一種連續(xù)式復分解法生產硝酸鉀的系統(tǒng)及方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種連續(xù)式復分解法生產硝酸鉀的系統(tǒng)及方法。該系統(tǒng)包括溶解槽、硝酸鉀真空結晶裝置、一次稠厚器、一次離心機、混料槽、濃縮預熱器、逆流三效濃縮裝置、真空連續(xù)結晶器、二次稠厚器和二次離心機。本發(fā)明還涉及連續(xù)式復分解法生產硝酸鉀的方法。本發(fā)明所述的連續(xù)式復分解法生產硝酸鉀的系統(tǒng)及方法，采用新的硝酸鉀真空結晶設計思路，對結晶過程控制更精確，硝酸鉀結晶的質量和產量更加穩(wěn)定，且能夠連續(xù)投料、連續(xù)出料，實現(xiàn)了連續(xù)化生產。
【專利說明】一種連續(xù)式復分解法生產硝酸鉀的系統(tǒng)及方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種連續(xù)式復分解法生產硝酸鉀的系統(tǒng)及方法，屬于化工生產【技術領域】。

【背景技術】
[0002]國內復分解法生產硝酸鉀主要采用硝酸鈉-氯化鉀法和硝酸銨-氯化鉀法。前者原料價格較高，副產氯化鈉經濟價值較低。硝酸銨-氯化鉀復分解工藝廣泛應用，又以四步循環(huán)法為主:循環(huán)母液中加入水和氯化鉀，溫度降低時，硝酸鉀結晶析出。向母液中加入硝酸銨，再經蒸發(fā)濃縮后，冷卻結晶，析出氯化銨晶體。分離后的母液作為循環(huán)母液返回。
[0003]目前，國內現(xiàn)有復分解法生產硝酸鉀聯(lián)產氯化銨尚無實現(xiàn)全線連續(xù)式的操作工藝，如以下兩種代表性的工藝流程:
[0004]中國專利文獻CN1827526A(申請?zhí)?00510094223.X)公開了一種復分解法制備硝酸鉀的方法，原料氯化鉀和硝酸銨及工藝水以一定比例完成配制后，送入真空冷卻結晶器中，硝酸鉀結晶析出并長大；結晶液經稠厚器增稠再經離心機連續(xù)分離出產品硝酸鉀。分離出的母液經與反應液換熱后送入自然循環(huán)蒸發(fā)器蒸發(fā)濃縮；濃縮后的溶液經冷析結晶、稠厚器增稠再經離心機連續(xù)分離出氯化銨副產品，所得二次母液返回配制槽。該硝酸鉀結晶工藝批量操作，屬間歇生產工藝；氯化銨蒸發(fā)濃縮工藝時采用逆流加料，一效常壓、二效負壓雙效濃縮，提高了蒸汽利用率，但其二效溫度在125-130°C，溫度較高，對設備材質的抗腐蝕性要求較苛刻；二次蒸汽的潛熱沒有充分利用。且該方法濃縮后采用與外循環(huán)水換熱冷析結晶的間歇式操作方式，效率較低。
[0005]中國專利文獻CNCN101628723A(申請?zhí)?00910044146.5)公開了復分解反應生成硝酸鉀和氯化銨的方法，在110°c的溫度下，將硝酸銨和氯化鉀，按銨離子和氯離子為1:2的比例溶于水，繼續(xù)加入氯化鉀和水，邊攪拌邊加熱，達硝酸鉀的過飽和狀態(tài)，停止加熱使溶液在真空冷卻結晶器內冷卻至36-40°C析出硝酸鉀晶體，放入內襯濾布的離心機得粗硝酸鉀，分離的母液I為硝酸鉀、氯化銨的另一共飽和點的，將粗硝酸鉀用冷水洗滌后干燥得成品硝酸鉀，向母液I與洗滌液中，加入硝酸銨，調整溶液濃度達氯化銨的飽和狀態(tài)，在真空濃縮裝置內進行負壓蒸發(fā)，離心濾出析出的氯化銨，得到固體氯化銨產品。該方法主要存在如下缺陷:①一次結晶溫度控制高，產品收率低。②將一次結晶分離后母液與硝酸銨混合后，采用并流雙效蒸發(fā)濃縮，但難以克服二效物料粘度高，換熱系數(shù)降低而導致的蒸發(fā)裝置生產能力的下降的問題。③氯化銨濃縮后采用常規(guī)冷卻方式降溫結晶，屬間歇式操作方式，效率低下。


【發(fā)明內容】

[0006]本發(fā)明針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種連續(xù)式復分解法生產硝酸鉀的系統(tǒng)及方法，可以達到減少能耗，降低設備損耗，擴大生產能力，降低勞動生產強度，提高生產效率的目的。
