一種用于堿活化法制備高比表面積活性炭的裝置及方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學活化法領域，涉及一種利用含碳原料經堿活化法制備高比表面積 活性炭的裝置及方法。
【背景技術】
[0002] 高比表面積活性炭因具有豐富的微孔結構和超大的吸附容量而被廣泛應用在燃 氣存儲、氣體分離、催化反應和超級電容器等領域。近年來，對于高比表面積活性炭的需求 也日益增加。制備活性炭的方式主要有物理活化法和化學活化法。本發(fā)明主要涉及的方法 是使用堿性活化劑處理含碳原料制備高比表面積活性炭。
[0003] 在工業(yè)化生產過程中，Κ0Η與含碳原料的混合物料在加熱反應過程中，隨著溫度的 升高，Κ0Η熔融，混合物料會黏附在反應器壁上，同時，由于反應產生的氣體不能順利穿過塑 性的混合物料層，而導致混合物料的膨脹。這就是所謂"黏壁"現(xiàn)象。進一步升高溫度，混合 物料由塑性體轉化為結塊的固體。"黏壁"現(xiàn)象不僅影響生產的正常進行，而且降低生產效 率和產品質量?，F(xiàn)有技術采用攪拌槳機械攪拌以減少"黏壁"的影響，并將反應過程分成低 溫（通常低于60(TC )預活化和高溫（800-KKKTC )活化兩階段。例如日本專利JP297414 在帶有攪拌裝置的釜式反應器中，將椰殼和石油焦與數(shù)倍量的Κ0Η混合后，在惰性氣氛中 400°C脫水，使混合物料由塑性體轉變?yōu)榉稚⒘己玫臒峁绦灶w粒后再在較高溫度下完成活 化過程，得到高比表面積活性炭產品。該反應裝置屬于間歇反應設備，生產效率不高；美國 專利US4082694分兩段活化爐進行高比表面積活性炭生產，將石油焦與活化劑Κ0Η充分混 合，在帶有攪拌槳的臥式活化爐中，溫度300-500°C，完成預活化過程，實現(xiàn)脫水炭化，使混 合物料由塑性體轉變?yōu)榉稚⒘己玫臒峁绦灶w粒；最后在700-1000°C回轉爐中完成活化過 程，活化產物洗除堿的反應殘余物后得到高比表面積活性炭。該過程中預活化產物直接進 入回轉爐中反應，生產連續(xù)，但生產過程中存在攪拌裝置結構復雜、攪拌不均勻等問題。

【發(fā)明內容】

[0004] 為克服現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供一種用于堿活化法制備高比表面積活性炭的 裝置及方法，其能夠有效消除活性炭連續(xù)工業(yè)生產過程中產生的"黏壁"問題，提高生產效 率。
[0005] 本發(fā)明的技術方案是：
[0006] -種用于堿活化法制備高比表面積活性炭的預活化或活化裝置，該裝置在常壓下 操作，包括進料單元，用于預活化或活化反應的反應單元，出料機構，冷卻和收集單元。
[0007] 所述的進料單元包括氣密式料倉1和螺旋進料器2,氣密式料倉1安裝在螺旋進料 器2上方，儲存儲存混合物料、滾珠6或二者混合物；螺旋進料器2 -側與電機13相連，另 一側與轉爐5連接；螺旋進料器2將混合物料、滾珠6或二者混合物送入反應單元；螺旋進 料器2由可調速電機13驅動。
[0008] 所述的反應單元包括轉爐5和可調高度的基座11 ;轉爐5進料端設有轉爐進料端 通氣孔4,由通氣孔4向轉爐5內通入惰性氣體或具有反應活性的反應氣體，進行保護或參 與反應，或由通氣孔4導出反應尾氣。滾珠（6)可填充在轉爐5內，可也隨混合物料一起進 入轉爐內；轉爐5采用爐體外部加熱爐加熱，轉爐5前端與傳動機構12連接，傳動機構12 由可調速電機13驅動。
