一種水熱切割方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種水熱切割方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中制備小分子化合物或量子點的方法存在的對原料要求高、需要嚴(yán)格后處理工藝、及不利于規(guī)?；a(chǎn)的技術(shù)問題。該方法包括以下步驟：將大塊材料或大分子化合物置于水熱反應(yīng)釜中，加入硝酸，經(jīng)過水熱反應(yīng)，對大塊材料或大分子化合物進(jìn)行切割，得到產(chǎn)率高的量子點或小分子。本發(fā)明對原料的要求低，而且來源廣泛。并且該方法操作方便，設(shè)備簡單，后處理簡便，成本低，產(chǎn)率高，具有大規(guī)模生產(chǎn)的潛能和應(yīng)用前景。
【專利說明】一種水熱切割方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種水熱切割方法，具體涉及一種用水熱反應(yīng)的方法將大塊材料或大分子化合物切割成碳量子點或小分子的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]早在1845年1(.17.以娃酸為原料在水熱條件下制備石英晶體，從1900年以后，匕I 101-67和他的同事在華盛頓地球物理實驗室開始進(jìn)行相平衡研宄，建立了水熱合成理論，并研宄了眾多礦物系統(tǒng)。到目前為止，水熱合成法已得到很快的發(fā)展，并在納米材料制備和晶體的制備培養(yǎng)中具有越來越重要的作用。如用水熱法制備二砸化鈷-乙二胺微米花(⑶201210410574.7),用水熱法制備納米氧化鋅(⑶201310298432.0)，制備鉬酸鈉納米(⑶200910071606.3)，水熱法制備片狀硫化鑭微晶(⑶201110375344.7)，用水熱法生長閃爍晶體硅酸鉍的方法(⑶201210543487.9)等，但他們的共同點都是以小分子為原料來合成納米和微米材料，或者通過溶解再重結(jié)晶的方式生長晶體，這些方法都存在著很多不足之處，如對原料的要求比較高，而且原料來源有限。
[0003]2004年研宄者在提純碳納米管的過程中意外發(fā)現(xiàn)碳量子點，碳量子點作為碳材料家族(碳納米管，金剛石，石墨烯等)中的“最小成員”，其粒徑一般小于川鹽、屬于準(zhǔn)零維級材料，具有一些獨特的特點，比如同時具備下轉(zhuǎn)化和上轉(zhuǎn)化發(fā)光性能、光穩(wěn)定性極好、無光漂白和光閃爍、易于表面功能化、生物相容性好等優(yōu)異特性，有望成為傳統(tǒng)半導(dǎo)體量子點的替代物。由于碳量子點的獨特性質(zhì)，其制備方法也得到了很大的發(fā)展。目前制備碳量子點的方法有多種，但總體上可分為從上至下和從下至上兩類。從上至下類方法是利用電弧放電、激光以及電化學(xué)等手段直接從大塊的碳材料或碳納米管中獲得，該類方法往往需要嚴(yán)格的實驗條件或特殊的能源，成本高，而且獲得碳量子點的熒光量子產(chǎn)率較少；從下至上類方法是通過化學(xué)氧化、微波處理、有機(jī)炭化等手段從有機(jī)物中獲得細(xì)小而分散的碳量子點，但是由于該類方法選用的原料都是不可再生能源且需要嚴(yán)格的后處理工藝，所以也不利于持續(xù)并規(guī)模生產(chǎn)碳量子點。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決現(xiàn)有技術(shù)中制備小分子化合物或量子點的方法存在的對原料要求高、需要嚴(yán)格后處理工藝、及不利于規(guī)?；a(chǎn)的技術(shù)問題，提供一種水熱切割方法。該方法對原料的要求低，簡單易行，后處理簡便，適用于大規(guī)模生產(chǎn)。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案具體如下:
[0006]一種水熱切割方法，該方法包括以下步驟:
[0007]將大塊材料或大分子化合物置于水熱反應(yīng)釜中，加入硝酸，經(jīng)過水熱反應(yīng)，對大塊材料或大分子化合物進(jìn)行切割，得到產(chǎn)率高的量子點或小分子。
[0008]在上述技術(shù)方案中，所述大塊材料為鱗片石墨、無定形碳或碳纖維。
[0009]在上述技術(shù)方案中，所述大分子化合物為單層石墨烯、類石墨烯結(jié)構(gòu)的大片狀化合物或。
[0010]在上述技術(shù)方案中，所述水熱切割方法的具體步驟為:
[00111 將大塊材料或大分子化合物置于水熱反應(yīng)釜中，再加入硝酸，超聲分散均勻，然后升溫至100-3001，反應(yīng)1-10小時，冷卻至室溫，即得到量子點或小分子的溶液，蒸干溶液，即可得到量子點或小分子的固體；其中，大塊材料或大分子化合物:硝酸的質(zhì)量體積比為1 — 100111^/11110
[0012]本發(fā)明的有益效果是:
