本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)材料的提純技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種五氧化二釩的提純方法，尤其涉及一種由工業(yè)級(jí)五氧化二釩通過(guò)氯化水解法制備高純五氧化二釩新方法。

背景技術(shù)：

釩是重要的戰(zhàn)略資源，具有眾多優(yōu)良的物理和化學(xué)性能，被稱為金屬“維生素”。釩也因此被廣泛應(yīng)用于鋼鐵、冶金以及化學(xué)工業(yè)等眾多領(lǐng)域。在眾多釩產(chǎn)品中，結(jié)構(gòu)最穩(wěn)定、應(yīng)用最廣泛的就是五氧化二釩。然而，近些年來(lái)，普通五氧化二釩面臨生產(chǎn)過(guò)剩、銷售市場(chǎng)低迷、價(jià)格持續(xù)走低等現(xiàn)狀。而全釩電池、釩鋁中間合金、電極材料、催化劑等高精尖領(lǐng)域?qū)ξ逖趸C純度提出更高要求，并且高純五氧化二釩產(chǎn)品附加值更高。目前，國(guó)內(nèi)市場(chǎng)高純五氧化二釩基本依賴進(jìn)口，急需研發(fā)高純五氧化二釩的有效簡(jiǎn)便制備方法，以減緩釩產(chǎn)品市場(chǎng)的疲軟狀態(tài)，帶動(dòng)釩的消費(fèi)升級(jí)，并增加我國(guó)在釩產(chǎn)品市場(chǎng)的競(jìng)爭(zhēng)力。

目前制備高純五氧化二釩主要采用濕法，主要方法包括：(1)溶劑萃取法：此種方法多以含釩溶液為原料，制備得到的五氧化二釩純度高，但萃取劑價(jià)格昂貴且用于稀釋的有機(jī)溶劑易燃、有毒，易對(duì)環(huán)境造成污染；(2)離子交換法：此種方法多以含釩溶液為原料，制備的五氧化二釩純度較高，但離子交換樹脂的生產(chǎn)能力小、再生頻繁，致使生產(chǎn)成本過(guò)高，不適合工業(yè)化制備高純五氧化二釩；(3)化學(xué)沉淀法：此種方法成本相對(duì)低，產(chǎn)品可用于制備釩鋁合金，但釩的損失較大，有效除硅的同時(shí)引進(jìn)新 的雜質(zhì)鋁，受沉淀平衡的限制大，應(yīng)用有一定的局限性；(4)結(jié)晶法：此法以偏釩酸銨或多釩酸銨為原料，堿溶結(jié)晶后再次返溶沉釩煅燒得到五氧化二釩產(chǎn)品，成本低、操作方便、工藝簡(jiǎn)單，但會(huì)產(chǎn)生廢水。

cn104843789a公開了一種提純五氧化二釩的方法，所述方法包括如下步驟：(1)將含釩原溶液鈣化，過(guò)濾得到釩酸鈣固相；之后將釩酸鈣固相酸化得到待處理含釩溶液；(2)加入除雜劑進(jìn)行除雜，得到凈化釩液和除雜泥；所述除雜劑包括碳酸銨和/或碳酸氫銨；(3)調(diào)節(jié)凈化釩液ph值，加入(nh4)2so4進(jìn)行沉釩，得到多釩酸銨沉淀，之后經(jīng)過(guò)加熱除去水和氨，得到五氧化二釩；在步驟(1)之前或之后可選進(jìn)行步驟(1’)：除硅磷雜質(zhì)。但是，所述方法只針對(duì)含釩溶液。cn104164569a公開了一種釩渣銨鹽浸取制備五氧化二釩的方法。包括如下步驟：(1)將釩渣與添加劑混合配料，經(jīng)焙燒得到焙砂；(2)將步驟(1)所得焙砂用銨鹽水溶液浸出，液固分離；(3)將步驟(2)分離后的溶液冷卻結(jié)晶并分離，得到偏釩酸銨晶體；(4)將步驟(3)所得偏釩酸銨晶體烘干后焙解，即可得到五氧化二釩產(chǎn)品。所述添加劑為鈣鹽和/或鎂鹽，優(yōu)選碳酸鈣、氧化鈣、氫氧化鈣、碳酸鎂、氧化鎂或氫氧化鎂中的一種或至少兩種的混合物。但是，該方法得到的五氧化二釩的純度不夠高。

