一種從切割廢砂漿中回收硅粉的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種從切割廢砂漿中回收硅粉的方法，采用以下技術(shù)方案：將線(xiàn)切割廢砂漿進(jìn)行固液分離得到固體混合物，加入二硫化碳乙醇溶液洗除懸浮雜質(zhì)，得到混合砂粉，對(duì)所得混合砂粉進(jìn)行磁選分離，去除鐵及鐵的氧化物、以及金屬雜質(zhì)，進(jìn)行酸清洗，溶液浮選和重力分選，回收懸浮物，然后用乙醇洗滌懸浮物，干燥，即得到高純度的硅粉。本發(fā)明中固液分離工序、磁選分離工序、酸清洗工序、溶液浮選工序等步驟對(duì)硅粉回收工藝進(jìn)行了有效整合，使工藝簡(jiǎn)潔，操作可控，經(jīng)濟(jì)性能優(yōu)異且無(wú)二次污染，本發(fā)明提供的從切割廢砂漿中回收硅粉的方法，硅粉回收率高于80％，硅粉單體含量高于99％，可用作太陽(yáng)能硅片的原料，適于工業(yè)中推廣應(yīng)用。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種從切割廢砂漿中回收硅粉的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉及太陽(yáng)能硅片切割領(lǐng)域，特別涉及一種從切割廢砂漿中回收硅粉的方法。

【背景技術(shù)】
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[0002]隨著太陽(yáng)能硅片切割行業(yè)的重新洗牌以及利潤(rùn)的持續(xù)下降，硅片切割企業(yè)不約而同地打起來(lái)控制生產(chǎn)過(guò)程，降低生產(chǎn)成本的牌。最直接的就是對(duì)三大輔料中的切割液和碳化硅微粉的回收再利用。
[0003]太陽(yáng)能電池片普遍采用多線(xiàn)鋸配合砂漿切割生產(chǎn)，線(xiàn)切割中使用的砂漿通常是由礦物油或者聚乙二醇(PEG)等帶有一定粘度的介質(zhì)與SiC磨料粉混合而成；線(xiàn)鋸絲徑一般為0.18mm，產(chǎn)生的鋸縫寬度一般為0.2~0.3mm，而當(dāng)前太陽(yáng)能電池硅片的厚度為0.18~
0.22mm，這意味著在硅片線(xiàn)切割過(guò)程中超過(guò)50%的硅料成為鋸屑進(jìn)人砂漿。為了進(jìn)一步降低太陽(yáng)能電池的成本，國(guó)內(nèi)外已對(duì)廢線(xiàn)鋸砂漿的回收利用進(jìn)行了一些研究，其中針對(duì)廢砂漿中SiC、PEG回收的研究比較多，并已進(jìn)入硅片切割生產(chǎn)系統(tǒng)或形成專(zhuān)業(yè)化回收廠商；而對(duì)在線(xiàn)鋸過(guò)程中混入砂漿的那部分硅料的回收則研究相對(duì)得較少，至今亦未見(jiàn)有生產(chǎn)應(yīng)用。中國(guó)專(zhuān)利CN20 10138035公開(kāi)了“硅片切割廢砂漿的回收處理方法”，其中涉及的硅粉回收成品含量?jī)H為90%，其純度遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到太陽(yáng)級(jí)硅料的要求。CN101130237提供“一種從切割廢砂漿中回收硅粉和碳化硅粉的方法”，它涉及對(duì)廢砂漿進(jìn)行固液分離，通過(guò)有機(jī)溶劑去除廢料中的懸浮劑和粘結(jié)劑，對(duì)固態(tài)砂料進(jìn)行氣流浮選，得到一定純度的硅粉末，迸一步對(duì)該硅粉末進(jìn)行液體浮選和重力分選，再將分選出的硅粉進(jìn)行酸洗，獲得高純度的硅粉。將重力分選得到的碳化硅與金屬的混合粉末進(jìn)行磁力分選，可獲得純的碳化硅粉末。該專(zhuān)利采用氣流浮選技術(shù)和液相重力浮選技術(shù)分離碳化硅粉和硅粉，最終可得到純度大于98% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))的硅粉。這樣的純度離太陽(yáng)級(jí)硅料的要求還有很大距離。


【發(fā)明內(nèi)容】