[0013]本發(fā)明提供的水熱切割方法是利用水熱法的優(yōu)越性，以天然的、常見的普通大塊材料或大分子化合物為原料，在水熱高溫高壓環(huán)境下，將其切割成量子點或小分子。本發(fā)明對原料的要求低，而且來源廣泛。并且該方法操作方便，設(shè)備簡單，后處理簡便，成本低，產(chǎn)率高，具有大規(guī)模生產(chǎn)的潛能和應(yīng)用前景。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]下面結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0015]圖1為本發(fā)明實施例1制備的碳量子點熒光光譜圖；
[0016]圖2為本發(fā)明實施例4制備的小分子化合物氰尿酸單晶測試結(jié)構(gòu)圖。

【具體實施方式】
[0017]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做以詳細(xì)說明。
[0018]實施例1
[0019]將0.鱗片石墨，40此硝酸，超聲混合均勻后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜，升溫至1201反應(yīng)7小時，冷卻至室溫，即得到碳量子點的硝酸溶液，蒸干硝酸，得到白色量子點固體粉末，溶于水之后，水溶液在紫外下有熒光現(xiàn)象，其熒光發(fā)射光譜見圖1。
[0020]實施例2
[0021]將0.鱗片石墨，10此硝酸，超聲混合均勻后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜，升溫至3001反應(yīng)1小時，冷卻至室溫，即得到碳量子點的硝酸溶液，蒸干硝酸，得到白色量子點固體粉末，溶于水之后，水溶液在紫外下有熒光現(xiàn)象。
[0022]實施例3
[0023]將碳纖維，100[硝酸，超聲混合均勻后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜，升溫至2001:反應(yīng)10小時，冷卻至室溫，即得到碳量子點的硝酸溶液，蒸干硝酸，得到白色量子點固體粉末，溶于水之后，水溶液在紫外下有熒光現(xiàn)象。
[0024]實施例4
[0025]將0.28片狀材料硝酸超聲混合均勻，轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜，升溫至1801反應(yīng)6小時，得到小分子的溶液，蒸干溶液，得到小分子化合物氰尿酸晶體，其晶體結(jié)構(gòu)見圖2。
[0026]實施例5
[0027]將0.018碳纖維，10^1硝酸，超聲混合均勻后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜，升溫至1001反應(yīng)5小時，冷卻至室溫，即得到碳量子點的硝酸溶液，蒸干硝酸，得到白色量子點固體粉末，溶于水之后，水溶液在紫外下有熒光現(xiàn)象。
[0028]顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明所作的舉例，而并非對實施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明創(chuàng)造的保護(hù)范圍之中。
【權(quán)利要求】
1.一種水熱切割方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 將大塊材料或大分子化合物置于水熱反應(yīng)釜中，加入硝酸，經(jīng)過水熱反應(yīng)，對大塊材料或大分子化合物進(jìn)行切割，得到產(chǎn)率高的量子點或小分子。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水熱切割方法，其特征在于，所述大塊材料為鱗片石墨、無定形碳或碳纖維。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水熱切割方法，其特征在于，所述大分子化合物為單層石墨烯、類石墨烯結(jié)構(gòu)的大片狀化合物或g_C3N4。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水熱切割方法，其特征在于，所述水熱切割方法的具體步驟為: 將大塊材料或大分子化合物置于水熱反應(yīng)釜中，再加入硝酸，超聲分散均勻，然后升溫至100-300°C，反應(yīng)1-10小時，冷卻至室溫，即得到量子點或小分子的溶液，蒸干溶液，即可得到量子點或小分子的固體；其中，大塊材料或大分子化合物:硝酸的質(zhì)量體積比為1-lOOmg/mLo
【文檔編號】C01B31/02GK104495781SQ201410669077
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年11月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月19日
【發(fā)明者】徐維林, 阮明波, 宋平, 張玉微, 劉京, 冉光鈞, 陳濤 申請人:中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所