[0009] 所述的惰性氣體或具有反應活性的反應氣體在轉爐5中與混合物料并流或逆流， 優(yōu)選逆流。并流時，惰性氣體或具有反應活性的反應氣體由轉爐進料端通氣孔4通入，通過 出料機構上部通氣孔7引出；逆流時，惰性氣體或具有反應活性的反應氣體由出料機構上 部通氣孔7通入，通過轉爐進料端通氣孔4引出；
[0010] 轉爐5爐體內部填充滾珠6,滾珠6隨轉爐5轉動發(fā)生自轉運動和相對于爐體壁面 的位移運動，并在攪動混合物料的同時帶動混合物料從轉爐5入口端向出口端移動，混合 物料在被加熱升溫過程中經歷預活化反應和活化反應，或僅經歷反應溫度較低的預活化反 應；所述的滾珠為不同尺寸的球體或橢球體，滾珠材質為鋼質或耐高溫無機非金屬材料等， 滾珠比重大于混合物料，滾珠的最小尺寸與混合物料最大尺寸的比值大于5,滾珠的最大尺 寸與轉爐內徑的比值小于〇. 2 ;滾珠體積與爐體內部容積比值不大于0. 3。
[0011] 所述的轉爐長徑比為3-20,轉爐的進料端爐管的內徑不大于出料端爐管的內徑， 轉爐持料區(qū)即爐膽的內徑大于出料端爐管內徑，其爐膽內徑與出料端爐管內徑的差值至少 大于爐內最大尺寸滾珠的直徑的兩倍；轉爐進料端與進料單元的螺旋進料器之間以及轉爐 出料端與出料機構8之間均通過填料函密封實現(xiàn)動靜配合聯(lián)接；轉爐由可調速電機通過齒 輪或鏈條傳動機構帶動轉動，轉速范圍為〇. 5轉/分鐘-50轉/分鐘；轉爐采用爐體外部 的多段加熱爐加熱，加熱方式采用電加熱或采用燃料加熱，優(yōu)選電加熱。所述的燃料包括固 體、液體或氣體。
[0012] 基座11安裝在轉爐5下方，調芐基座11高度使轉爐5處于水平位置，或使轉爐5 進料端高于出料端，使混合物料在進料的推動下由進料端向出料端的溢流。
[0013] 所述的出料機構8前端與轉爐5連接，下端與冷卻和收集單元的集料室9連接，出 料機構上部設有通氣孔7,通氣孔7向轉爐5體內通入惰性氣體或具有反應活性的反應氣體 進行保護或參與反應，并帶出反應尾氣。
[0014] 當出料機構8內設置具有網格狀空隙的擋板時，擋板將滾珠6保留在轉爐5內，反 應后混合物料透過擋板的網格狀空隙與滾珠分離，輸送到冷卻和收集單元。所述擋板的網 格狀空隙尺寸大于混合物料的最大尺寸，小于轉爐內滾珠的最小尺寸，使混合物料順利通 過，而滾珠不能通過。當出料機構內不設置擋板時，進料單元將混合物料和滾珠一同輸入 轉爐中，滾珠和轉爐中處理后的混合物料經出料機構輸送到冷卻和收集單元。混合物料和 滾珠經篩分后分離出滾珠，并將其返回進料單元循環(huán)利用。
[0015] 所述的冷卻和收集單元包括集料室9和冷卻和收集室10,集料室9上端通過出料 閥門17與出料機構8連接，下端通過出料閥門18與冷卻和收集室10連接，主要作用為分 隔反應單元中的氣體與冷卻和收集室10中的冷卻氣體。出料閥門17打開時，出料閥門18 關閉，離開出料機構8的混合物料進入集料室9,而出料閥門18打開時，出料閥門17關閉， 集料室9中的混合物料進入下方的冷卻和收集室10中。冷卻和收集室10上部設有冷卻氣 體出口 15,下部設有冷卻氣體進口 14,利用冷卻氣體將反應后溫度較高的混合物料逆流冷 卻并收集，以便后續(xù)處理。
[0016] -種利用上述裝置制備高比表面積活性炭的方法，具體包括如下步驟：
[0017] (1)進料及通入惰性氣體或活性反應氣體
[0018] 當出料機構8內設置具有網格狀空隙的擋板時，先將滾珠6置于轉爐5內，再將混 合物料以一定速度通過進料單元輸送到轉爐中；當出料機構8內不設置擋板時，將滾珠6和 混合物料通過進料單元輸送到轉爐5中。所述的混合物料包括含碳原料和堿，含碳原料與 堿質量比為1:1-1:4 ;所述的含碳原料是石油焦、瀝青焦、中間相炭微球、無煙煤、煤的炭化 物、堅果殼及核的炭化物、高分子有機物的炭化物等，堿原料為Κ0Η或NaO