此外，也有專利文獻(xiàn)以氯氣作為氯化劑提釩，制備的五氧化二釩產(chǎn)品純度高，但氯氣腐蝕性很強(qiáng)，對(duì)設(shè)備、操作要求高從而使成本大幅升高，且污染嚴(yán)重再生困難。

因此，本發(fā)明旨在提供一種短流程、低成本、操作簡(jiǎn)便和污染小的五氧化二釩提純方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種五氧化二釩的提純方法，所述提純方法的流程短、成本低、操作簡(jiǎn)便并且污染小，得到的五氧化二釩產(chǎn)品的純度≥99.99％，能夠滿足航空航天用釩鋁合金、全釩電池等領(lǐng)域的要求，同時(shí)為小批量或規(guī)?；a(chǎn)高純五氧化二釩提供基礎(chǔ)。

為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種五氧化二釩提純的方法，所述方法為：將待提純五氧化二釩與無(wú)水三氯化鋁在150℃～200℃、惰性氣氛下反應(yīng)，得到三氯氧釩氣體和殘?jiān)?氧化鋁)，之后，將三氯氧釩氣體進(jìn)行后處理，即得到高純五氧化二釩。

所述高純五氧化二釩是指五氧化二釩產(chǎn)品的純度≥99.99％。

所述反應(yīng)的化學(xué)方程式為：v2o5+2alcl3→2vocl3+al2o3。

本發(fā)明提供的五氧化二釩的提純方法以含雜質(zhì)的五氧化二釩為原料、以無(wú)水三氯化鋁為氯化劑進(jìn)行氯化反應(yīng)，使釩以氣態(tài)的形式實(shí)現(xiàn)與其他雜質(zhì)如k、na、ca、fe及p等的有效分離，收集到純凈的三氯氧釩氣體，之后用對(duì)三氯氧釩進(jìn)行后處理，即可得到高純五氧化二釩。

本發(fā)明制備出的高純五氧化二釩產(chǎn)品，產(chǎn)品純度高且本發(fā)明制備流程短，有效降低了生產(chǎn)成本，減少了三廢的產(chǎn)生，對(duì)環(huán)境污染小。

所述反應(yīng)的溫度為150℃～200℃，如155℃、160℃、165℃、170℃、180℃、185℃或195℃等，優(yōu)選為160℃～180℃。

優(yōu)選地，所述反應(yīng)的時(shí)間為0.5～5h，如1h、2h、3h、4h或4.5h等，優(yōu)選為2～4h。

所述惰性氣氛是指不含有水分且不與待處理五氧化二釩或無(wú)水三氯化 鋁反應(yīng)的氣體。

優(yōu)選地，所述惰性氣氛包括但不局限于氮?dú)鈿夥?、氦氣氣氛或氬氣氣氛中的任意一種或至少兩種的組合。典型但非限制性的組合為：氮?dú)馀c氦氣氣氛，氦氣與氬氣氣氛，氮?dú)?、氦氣和氬氣氣氛?/p>

所述待提純五氧化二釩與無(wú)水三氯化鋁的摩爾比為1:1～1:5，如摩爾比為1:1.5、1:2、1:2.5、1:3、1:4或1:4.5等，優(yōu)選為1:3～1:4。

優(yōu)選地，所述待提純五氧化二釩為工業(yè)品或自制五氧化二釩粗品。

優(yōu)選地，所述待提純五氧化二釩的純度不高于98％，如待提純五氧化二釩的純度為98％、95％、96％、90％、88％、85％、70％或50％等。

優(yōu)選地，所述無(wú)水三氯化鋁為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?、工業(yè)品或自制無(wú)水三氯化鋁粗品。

優(yōu)選地，所述無(wú)水三氯化鋁的純度不低于98％，如純度為98％、98.5％、99％或99.5％等。

所述后處理為：將三氯氧釩氣體冷凝，水解，并將水解產(chǎn)物進(jìn)行液固分離，得到固體產(chǎn)物(多釩酸、多釩酸銨或偏釩酸銨沉淀)和液體產(chǎn)物(鹽酸溶液或氯化銨溶液)，之后，將固體產(chǎn)物熱解。

