通過液相離子色譜儀(IC)檢測，顆粒通過液體顆粒儀(LPC)檢測。
[0050]以下結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例是用于說明本發(fā)明的基本原理、主要特征和優(yōu)點(diǎn)，而本發(fā)明不受以下實(shí)施例的范圍限制。實(shí)施例中采用的實(shí)施條件可以根據(jù)具體要求做進(jìn)一步調(diào)整，未注明的實(shí)施條件通常為常規(guī)實(shí)驗(yàn)中的條件。實(shí)施例中所采用的裝置和原料均可商購獲得。
[0051]以下實(shí)施例中所用的工業(yè)級鹽酸的相關(guān)性能和參數(shù)參見表1。[0052]實(shí)施例1
[0053]本例提供一種高純鹽酸的制備方法，其采用上述的全封閉超潔凈生產(chǎn)系統(tǒng)來生產(chǎn)，包括依次且連續(xù)進(jìn)行的下列步驟:
[0054](I)將工業(yè)鹽酸通入到循環(huán)攪拌反應(yīng)釜內(nèi)，同時加入重量為工業(yè)鹽酸重量的0.8%的硫酸亞鐵，循環(huán)攪拌反應(yīng)約1.5小時；
[0055](2)經(jīng)過步驟(1)處理的鹽酸以500L/H的流量通入常壓精餾設(shè)備，控制加熱蒸汽壓力為0.25±0.05Mpa,回流比1:1.2，冷凝水溫度4~8°C，進(jìn)行精餾，得到常壓精餾半成品，取樣檢測數(shù)據(jù)如表1所示；
[0056](3)經(jīng)過步驟(2)的半成品進(jìn)入到循環(huán)過濾設(shè)備進(jìn)行過濾2小時，檢測到其中大于
0.1微米顆粒濃度的濃度小于15個/ml ；
[0057](4)經(jīng)過步驟(3)的半成品進(jìn)入到減壓精餾設(shè)備進(jìn)行減壓精餾，進(jìn)料流量500L/H，控制減壓精餾釜內(nèi)壓力為80KPa，回流比為1:2.5，得到鹽酸成品，取樣檢測數(shù)據(jù)如表3所
/Jn ο
[0058]上述生產(chǎn)過程中，對常壓精餾半成品的含量控制SPC圖和減壓精餾成品中鈣離子控制SPC圖分別參見圖1和圖2。常壓精餾半成品含量和減壓精餾成品主要雜質(zhì)金屬離子的關(guān)鍵值參見表2。
[0059]表1
【權(quán)利要求】
1.一種高純鹽酸的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于:所述生產(chǎn)方法以工業(yè)級鹽酸為原料，按照化學(xué)除氯一常壓精餾一循環(huán)過濾一減壓精餾的流程獲得所述高純鹽酸，其中，進(jìn)行所述減壓精餾時，控制減壓精餾釜內(nèi)壓力25~95KPa，回流比1:1.8~2.5，所述流程中的各個工序依次且連續(xù)地進(jìn)行。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純鹽酸的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于:所述化學(xué)除氯實(shí)施如下:在工業(yè)級鹽酸中添加能將游離氯還原為氯離子的還原物質(zhì)，循環(huán)攪拌反應(yīng)0.5~2h，將游離氯含量降低至300ppb以下。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高純鹽酸的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于:所述還原物質(zhì)為選自氯化亞錫、硫酸亞鐵、草酸、亞硫酸鈉中的一種或幾種的組合，加入量是所述工業(yè)級鹽酸重量的0.01%~1%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純鹽酸的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于:所述常壓精餾的進(jìn)料流量為400~500L/H,回流比為1:1.2-2，采用蒸汽加熱，蒸汽壓力為0.2~0.3MPa，采用溫度在4~8 °C之間的冷凝水進(jìn)行冷凝。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純鹽酸的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于:完成所述各個工序的生產(chǎn)系統(tǒng)具有工業(yè)鹽酸進(jìn)料口、中間半成品取樣口、廢氣口，具體包括循環(huán)攪拌反應(yīng)釜、常壓精餾設(shè)備、減壓精餾設(shè)備、濾芯循環(huán)設(shè)備、設(shè)置在相鄰二個設(shè)備之間的中間罐、用于收集所述高純鹽酸的成品罐、連接管道。