[0007]術語說明:
[0008]氯化銨母液:本發(fā)明所述的氯化銨母液是指復分解法硝酸鉀生產工藝中氯化銨結晶后產生的溶液，溶液中包含氯化鉀、硝酸銨、硝酸鉀、氯化銨組分。
[0009]本發(fā)明的技術方案如下:
[0010]一種連續(xù)式復分解法生產硝酸鉀的系統(tǒng)，包括溶解槽、硝酸鉀真空結晶裝置、一次稠厚器、一次離心機、混料槽、濃縮預熱器、逆流三效濃縮裝置、真空連續(xù)結晶器、二次稠厚器和二次離心機；所述溶解槽的出料口與硝酸鉀真空結晶裝置的進料口相連通，硝酸鉀真空結晶裝置的出料口與一次稠厚器的進料口相連通，一次稠厚器的出料口與一次離心機的進料口相連通，一次離心機的液體出料口與混料槽的進料口相連通，混料槽的出料口與濃縮預熱器的進料口相連通，濃縮預熱器的出料口與逆流三效濃縮裝置的進料口相連通，逆流三效濃縮裝置的出料口與真空連續(xù)結晶器的進料口相連通，真空連續(xù)結晶器的出料口與二次稠厚器的進料口相連通，二次稠厚器的出料口與二次離心機的進料口相連通，二次離心機的液體出料口與溶解槽的進料口相連通；
[0011]所述的硝酸鉀真空結晶裝置由2?10個真空結晶器通過出料泵串聯(lián)連接，真空結晶器包括結晶器、冷凝器和真空器，結晶器的上端通過管道與冷凝器上端相連通，冷凝器下端通過管道與真空器相連通，設置于結晶器下端的出料口與出料泵相連接；
[0012]所述的逆流三效濃縮裝置包括一效降膜濃縮裝置、二效降膜濃縮裝置、三效降膜濃縮裝置、濃縮預熱器、真空冷凝器和真空器，一效降膜濃縮裝置包括一效加熱器、一效分離室、一效循環(huán)泵和一效出料泵，二效降膜濃縮裝置包括二效加熱器、二效分離室、二效循環(huán)泵和二效出料泵，三效降膜濃縮裝置包括三效加熱器、三效分離室、三效循環(huán)泵和三效出料泵；一效循環(huán)泵的進料口分別與一效出料泵的進料口、一效分離室的底部和一效加熱器的底部相連通，一效循環(huán)泵的出料口與二效出料泵的出料口分別與一效加熱器頂部的進料口相連通，一效出料泵的出料口與真空連續(xù)結晶器的進料口相連接，一效加熱器和一效分離室下部通過管道連通，一效分離室頂部通過管道與二效加熱器上部相連通；
[0013]二效循環(huán)泵的進料口分別與二效出料泵的進料口、二效分離室的底部和二效加熱器的底部相連通，二效循環(huán)泵的出料口與三效出料泵的出料口分別與二效加熱器頂部的進料口相連通，二效加熱器和二效分離室下部通過管道連通，二效分離室頂部通過管道與三效加熱器上部相連通；
[0014]三效循環(huán)泵的進料口分別與三效出料泵的進料口、三效分離室的底部和三效加熱器的底部相連通，三效循環(huán)泵的出料口與濃縮預熱器的出料口分別與三效加熱器頂部的進料口相連通，三效加熱器和三效分離室下部通過管道連通，三效分離室頂部通過管道分別與濃縮預熱器、真空冷凝器上部相連通。
[0015]根據本發(fā)明優(yōu)選的，所述的真空連續(xù)結晶器為DTB結晶器、OSLO結晶器。
[0016]根據本發(fā)明優(yōu)選的，所述的硝酸鉀真空結晶裝置由6個真空結晶器通過出料泵串聯(lián)連接。
[0017]根據本發(fā)明優(yōu)選的，所述的真空器為真空泵。
[0018]一種利用上述系統(tǒng)連續(xù)式復分解法生產硝酸鉀的方法，步驟如下:
[0019]向溶解槽中加入循環(huán)母液、水和氯化鉀，加熱溶解，制得混合溶液，所述的循環(huán)母液為氯化銨母液，混合溶液中銨離子與氯離子的摩爾比為1: (I?1.2)，混合溶液依次進入硝酸鉀真空結晶裝置、一次稠厚器、一次離心機，離心分離出濕相硝酸鉀結晶，濕相硝酸鉀經干燥、冷卻得到硝酸鉀；離心分離出的硝酸鉀母液進入混料槽，然后加入硝酸銨至混料槽中氯化銨達到飽和，混合均勻后，料液經濃縮預熱器預熱后進入逆流三效降膜濃縮裝置，濃縮至密度為1.30?1.37g/cm3后，送入真空連續(xù)結晶器結晶，再依次經過二次稠厚器、二次離心機，經離心分離氯化銨晶體，分離獲得的氯化銨母液加入溶解槽中循環(huán)利用。
