一種吸附重金屬用超高比表面積活性炭的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于新型炭材料領(lǐng)域，具體涉及一種吸附重金屬用超高比表面積活性炭的制備方法。其特征在于：將生物質(zhì)原料干燥、粉碎至60～100目后放入微波反應(yīng)器中，通入N2，控制微波功率、碳化溫度進(jìn)行微波碳化，微波碳化50～100min后，冷卻得炭化料。取炭化料與有機(jī)醇鹽活化劑按1:1～10的質(zhì)量比研磨混合均勻后，放入氣氛爐中升溫至800～1000℃并保溫100～300min，冷卻至室溫取出，經(jīng)鹽酸洗后，再水洗至中性，干燥，即得活性炭。本發(fā)明工藝簡單，制得的超高比表面積活性炭BET比表面積為2000~3000m2/g，亞甲基藍(lán)吸附值為300~500mg/g，對重金屬離子的吸附能力強(qiáng)，具有顯著的經(jīng)濟(jì)和社會效益。
【專利說明】一種吸附重金屬用超高比表面積活性炭的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于新型炭材料領(lǐng)域，具體涉及一種吸附重金屬用超高比表面積活性炭的 制備方法。 技術(shù)背景
[0002] 活性炭作為多孔吸附材料，具有豐富的孔隙結(jié)構(gòu)、較高的比表面積、優(yōu)良的吸附性 能和穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)，被廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)療、軍事、環(huán)保等領(lǐng)域。然而隨著醫(yī)藥、環(huán)保、軍 事等領(lǐng)域的不斷發(fā)展，普通活性炭（比表面積50(Tl500m 2/g)由于選擇吸附性較差、比表面 積低、吸附容量有限，已不能滿足這些領(lǐng)域的特殊要求，這使得對高比表面積活性炭的需求 不斷上升。比表面積超過2500m 2/g被稱為超高比表面積活性炭，因其具有發(fā)達(dá)的微孔結(jié)構(gòu) 而被應(yīng)用在超級電容器電極材料、氣體分離與儲存、貴金屬回收、高效催化劑和催化劑載體 等領(lǐng)域。
[0003] 隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和社會的進(jìn)步，我國面臨著嚴(yán)峻的環(huán)境問題。據(jù)統(tǒng)計(jì)，我國每年排 出的工業(yè)廢水約8 X 108 m3,其中不僅含有氰化物等劇毒成分，而且還含有鉻、鋅、鎳、鉛、汞 等中金屬離子。由于這些重金屬離子具有較高的穩(wěn)定性以及極強(qiáng)的毒性，采用傳統(tǒng)的水處 理工藝處理這些廢水，不僅消耗大量能源，還可能產(chǎn)生二次廢物?；钚蕴坑捎诰哂芯薮蟮谋?表面積、豐富的孔隙結(jié)構(gòu)、較高的物理吸附和化學(xué)吸附，具有較好的廢水處理效果，所以被 廣泛的應(yīng)用在廢水處理中。
[0004] 重金屬離子在活性炭上的吸附不僅僅是單純的物理吸附，常常與活性炭的表面官 能團(tuán)進(jìn)行反應(yīng)形成沉淀和絡(luò)合物或進(jìn)行離子交換等。由于重金屬離子的特殊性質(zhì)，使得在 制備活性炭時(shí)，需要在制備工藝上進(jìn)行改良，優(yōu)化活性炭的表面官能團(tuán)，提升活性炭的吸附 能力。
[0005] 傳統(tǒng)化學(xué)法制備吸附重金屬用超高比表面積活性炭主要采用強(qiáng)堿KOH、NaOH等 為活化劑，由于無機(jī)堿與碳結(jié)構(gòu)的相容性差，導(dǎo)致了制備的活性炭雖然比表面積大，但活性 炭的孔結(jié)構(gòu)上的官能團(tuán)少，對重金屬的吸附能力差，為此，為提高活性炭孔結(jié)構(gòu)上的官能團(tuán) 數(shù)，采用與碳結(jié)構(gòu)相容性好的有機(jī)堿進(jìn)行活化是一種全新的研究思路。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明公開了一種吸附重金屬用超高比表面積活性炭的制備方法，即采用有機(jī)堿 代替無機(jī)堿為活化劑制備吸附重金屬用超高比表面積活性炭。
[0007] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案： 一種吸附重金屬用超高比表面積活性炭的制備方法，包括如下步驟： 將生物質(zhì)原料干燥、粉碎至60?100目后放入微波反應(yīng)器中，通入N2，控制微波功率 為1000W?2000W、碳化溫度300?500°C;進(jìn)行微波碳化50?lOOmin后，冷卻至室溫得炭 化料。取炭化料與有機(jī)醇鹽活化劑按1:1?10的質(zhì)量比研磨混合均勻后，放入氣氛爐中以 5?50°C /min的速率升溫至800?1000°C并保溫100?300min，冷卻至室溫取出，經(jīng)鹽酸 洗后，再水洗至中性，干燥，即得活性炭。
[0008] 本發(fā)明所指的有機(jī)醇鹽活化劑是指有機(jī)醇鉀或有機(jī)醇鉀與有機(jī)醇鈉的混合物，所 述的有機(jī)醇鉀是指甲醇鉀、乙醇鉀或異丙醇鉀中的一種，所述的有機(jī)醇鈉是指甲醇鈉、乙醇 鈉和異丙醇鈉中的一種或多種的任意比例的混合。
[0009] 本發(fā)明中炭化料與有機(jī)醇鹽活化劑的質(zhì)量比為1:1?10。