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高純鹽酸的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于:所述的生產(chǎn)系統(tǒng)為全封閉超潔凈生產(chǎn)系統(tǒng)，除所述工業(yè)鹽酸進(jìn)料口、中間半成品取樣口外的其他部分均處于密閉狀態(tài)，所述成品罐、中間罐、廢氣口部位采用高純氮?dú)怆S時補(bǔ)氣封閉。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高純鹽酸的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于:所用的工業(yè)級鹽酸滿足GB320-2006工業(yè)優(yōu)等品規(guī)范要求，其中砷的含量要求小于IOppb ;所述設(shè)備采用高純石墨、硼硅酸鹽玻璃、高純石英玻璃或高純聚四氟乙烯材質(zhì)，所述高純石墨、硼硅酸鹽玻璃可溶出陰陽離子小于lOppb，所述高純石英材質(zhì)、高純聚四氟乙烯可溶出陰陽離子小于5ppt, 12h浸泡可溶出顆粒>0.1微米顆?！?5個/ml ;用于包裝成品的成品包裝桶采用高純高密度聚乙烯塑料，可溶出陰陽離子小于5ppt，12h浸泡可溶出顆粒>0.1微米顆粒〈15個/ml ;從成品罐到成品包裝桶的灌裝采用半封閉凈化灌裝環(huán)境，環(huán)境凈化應(yīng)高于100級水平，每立方米>5微米顆?！?00個，所用的高純氮?dú)庵辽贊M足國標(biāo)GB/T8979-2008超純氮的指標(biāo)要求。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的高純鹽酸的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于:所述常壓精餾采用高純石墨蒸餾釜；所述的減壓精餾采用高純石英蒸餾釜，所述連接管道采用鋼襯高純聚四氟乙烯。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高純鹽酸的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于:所述生產(chǎn)系統(tǒng)還包括在線檢測裝置和報警裝置，所述在線檢測裝置包括: 在線混酸儀，其用于實(shí)時檢測常壓精餾半成品濃度； 在線比色計，其用于實(shí)時檢測常壓精餾半成品色度和游離氯含量； 在線顆粒儀器，其用于實(shí) 時檢測循環(huán)過濾半成品中顆粒含量； 在線離子色譜，其用于實(shí)時檢測成品中陰離子含量； 在線電感耦合等離子質(zhì)譜儀，其用于實(shí)時檢測成品中金屬離子含量；所述報警裝置在所述在線檢測裝置所檢測的各項(xiàng)值超過對應(yīng)的設(shè)定范圍時發(fā)出報警， 一旦發(fā)生報警，立即中斷生產(chǎn)，檢查存在的問題并解決問題后，再繼續(xù)生產(chǎn)。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的高純鹽酸的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于:所述的常壓精餾半成品濃度的設(shè)定范圍為36.0wt%~37.5wt%，色度設(shè)定范圍為小于10黑曾，游離氯含量設(shè)定范圍為<300ppb ;所述的循環(huán)過濾半成品中顆粒含量的設(shè)定范圍為>0.1微米顆?！?5個/ml ;所述的成品中除氯離子外的陰離子含量的設(shè)定范圍為<50ppb，所述成品中金屬離子的設(shè)定范圍為 <50ppt。
【文檔編號】C01B7/07GK103879964SQ201410132292
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年4月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月3日
【發(fā)明者】王濤, 劉兵, 朱一華, 胡建康, 陳利華 申請人:蘇州晶瑞化學(xué)有限公司