[0020]根據本發(fā)明優(yōu)選的，所述的加熱溶解的加熱溫度為65?90°C。
[0021]根據本發(fā)明優(yōu)選的，所述的硝酸鉀真空結晶裝置為6個真空結晶器串聯(lián)組成的六級真空結晶器，一級真空結晶器的溫度65?80°C，真空度為0.010?0.030MPa，二級真空結晶器的溫度為50?65°C，真空度為0.007?0.0lOMPa，三級真空結晶器的溫度為42?500C，真空度為0.006?0.007MPa,四級真空結晶器的溫度為35?42V’真空度為0.003?0.006MPa,五級真空結晶器的溫度為25?35°C，真空度為0.0023?0.003MPa,六級真空結晶器的溫度為15?25°C，真空度為0.0010?0.0023MPa。
[0022]根據本發(fā)明優(yōu)選的，所述的硝酸銨為硝酸銨固體或質量濃度不小于65%的硝酸銨溶液。
[0023]根據本發(fā)明優(yōu)選的，所述的逆流三效降膜濃縮裝置中的一效濃縮裝置中溫度為110?115°C，真空度為0.18?0.25MPa，二效降膜濃縮裝置中溫度為90?100°C，真空度為0.08?0.lOMPa，三效降膜濃縮裝置中溫度為60?80°C，真空度為0.01?0.05MPa。
[0024]根據本發(fā)明優(yōu)選的，所述真空連續(xù)結晶器中溫度為50?70°C，真空度為0.07?0.1OMPa0
[0025]一種連續(xù)式復分解法生產硝酸鉀的方法，步驟如下:
[0026](I)將氯化銨母液、水和氯化鉀混合均勻，加熱至65?90°C溶解，使銨離子與氯離子的摩爾比為1:1?1.2，制得混合溶液；
[0027](2)將步驟⑴制得的混合溶液進行六級真空結晶，一級真空結晶器的溫度65?80°C，真空度為0.010?0.030MPa, 二級真空結晶器的溫度為50?65°C，真空度為0.007?0.0lOMPa，三級真空結晶器的溫度為42?50°C，真空度為0.006?0.007MPa,四級真空結晶器的溫度為35?42°C，真空度為0.003?0.006MPa,五級真空結晶器的溫度為25?35°C，真空度為0.0023?0.003MPa，六級真空結晶器的溫度為15?25°C，真空度為0.0010?0.0023MPa ;再經稠厚，離心，制得硝酸鉀結晶和硝酸鉀母液；
[0028](3)向步驟(2)制得的硝酸鉀母液中加入硝酸銨，使溶液中氯化銨達到飽和，力口熱至50?80°C，經逆流三效降膜濃縮，三效濃縮溫度為70?80°C，二效濃縮溫度為90?100°C，一效濃縮溫度為110?115°C，濃縮至密度為L 30?1.37g/cm3，在溫度為50?70°C，真空度為0.07?0.1OMPa的條件下結晶，經稠厚，離心，制得氯化銨晶體和氯化銨母液，氯化銨母液參與步驟(I)的反應循環(huán)利用。
[0029]上述制備及方法如沒有特別說明，均按本領域現(xiàn)有技術。
[0030]有益效果
[0031]1、本發(fā)明所述的連續(xù)式復分解法生產硝酸鉀的系統(tǒng)及方法，采用新的硝酸鉀真空結晶設計思路，對結晶過程控制更精確，硝酸鉀結晶的質量和產量更加穩(wěn)定，且能夠連續(xù)投料、連續(xù)出料，實現(xiàn)了連續(xù)化生產。
[0032]2、本發(fā)明首次將真空連續(xù)結晶器應用到生產硝酸鉀副產氯化銨的工藝過程中，較傳統(tǒng)換熱冷卻方式相比，節(jié)約生產時間，提高效率，實現(xiàn)了連續(xù)化生產。
[0033]3、本發(fā)明采用逆流三效降膜濃縮工藝對含氯的料漿濃縮，不僅降低了投資成本，而且濃縮溫度低，減輕了料漿對設備的腐蝕，節(jié)約了蒸汽使用量，降低了能耗。