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[0004]發(fā)明目的:針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，提供一種可工業(yè)操作的從線(xiàn)切割廢砂漿中分離提取高純硅粉的方法。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，一種從切割廢砂漿中回收硅粉的方法，采用以下技術(shù)方案:
[0006](I)固液分離工序:先將線(xiàn)切割廢砂漿進(jìn)行固液分離得到固體混合物，濾液循環(huán)至切割液進(jìn)行循環(huán)利用；在所述固體混合物中加入二硫化碳乙醇溶液進(jìn)行攪拌稀釋?zhuān)闯龖腋‰s質(zhì)，過(guò)濾，乙醇洗滌，再次過(guò)濾，得到混合砂粉，洗液收集回收再利用；所述二硫化碳乙醇溶液的重量濃度為2%~10% ;
[0007](2)磁選分離工序:對(duì)所得混合砂粉進(jìn)行磁選分離，去除鐵及鐵的氧化物、以及以鐵為基，含Cr、N1、T1、Mn等多種合金元素的金屬雜質(zhì)，得到硅粉和碳化硅粉的混合物A ;
[0008](3)酸清洗工序:向上述硅粉和碳化硅粉混合物A中加入重量濃度為2~10%的氫氟酸溶液，攪拌，反應(yīng)，去除微量金屬雜質(zhì)和少量氧化硅雜質(zhì)，進(jìn)行水洗，得到硅粉和碳化硅粉的混合物B ；
[0009](4)溶液浮選工序:對(duì)上述所得硅粉和碳化硅粉的混合物B，加入三溴甲烷乙醇溶液進(jìn)行浮選和重力分選，回收懸浮物，該過(guò)程重復(fù)二次以上，然后用乙醇洗滌，干燥，即可得到高純度的硅粉，所述三溴甲烷乙醇溶液密度控制在2.4~3.lg/cm3。
[0010]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，首先利用二硫化碳乙醇溶液對(duì)固液分離工序中所得固體混合物進(jìn)行洗滌，不僅可去除懸浮物、粘接物、絮凝物，分散劑等有機(jī)雜質(zhì)，同時(shí)去除生產(chǎn)中廣生的少量硫、憐等無(wú)機(jī)雜質(zhì)物，為后續(xù)獲取聞品質(zhì)娃粉提供有力保障。
[0011]本發(fā)明中固液分離工序、磁選分離工序、酸清洗工序、溶液浮選工序等步驟對(duì)硅粉回收工藝進(jìn)行了有效整合，使工藝簡(jiǎn)潔，操作可控，經(jīng)濟(jì)性能優(yōu)異且無(wú)二次污染。
[0012]根據(jù)以上的技術(shù)方案，可以實(shí)現(xiàn)以下的有益效果:本發(fā)明提供的從切割廢砂漿中回收硅粉的方法，硅粉回收率高于80%，硅粉單體含量高于99%，可用作太陽(yáng)能硅片的原料，該方法適于工業(yè)中推廣應(yīng)用。

【具體實(shí)施方式】
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[0013]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步地詳細(xì)說(shuō)明，但是本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)施例表不的范圍。
[0014]實(shí)施例1:
[0015]線(xiàn)切割廢砂漿組成為(重量％):PEG為45%，硅粉6.5%，碳化硅磨粒46.6%，金屬1.5%，未知物0.4%。取I噸廢切割砂漿。
[0016](I)固液分離工序:先將線(xiàn)切割廢砂漿進(jìn)行固液分離，得到固體混合物542kg，濾液循環(huán)至切割液進(jìn)行循環(huán)利用；在所述固體混合物中加入二硫化碳乙醇溶液(重量2% )進(jìn)行攪拌稀釋?zhuān)闯龖腋‰s質(zhì)，過(guò)濾，乙醇洗滌，再次過(guò)濾，得到混合砂粉535kg，洗液收集回收再利用；
[0017](2)磁選分離工序:對(duì)所得混合砂粉進(jìn)行磁選分離，去除鐵及鐵的氧化物、以及以鐵為基，含Cr、N1、T1、Mn等多種合金元素的金屬雜質(zhì)，得到硅粉和碳化硅粉的混合物A520.2kg ；