冷凝后的三氯氧釩的溫度低于120℃，如冷凝后的三氯氧釩的溫度為115℃、110℃、105℃、100℃、90℃、80℃、70℃、60℃、30℃、20℃或10℃等，優(yōu)選為70～100℃。

所述水解的介質(zhì)為高純水、氨水或銨鹽水溶液中的任意一種或至少兩種的混合物。所述高純水是指水的溫度為25℃時(shí)，電導(dǎo)率小于0.1us/cm，ph值為6.8～7.0及去除其他雜質(zhì)和細(xì)菌的水。

所述水解的反應(yīng)方程式如下：

2vocl3+(3+n)h2o→v2o5·nh2o↓+6hcl

6vocl3+2nh4⁺+20oh^-→(nh4)2v6o16↓+18cl^-+10h2o

vocl3+4nh4oh→nh4vo3↓+3nh4cl+2h2o

優(yōu)選地，以高純水為介質(zhì)進(jìn)行水解時(shí)，水解后溶液的ph≤3，如ph為2.8、2.5、2.2、2.0、1.8、1.5、1.2或1等。

優(yōu)選地，以氨水為介質(zhì)進(jìn)行水解時(shí)，水解后溶液的ph為7～10，如ph為7.2、7.5、7.8、8、8.5、8.8、9、9.5或9.8等。

優(yōu)選地，以銨鹽水溶液為介質(zhì)進(jìn)行水解時(shí)，水解后的溶液為ph≤3，如ph為2.8、2.5、2.2、2.0、1.8、1.5、1.2或1等，或ph為8～10，如8.1、8.3、8.5、8.8、9.0、9.2、9.5或9.8等，優(yōu)選為ph為8～9。

采用高純水、氨水或銨鹽水溶液中的任意一種或至少兩種的組合為水解介質(zhì)，水解得到多釩酸、多釩酸銨或偏釩酸銨沉淀。通過(guò)控制水解劑的加入量控制水解最終ph值，且控制水解速率。

所述液固分離為本領(lǐng)域常用的操作手段，所述液固分離可為過(guò)濾或離心分離等。

所述熱解在氧化性氣體中進(jìn)行，以便將水解產(chǎn)物中可能存在的少量三價(jià)釩氧化為五價(jià)釩，得到高純五氧化二釩。熱解方程式如下：

v2o5·nh2o→v2o5+nh2o(n為正數(shù))

(nh4)2v6o16→3v2o5+2nh3+h2o

2nh4vo3→v2o5+2nh3+h2o

優(yōu)選地，所述氧化性氣體為空氣或純氧氣。在純凈空氣或純凈氧氣氣氛中熱解水解產(chǎn)物，最終得到高純五氧化二釩產(chǎn)品。

優(yōu)選地，所述熱解的溫度為400℃～550℃，如410℃、420℃、430℃、 460℃、470℃、490℃、500℃、510℃、520℃、530℃或540℃等，優(yōu)選為500℃～550℃。

優(yōu)選地，所述熱解的時(shí)間為3h～5h，如3.5h、4h、4.5h或4.7h等，優(yōu)選為3h～4h。

所述待提純五氧化二釩與無(wú)水三氯化鋁反應(yīng)產(chǎn)生的殘?jiān)?氧化鋁)與鹽酸反應(yīng)，得到無(wú)水三氯化鋁，所述無(wú)水三氯化鋁用于與待提純五氧化二釩反應(yīng)。實(shí)現(xiàn)反應(yīng)介質(zhì)的再生循環(huán)。

所述液固分離得到的液體產(chǎn)物(鹽酸溶液或氯化銨溶液)可直接回收。

優(yōu)選地，采用鹽酸溶液吸收所述熱解產(chǎn)生的氨氣，得到氯化銨，所述氯化銨回收，可用于三氯氧釩的水解。

本發(fā)明提供的提純方法可有效簡(jiǎn)便地實(shí)現(xiàn)介質(zhì)的再生循環(huán)，對(duì)環(huán)境污染小。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述五氧化二釩的提純方法包括如下步驟：