[0034]4、本發(fā)明所述的連續(xù)式復分解法生產硝酸鉀的系統(tǒng)及方法，實現(xiàn)了整套工藝的連續(xù)化，擴大了生產能力，降低勞動生產強度，提高硝酸鉀生產工藝的生產效率。
[0035]5、本發(fā)明采用的逆流三效降膜濃縮和連續(xù)式真空連續(xù)結晶器提高了氯化銨產品的穩(wěn)定性，增加了氯化銨收率。

【專利附圖】

【附圖說明】
:
[0036]圖1是本發(fā)明連續(xù)式復分解法硝酸鉀生產的工藝流程示意圖；
[0037]圖2是本發(fā)明硝酸鉀真空結晶裝置示意圖；
[0038]其中:A、結晶器，B、冷凝器，C、真空泵，D、出料泵；
[0039]圖3是本發(fā)明逆流三效降膜濃縮、真空連續(xù)結晶裝置示意圖；
[0040]其中:1、真空器，2、三效分離室，3、三效加熱器，4、二效分離室，5、二效加熱器，6、一效分離室，7、一效加熱器，8、三效循環(huán)泵，9、三效出料泵，10、二效循環(huán)泵，11 二效出料泵，12、一效循環(huán)泵，13、一效出料泵，14、真空冷凝器，15、濃縮預熱器，16、真空連續(xù)結晶器。

【具體實施方式】
[0041]下面結合實施例對本發(fā)明的技術方案做進一步說明，但本發(fā)明的范圍并不局限于此。
[0042]實施例中使用的原料均為普通市售。
[0043]實施例1
[0044]一種連續(xù)式復分解法生產硝酸鉀的系統(tǒng)，包括溶解槽、硝酸鉀真空結晶裝置、一次稠厚器、一次離心機、混料槽、濃縮預熱器、逆流三效濃縮裝置、真空連續(xù)結晶器16、二次稠厚器和二次離心機；所述溶解槽的出料口與硝酸鉀真空結晶裝置的進料口相連通，硝酸鉀真空結晶裝置的出料口與一次稠厚器的進料口相連通，一次稠厚器的出料口與一次離心機的進料口相連通，一次離心機的液體出料口與混料槽的進料口相連通，混料槽的出料口與濃縮預熱器的進料口相連通，濃縮預熱器的出料口與逆流三效濃縮裝置的進料口相連通，逆流三效濃縮裝置的出料口與真空連續(xù)結晶器的進料口相連通，真空連續(xù)結晶器16的出料口與二次稠厚器的進料口相連通，二次稠厚器的出料口與二次離心機的進料口相連通，二次離心機的液體出料口與溶解槽的進料口相連通；
[0045]所述的硝酸鉀真空結晶裝置由6個真空結晶器通過出料泵串聯(lián)連接，真空結晶器包括結晶器A、冷凝器B和真空泵C，結晶器A的上端通過管道與冷凝器B上端相連通，冷凝器B下端通過管道與真空泵C相連通，設置于結晶器A下端的出料口與出料泵D相連接；
[0046]所述的逆流三效濃縮裝置包括一效降膜濃縮裝置、二效降膜濃縮裝置、三效降膜濃縮裝置、濃縮預熱器15、真空冷凝器14和真空器1，一效降膜濃縮裝置包括一效加熱器7、一效分離室6、一效循環(huán)泵12和一效出料泵13，二效降膜濃縮裝置包括二效加熱器5、二效分離室4、二效循環(huán)泵10和二效出料泵11，三效降膜濃縮裝置包括三效加熱器3、三效分離室2、三效循環(huán)泵8和三效出料泵9 ;一效循環(huán)泵12的進料口分別與一效出料泵13的進料口、一效分離室6的底部和一效加熱器7的底部相連通，一效循環(huán)泵12的出料口與二效出料泵11的出料口分別與一效加熱器7頂部的進料口相連通，一效出料泵13的出料口與真空連續(xù)結晶器的進料口相連接，一效加熱器7和一效分離室6下部通過管道連通，一效分離室6頂部通過管道與二效加熱器5上部相連通；
[0047]二效循環(huán)泵10的進料口分別與二效出料泵11的進料口、二效分離室4的底部和二效加熱器5的底部相連通，二效循環(huán)泵10的出料口與三效出料泵9的出料口分別與二效加熱器5頂部的進料口相連通，二效加熱器5和二效分離室4下部通過管道連通，二效分離室4頂部通過管道與三效加熱器3上部相連通；
[0048]三效循環(huán)泵8的進料口分別與三效出料泵9的進料口、三效分離室2的底部和三效加熱器3的底部相連通，三效循環(huán)泵8的出料口與濃縮預熱器15的出料口分別與三效加熱器3頂部的進料口相連通，三效加熱器3和三效分離室2下部通過管道連通，三效分離室頂部通過管道分別與濃縮預熱器15、真空冷凝器14上部相連通。