[0018](3)酸清洗工序:向上述硅粉和碳化硅粉混合物A中加入重量濃度為2%的氫氟酸溶液，攪拌，反應(yīng)，去除微量金屬雜質(zhì)和少量氧化硅雜質(zhì)，進(jìn)行水洗，得到硅粉和碳化硅粉的混合物B519.6kg ；
[0019](4)溶液浮選工序:對(duì)上述所得硅粉和碳化硅粉的混合物B，加入三溴甲烷乙醇溶液(密度為2.48g/cm3)進(jìn)行浮選和重力分選，回收懸浮物，該過(guò)程重復(fù)二次以上，然后用乙醇洗滌，干燥，即可得到高純度的硅粉62.5kg，含量為99.3%，其中碳化硅低于0.1 %，金屬含量低于0.1 %。
[0020]實(shí)施例2:
[0021]線(xiàn)切割廢砂漿組成為(重量％):PEG為45%，硅粉6.5%，碳化硅磨粒46.6%，金屬1.5%，未知物0.4%。取I噸廢切割砂漿。
[0022](I)固液分離工序:先將線(xiàn)切割廢砂漿進(jìn)行固液分離，得到固體混合物542kg，濾液循環(huán)至切割液進(jìn)行循環(huán)利用；在所述固體混合物中加入二硫化碳乙醇溶液(重量5% )進(jìn)行攪拌稀釋?zhuān)闯龖腋‰s質(zhì)，過(guò)濾，乙醇洗滌，再次過(guò)濾，得到混合砂粉534.6kg，洗液收集回收再利用；
[0023](2)磁選分離工序:對(duì)所得混合砂粉進(jìn)行磁選分離，去除鐵及鐵的氧化物、以及以鐵為基，含Cr、N1、T1、Mn等多種合金元素的金屬雜質(zhì)，得到硅粉和碳化硅粉的混合物A519.7kg ；
[0024](3)酸清洗工序:向上述硅粉和碳化硅粉混合物A中加入重量濃度為5%的氫氟酸溶液，攪拌，反應(yīng)，去除微量金屬雜質(zhì)和少量氧化硅雜質(zhì)，進(jìn)行水洗，得到硅粉和碳化硅粉的混合物B519.0kg ；
[0025] (4)溶液浮選工序:對(duì)上述所得硅粉和碳化硅粉的混合物B，加入三溴甲烷乙醇溶液(密度為2.48g/cm3)進(jìn)行浮選和重力分選，回收懸浮物，該過(guò)程重復(fù)二次以上，然后用乙醇洗滌，干燥，即可得到高純度的硅粉61.0kg，含量為99.5%，其中碳化硅低于0.1%，金屬含量低于0.1 %。
【權(quán)利要求】
1.一種從切割廢砂漿中回收硅粉的方法，其特征在于，采用以下技術(shù)方案: (1)固液分離工序:先將線(xiàn)切割廢砂漿進(jìn)行固液分離得到固體混合物，濾液循環(huán)至切割液進(jìn)行循環(huán)利用；在所述固體混合物中加入二硫化碳乙醇溶液進(jìn)行攪拌稀釋?zhuān)闯龖腋‰s質(zhì)，過(guò)濾，乙醇洗滌，再次過(guò)濾，得到混合砂粉，洗液收集回收再利用； (2)磁選分離工序:對(duì)所得混合砂粉進(jìn)行磁選分離，去除鐵及鐵的氧化物、以及以鐵為基,含Cr、N1、T1、Mn多種合金兀素的金屬雜質(zhì),得到娃粉和碳化娃粉的混合物A ； (3)酸清洗工序:向上述硅粉和碳化硅粉混合物A中加入氫氟酸溶液，攪拌，反應(yīng)，去除微量金屬雜質(zhì)和少量氧化硅雜質(zhì)，得到硅粉和碳化硅粉的混合物B ； (4)溶液浮選工序:對(duì)上述所得硅粉和碳化硅粉的混合物B，加入三溴甲烷乙醇溶液進(jìn)行浮選和重力分選，回收懸浮物，該過(guò)程重復(fù)二次以上，然后用乙醇洗滌懸浮物，干燥，即可得到高純度的硅粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從切割廢砂漿中回收硅粉的方法，其特征在于:二硫化碳乙醇溶液的重量濃度為2%~10%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從切割廢砂漿中回收硅粉的方法，其特征在于:氫氟酸溶液重量濃度為2~10%的。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從切割廢砂漿中回收硅粉的方法，其特征在于:三溴甲烷乙醇溶液密度控制在2.4~3.lg/cm3。
【文檔編號(hào)】C01B33/037GK104176737SQ201410387339
【公開(kāi)日】2014年12月3日 申請(qǐng)日期:2014年8月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月7日
【發(fā)明者】王允佳, 戴道軍 申請(qǐng)人:佳明新材料科技有限公司