[0010] 本發(fā)明中有機(jī)醇鉀與有機(jī)醇鈉的質(zhì)量比為10: 1?5。
[0011] 本發(fā)明工藝簡單，制得的超高比表面積活性炭BET比表面積為200(T3000 m2/g，亞 甲基藍(lán)吸附值為30(T500 mg/g，對重金屬離子的吸附能力強(qiáng)，具有顯著的經(jīng)濟(jì)和社會效益。

【具體實(shí)施方式】
[0012] 以下是本發(fā)明的幾個(gè)具體實(shí)施例，進(jìn)一步說明本發(fā)明，但是本發(fā)明不僅限于此。
[0013] 實(shí)施例1 將l〇〇〇g的無患子殘?jiān)稍铩⒎鬯橹?0目后放入微波反應(yīng)器中，通入N2，調(diào)整微波功率 為1000W、在500°C微波碳化50min后，冷卻至室溫得480g的炭化料。
[0014] 取100g的炭化料與100g的甲醇鉀、20g的乙醇鈉研磨混合均勻后，放入氣氛爐中 以50°C /min的速率升溫至900°C并保溫lOOrnin，冷卻至室溫取出，經(jīng)鹽酸洗后，再水洗至中 性，干燥，即得活性炭。
[0015] 制備的活性炭BET比表面積為2819m2/g，亞甲基藍(lán)吸附值為451mg/g。對Pb 2+最 大吸附量達(dá)238mg/g。
[0016] 實(shí)施例2 將1000g的木屑干燥、粉碎至100目后放入微波反應(yīng)器中，通入N2，調(diào)整微波功率為 800W、在450°C微波碳化lOOrnin后，冷卻至室溫得450g的炭化料。
[0017] 取100g的炭化料與300g的乙醇鉀、100g的乙醇鈉、50g的異丙醇鈉研磨混合均勻 后，放入氣氛爐中以40°C /min的速率升溫至800°C并保溫180min，冷卻至室溫取出，經(jīng)鹽酸 洗后，再水洗至中性，干燥，即得活性炭。
[0018] 制備的活性炭BET比表面積為2535m2/g，亞甲基藍(lán)吸附值為351mg/g。對Pb 2+最 大吸附量達(dá)193mg/g。
[0019] 實(shí)施例3 將l〇〇〇g的棕櫚殼干燥、粉碎至60目后放入微波反應(yīng)器中，通入N2，調(diào)整微波功率為 900W、在450°C微波碳化80min后，冷卻至室溫得410g的炭化料。
[0020] 取100g的炭化料與500g的甲醇鉀、10g的甲醇鈉、100g的乙醇鉀、20g的乙醇鈉、 l〇〇g的異丙醇鈉、150g的異丙醇鉀研磨混合均勻后，放入氣氛爐中以5°C /min的速率升溫 至1000°C并保溫300min，冷卻至室溫取出，經(jīng)鹽酸洗后，再水洗至中性，干燥，即得活性炭。
[0021] 制備的活性炭BET比表面積為2119m2/g，亞甲基藍(lán)吸附值為305mg/g。對Pb 2+最 大吸附量達(dá)169mg/g。
[0022] 實(shí)施例4 將l〇〇〇g的竹片干燥、粉碎至100目后放入微波反應(yīng)器中，通入n2，調(diào)整微波功率為 900W、在460°C微波碳化90min后，冷卻至室溫得460g的炭化料。
[0023] 取100g的炭化料與300g的乙醇鉀、100g的乙醇鈉、100g的異丙醇鈉、100g的異丙 醇鉀研磨混合均勻后，放入氣氛爐中以35°C /min的速率升溫至950°C并保溫250min，冷卻 至室溫取出，經(jīng)鹽酸洗后，再水洗至中性，干燥，即得活性炭。
[0024] 制備的活性炭BET比表面積為2367m2/g，亞甲基藍(lán)吸附值為339mg/g。對Pb2+最 大吸附量達(dá)188mg/g。
【權(quán)利要求】
1. 一種吸附重金屬用超高比表面積活性炭的制備方法，其特征在于：將生物質(zhì)原料干 燥、粉碎至60?100目后放入微波反應(yīng)器中，通入N 2，控制微波功率為1000W?2000W、碳化 溫度300?500°C進(jìn)行微波碳化；微波碳化后，冷卻至室溫得炭化料，取炭化料與有機(jī)醇鹽 活化劑按1:1?10的質(zhì)量比研磨混合均勻后，放入氣氛爐中以5?50°C /min的速率升溫 至800?1000°C并保溫100?300min，冷卻至室溫取出，經(jīng)鹽酸洗后，再水洗至中性，干燥， 即得活性炭。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吸附重金屬用超高比表面積活性炭的制備方法，其特征 在于所述的有機(jī)醇鹽活化劑是指有機(jī)醇鉀或有機(jī)醇鉀與有機(jī)醇鈉的混合物，所述的有機(jī)醇 鉀是指甲醇鉀、乙醇鉀或異丙醇鉀中的一種，所述的有機(jī)醇鈉是指甲醇鈉、乙醇鈉和異丙醇 鈉中的一種或多種的任意比例的混合。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種吸附重金屬用超高比表面積活性炭的制備方法，其特征 在于本發(fā)明中有機(jī)醇鉀與有機(jī)醇鈉的質(zhì)量比為10: 1?5。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吸附重金屬用超高比表面積活性炭的制備方法，其特征 在于本炭化料與有機(jī)醇鹽活化劑的質(zhì)量比為1:1?10。
【文檔編號】C01B31/12GK104150480SQ201410405392
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月18日
【發(fā)明者】陳登龍, 王勇, 劉金玲, 黃秀萍, 陳昕雄 申請人:福建師范大學(xué)泉港石化研究院