[0049]所述的真空連續(xù)結晶器為DTB結晶器、OSLO結晶器。
[0050]實施例2
[0051]一種利用實施例1所述的系統(tǒng)連續(xù)式復分解法生產硝酸鉀的方法，步驟如下:
[0052]向溶解槽中加入循環(huán)母液、水和氯化鉀，蒸汽加熱至75°C并攪拌使之完全溶解，制得混合溶液，所述的循環(huán)母液為氯化銨母液，混合溶液中銨離子與氯離子的摩爾比為1:1，混合溶液依次進入硝酸鉀六級串聯(lián)真空結晶裝置中，控制一級真空結晶器的溫度70°c，真空度為0.020MPa，二級真空結晶器的溫度為55°C，真空度為0.008MPa，三級真空結晶器的溫度為42°C，真空度為0.006MPa,四級真空結晶器的溫度為35°C，真空度為0.005MPa，五級真空結晶器的溫度為25°C，真空度為0.0026MPa，六級真空結晶器的溫度為15°C，真空度為0.0OlSMPa0然后通過一次稠厚器、一次離心機，離心分離出濕相硝酸鉀結晶，濕相硝酸鉀經干燥、冷卻得到硝酸鉀；離心分離出的硝酸鉀母液進入混料槽，然后加入質量濃度為65%的硝酸銨溶液至混料槽中氯化銨達到飽和，混合均勻后，料液經濃縮預熱器預熱后進入逆流三效濃縮裝置，濃縮至密度為1.35g/cm3后，控制一效濃縮裝置中溫度為110°C，真空度為0.23MPa，二效濃縮裝置中溫度為90°C，真空度為0.09MPa，三效濃縮裝置中溫度為75°C，真空度為0.03MPa;然后送入DTB真空連續(xù)結晶器結晶，結晶溫度60°C，再經過二次稠厚器，然后二次離心機，經離心分離氯化銨晶體，分離獲得的氯化銨母液加入溶解槽中循環(huán)利用。
[0053]經檢測，所得硝酸鉀產品K2O:44.0wt %, CF:1.6wt %，氯化銨產品總氮含量為25.3wt % ο
[0054]實施例3
[0055]一種利用實施例1所述的系統(tǒng)連續(xù)式復分解法生產硝酸鉀的方法，步驟如下:
[0056]向溶解槽中加入循環(huán)母液、水和氯化鉀，蒸汽加熱至80°C并攪拌使之完全溶解，制得混合溶液，所述的循環(huán)母液為氯化銨母液，混合溶液中銨離子與氯離子的摩爾比為1:1.1，混合溶液依次進入硝酸鉀六級串聯(lián)真空結晶裝置中，控制一級真空結晶器的溫度75°C，真空度為0.028MPa，二級真空結晶器的溫度為60°C，真空度為0.009MPa，三級真空結晶器的溫度為45°C，真空度為0.007MPa,四級真空結晶器的溫度為38°C，真空度為0.005MPa，五級真空結晶器的溫度為30°C，真空度為0.0029MPa，六級真空結晶器的溫度為20°C，真空度為0.0022MPa。然后通過一次稠厚器、一次離心機，離心分離出濕相硝酸鉀結晶，濕相硝酸鉀經干燥、冷卻得到硝酸鉀；離心分離出的硝酸鉀母液進入混料槽，然后加入質量濃度為80%的硝酸銨溶液至混料槽中氯化銨達到飽和，混合均勻后，料液經濃縮預熱器預熱后進入逆流三效濃縮裝置，濃縮至密度為1.36g/cm3后，控制一效濃縮裝置中溫度為115°C，真空度為0.20MPa，二效濃縮裝置中溫度為95°C，真空度為0.085MPa，三效濃縮裝置中溫度為80°C，真空度為0.03MPa ;然后送入OSLO真空連續(xù)結晶器結晶，結晶溫度60°C，再經過二次稠厚器，然后二次離心機，經離心分離氯化銨晶體，分離獲得的氯化銨母液加入溶解槽中循環(huán)利用。
[0057]經檢測，所得硝酸鉀產品K2O:44.2wt%, CF:0.9wt %，氯化銨產品總氮含量為25.6wt % ο
[0058]實施例4
[0059]一種利用實施例1所述的系統(tǒng)連續(xù)式復分解法生產硝酸鉀的方法，步驟如下:
[0060]向溶解槽中加入循環(huán)母液、水和氯化鉀，蒸汽加熱至90°C并攪拌使之完全溶解，制得混合溶液，所述的循環(huán)母液為氯化銨母液，混合溶液中銨離子與氯離子的摩爾比為1:1.2，混合溶液依次進入硝酸鉀六級串聯(lián)真空結晶裝置中，控制一級真空結晶器的溫度80°C，真空度為0.015MPa，二級真空結晶器的溫度為65°C，真空度為0.008MPa，三級真空結晶器的溫度為50°C，真空度為0.006MPa,四級真空結晶器的溫度為42°C，真空度為0.004MPa，五級真空結晶器的溫度為35°C，真空度為0.0025MPa，六級真空結晶器的溫度為25°C，真空度為0.0012MPa。然后通過一次稠厚器、一次離心機，離心分離出濕相硝酸鉀結晶，濕相硝酸鉀經干燥、冷卻得到硝酸鉀；離心分離出的硝酸鉀母液進入混料槽，然后加入質量濃度為70%的硝酸銨溶液至混料槽中氯化銨達到飽和，混合均勻后，料液經濃縮預熱器預熱后進入逆流三效濃縮裝置，濃縮至密度為1.34g/cm3后，控制一效濃縮裝置中溫度為115°C，真空度為0.22MPa，二效濃縮裝置中溫度為100°C，真空度為0.08MPa，三效濃縮裝置中溫度為80°C，真空度為0.04MPa ;然后送入OSLO真空連續(xù)結晶器結晶，結晶溫度50°C，再經過二次稠厚器，然后二次離心機，經離心分離氯化銨晶體，分離獲得的氯化銨母液加入溶解槽中循環(huán)利用。
[0061]經檢測，所得硝酸鉀產品K2O:44.9wt%, CF:0.6wt %，氯化銨產品總氮含量為25.1wt % ο
[0062]實施例5
[0063]一種利用實施例1所述的系統(tǒng)連續(xù)式復分解法生產硝酸鉀的方法，步驟如下:
[0064]向溶解槽中加入循環(huán)母液、水和氯化鉀，蒸汽加熱至65°C并攪拌使之完全溶解，制得混合溶液，所述的循環(huán)母液為氯化銨母液，混合溶液中銨離子與氯離子的摩爾比為1:1，混合溶液依次進入硝酸鉀六級串聯(lián)真空結晶裝置中，控制一級真空結晶器的溫度60°C，真空度為0.025MPa，二級真空結晶器的溫度為55°C，真空度為0.008MPa，三級真空結晶器的溫度為45°C，真空度為0.0065MPa,四級真空結晶器的溫度為40°C，真空度為0.005MPa，五級真空結晶器的溫度為30°C，真空度為0.0028MPa，六級真空結晶器的溫度為20°C，真空度為0.0016MPao然后通過一次稠厚器、一次離心機，離心分離出濕相硝酸鉀結晶，濕相硝酸鉀經干燥、冷卻得到硝酸鉀；離心分離出的硝酸鉀母液進入混料槽，然后加入質量濃度為85 %的硝酸銨溶液至混料槽中氯化銨達到飽和，混合均勻后，料液經濃縮預熱器預熱后進入逆流三效濃縮裝置，濃縮至密度為1.30g/cm3后，控制一效濃縮裝置中溫度為110°C，真空度為0.25MPa，二效濃縮裝置中溫度為90°C，真空度為0.08MPa，三效濃縮裝置中溫度為70°C，真空度為0.03MPa ;然后送入OSLO真空連續(xù)結晶器結晶，結晶溫度65°C，再經過二次稠厚器，然后二次離心機，經離心分離氯化銨晶體，分離獲得的氯化銨母液加入溶解槽中循環(huán)利用。
[0065]經檢測，所得硝酸鉀產品K2O:44.5wt%, CF:1.1wt %，氯化銨產品總氮含量為25.5wt % ο
[0066]實施例6
[0067]一種利用實施例1所述的系統(tǒng)連續(xù)式復分解法生產硝酸鉀的方法，步驟如下:
[0068]向溶解槽中加入循環(huán)母液、水和氯化鉀，蒸汽加熱至70°C并攪拌使之完全溶解，制得混合溶液，所述的循環(huán)母液為氯化銨母液，混合溶液中銨離子與氯離子的摩爾比為1:1.1，混合溶液依次進入硝酸鉀六級串聯(lián)真空結晶裝置中，控制一級真空結晶器的溫度65°C，真空度為0.025MPa，二級真空結晶器的溫度為55°C，真空度為0.008MPa，三級真空結晶器的溫度為42 °C，真空度為0.0065MPa,四級真空結晶器的溫度為38 °C，真空度為0.005MPa，五級真空結晶器的溫度為30°C，真空度為0.0028MPa，六級真空結晶器的溫度為23°C，真空度為0.0015MPa。然后通過一次稠厚器、一次離心機，離心分離出濕相硝酸鉀結晶，濕相硝酸鉀經干燥、冷卻得到硝酸鉀；離心分離出的硝酸鉀母液進入混料槽，然后加入硝酸銨固體至混料槽中氯化銨達到飽和，混合均勻后，料液經濃縮預熱器預熱后進入逆流三效濃縮裝置，濃縮至密度為1.32g/cm3后，控制一效濃縮裝置中溫度為115°C，真空度為0.20MPa，二效濃縮裝置中溫度為90°C，真空度為0.090MPa，三效濃縮裝置中溫度為70V，真空度為0.02MPa ;然后送入OSLO真空連續(xù)結晶器結晶，結晶溫度55°C，再經過二次稠厚器，然后二次離心機，經離心分離氯化銨晶體，分離獲得的氯化銨母液加入溶解槽中循環(huán)利用。
[0069]經檢測，所得硝酸鉀產品K2O:44.7wt%, CF:0.5wt %，氯化銨產品總氮含量為25.3wt % ο
【權利要求】
1.一種連續(xù)式復分解法生產硝酸鉀的系統(tǒng)，其特征在于，包括溶解槽、硝酸鉀真空結晶裝置、一次稠厚器、一次離心機、混料槽、濃縮預熱器、逆流三效濃縮裝置、真空連續(xù)結晶器、二次稠厚器和二次離心機；所述溶解槽的出料口與硝酸鉀真空結晶裝置的進料口相連通，硝酸鉀真空結晶裝置的出料口與一次稠厚器的進料口相連通，一次稠厚器的出料口與一次離心機的進料口相連通，一次離心機的液體出料口與混料槽的進料口相連通，混料槽的出料口與濃縮預熱器的進料口相連通，濃縮預熱器的出料口與逆流三效濃縮裝置的進料口相連通，逆流三效濃縮裝置的出料口與真空連續(xù)結晶器的進料口相連通，真空連續(xù)結晶器的出料口與二次稠厚器的進料口相連通，二次稠厚器的出料口與二次離心機的進料口相連通，二次離心機的液體出料口與溶解槽的進料口相連通； 所述的逆流三效濃縮裝置包括一效降膜濃縮裝置、二效降膜濃縮裝置、三效降膜濃縮裝置、濃縮預熱器、真空冷凝器和真空器，一效降膜濃縮裝置包括一效加熱器、一效分離室、一效循環(huán)泵和一效出料泵，二效降膜濃縮裝置包括二效加熱器、二效分離室、二效循環(huán)泵和二效出料泵，三效降膜濃縮裝置包括三效加熱器、三效分離室、三效循環(huán)泵和三效出料泵；一效循環(huán)泵的進料口分別與一效出料泵的進料口、一效分離室的底部和一效加熱器的底部相連通，一效循環(huán)泵的出料口與二效出料泵的出料口分別與一效加熱器頂部的進料口相連通，一效出料泵的出料口與真空連續(xù)結晶器的進料口相連接，一效加熱器和一效分離室下部通過管道連通，一效分離室頂部通過管道與二效加熱器上部相連通； 二效循環(huán)泵的進料口分別與二效出料泵的進料口、二效分離室的底部和二效加熱器的底部相連通，二效循環(huán)泵的出料口與三效出料泵的出料口分別與二效加熱器頂部的進料口相連通，二效加熱器和二效分離室下部通過管道連通，二效分離室頂部通過管道與三效加熱器上部相連通； 三效循環(huán)泵的進料口分別與三效出料泵的進料口、三效分離室的底部和三效加熱器的底部相連通，三效循環(huán)泵的出料口與濃縮預熱器的出料口分別與三效加熱器頂部的進料口相連通，三效加熱器和三效分離室下部通過管道連通，三效分離室頂部通過管道分別與濃縮預熱器、真空冷凝器上部相連通。
2.如權利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述的硝酸鉀真空結晶裝置由2?10個真空結晶器通過出料泵串聯(lián)連接，真空結晶器包括結晶器、冷凝器和真空器，結晶器的上端通過管道與冷凝器上端相連通，冷凝器下端通過管道與真空器相連通，設置于結晶器下端的出料口與出料泵相連接； 優(yōu)選的，所述的真空連續(xù)結晶器為DTB結晶器、OSLO結晶器。
3.如權利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述的硝酸鉀真空結晶裝置由6個真空結晶器通過出料泵串聯(lián)連接。
4.如權利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述的真空器為真空泵。
5.一種利用上述系統(tǒng)連續(xù)式復分解法生產硝酸鉀的方法，其特征在于，步驟如下: 向溶解槽中加入循環(huán)母液、水和氯化鉀，加熱溶解，制得混合溶液，所述的循環(huán)母液為氯化銨母液，混合溶液中銨離子與氯離子的摩爾比為1:(1?1.2)，混合溶液依次進入硝酸鉀真空結晶裝置、一次稠厚器、一次離心機，離心分離出濕相硝酸鉀結晶，濕相硝酸鉀經干燥、冷卻得到硝酸鉀；離心分離出的硝酸鉀母液進入混料槽，然后加入硝酸銨至混料槽中氯化銨達到飽和，混合均勻后，料液經濃縮預熱器預熱后進入逆流三效降膜濃縮裝置，濃縮至密度為1.30?1.37g/cm3后，送入真空連續(xù)結晶器結晶，再依次經過二次稠厚器、二次離心機，經離心分離氯化銨晶體，分離獲得的氯化銨母液加入溶解槽中循環(huán)利用。
6.如權利要求5所述的方法，其特征在于，所述的加熱溶解的加熱溫度為65?90°C。
7.如權利要求5所述的方法，其特征在于，所述的硝酸鉀真空結晶裝置為6個真空結晶器串聯(lián)組成的六級真空結晶器，一級真空結晶器的溫度65?80°C，真空度為0.010?.0.030MPa, 二級真空結晶器的溫度為50?65 °C，真空度為0.007?0.0lOMPa,三級真空結晶器的溫度為42?50°C，真空度為0.006?0.007MPa,四級真空結晶器的溫度為.35?42°C，真空度為0.003?0.006MPa，五級真空結晶器的溫度為25?35°C，真空度為.0.0023?0.003MPa，六級真空結晶器的溫度為15?25°C，真空度為0.0010?0.0023MPa。
8.如權利要求5所述的方法，其特征在于，所述的硝酸銨為硝酸銨固體或質量濃度不小于65%的硝酸銨溶液。
9.如權利要求5所述的方法，其特征在于，所述的逆流三效降膜濃縮裝置中的一效濃縮裝置中溫度為110?115°C，真空度為0.18?0.25MPa，二效降膜濃縮裝置中溫度為90?.100C，真空度為0.08?0.1OMPa,三效降膜濃縮裝置中溫度為60?80°C，真空度為0.01?.0.05MPa ；優(yōu)選的，所述真空連續(xù)結晶器中溫度為50?70°C，真空度為0.07?0.1OMPa0
10.一種連續(xù)式復分解法生產硝酸鉀的方法，其特征在于，步驟如下: (1)將氯化銨母液、水和氯化鉀混合均勻，加熱至65?90°C溶解，使銨離子與氯離子的摩爾比為1:1?1.2，制得混合溶液； (2)將步驟(I)制得的混合溶液進行六級真空結晶，一級真空結晶器的溫度65?.800C，真空度為0.010?0.030MPa, 二級真空結晶器的溫度為50?65°C，真空度為0.007?.0.0lOMPa，三級真空結晶器的溫度為42?50°C，真空度為0.006?0.007MPa,四級真空結晶器的溫度為35?42°C，真空度為0.003?0.006MPa，五級真空結晶器的溫度為.25?35°C，真空度為0.0023?0.003MPa，六級真空結晶器的溫度為15?25°C，真空度為.0.0010?0.0023MPa ;再經稠厚，離心，制得硝酸鉀結晶和硝酸鉀母液； (3)向步驟(2)制得的硝酸鉀母液中加入硝酸銨，使溶液中氯化銨達到飽和，加熱至.50?80°C，經逆流三效降膜濃縮，三效濃縮溫度為70?80°C，二效濃縮溫度為90?100°C，一效濃縮溫度為110?115°C，濃縮至密度為1.30?1.37g/cm3，在溫度為50?70°C，真空度為0.07?0.1OMPa的條件下結晶，經稠厚，離心，制得氯化銨晶體和氯化銨母液，氯化銨母液參與步驟(I)的反應循環(huán)利用。
【文檔編號】C01C1/16GK104261438SQ201410530994
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年10月10日 優(yōu)先權日:2014年10月10日
【發(fā)明者】李新柱, 王金玉, 趙強, 于南樹 申請人:山東諾貝豐化學有限公司