(1)將摩爾比為1:1～1:5的待提純五氧化二釩與無(wú)水三氯化鋁在惰性氣氛、溫度為150℃～200℃的條件下，反應(yīng)0.5～5h，得到三氯氧釩氣體和殘?jiān)鰵堅(jiān)c鹽酸反應(yīng)，生成無(wú)水三氯化鋁，所述無(wú)水三氯化鋁用于與待提純五氧化二釩反應(yīng)；

(2)將三氯氧釩氣體冷凝到120℃以下，水解，將得到的水解產(chǎn)物液固分離，得到固體產(chǎn)物和液體產(chǎn)物，所述液體產(chǎn)物回收；

(3)將固體產(chǎn)物在氧化性氣體中熱解3～5h，熱解的溫度為400℃～550℃，得到高純五氧化二釩和氨氣，所述氨氣與鹽酸溶液反應(yīng)，得到氯化銨。

本發(fā)明提供的提純方法以工業(yè)級(jí)五氧化二釩為原料，無(wú)水三氯化鋁為 氯化劑，首先使釩以氣態(tài)的形式實(shí)現(xiàn)與其他雜質(zhì)如k、na、ca、fe及p等的有效分離，冷凝收集到純凈的三氯氧釩液體，采用高純水、氨水或銨鹽水溶液中的一種或兩種以上的混合物水解得到多釩酸、多釩酸銨或偏釩酸銨沉淀，在純凈空氣或純凈氧氣氣氛中熱解水解產(chǎn)物，最終得到高純五氧化二釩產(chǎn)品。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

本發(fā)明提供的提純方法工藝流程短，有效降低了生產(chǎn)成本，減少了三廢的產(chǎn)生，對(duì)環(huán)境污染?。?/p>

本發(fā)明提供的提純方法制備出的五氧化二釩產(chǎn)品純度高(純度≥99.99％)，能夠滿足航空航天用釩鋁合金、全釩電池等領(lǐng)域的要求，同時(shí)為小批量或規(guī)?；a(chǎn)高純五氧化二釩提供基礎(chǔ)。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明一種實(shí)施方式提供的五氧化二釩提純的工藝流程圖。其中，g表示氣體，s表示固體，l表示液體。

圖2是實(shí)施例1提供的五氧化二釩的xrd譜圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖并通過(guò)具體實(shí)施方式來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。

圖1是本發(fā)明提供的一種五氧化二釩的提純工藝流程圖。所述五氧化二釩的提純方法包括如下步驟：

(1)氯化：將工業(yè)級(jí)五氧化二釩與無(wú)水三氯化鋁混合，在惰性氣體保護(hù)下加熱反應(yīng)，得到三氯氧釩氣體和殘?jiān)?氧化鋁)，將三氯氧釩氣體冷凝，收集到三氯氧釩液體；

(2)水解：將三氯氧釩液體于高純水、銨鹽水溶液或氨水中的任意一 種或至少兩種的混合物中水解，并將水解產(chǎn)物液固分離，得到固體產(chǎn)物和液體產(chǎn)物；

(3)熱解：將固體產(chǎn)物在純凈空氣氣氛熱解，得到高純五氧化二釩和氣體產(chǎn)物；

(4)副產(chǎn)物回收：將步驟(1)得到的殘?jiān)c鹽酸反應(yīng)回收無(wú)水三氯化鋁；將步驟(2)固液分離后得到的液體產(chǎn)物(氯化銨溶液或鹽酸溶液)直接回收；將步驟(3)熱解過(guò)程產(chǎn)生的氣體產(chǎn)物用稀鹽酸吸收，實(shí)現(xiàn)氯化銨的回收再使用。

實(shí)施例1：

一種五氧化二釩的提純方法，包括如下步驟：

(1)氯化：將原料純度為96.5％的工業(yè)級(jí)五氧化二釩17.2g與無(wú)水三氯化鋁按照摩爾比1:4混合，反應(yīng)溫度為170℃，反應(yīng)3.5h，得到三氯氧釩氣體和氧化鋁殘?jiān)瑢⑷妊踱C氣體冷凝，收集到三氯氧釩液體24.12g；

(2)水解：將5ml三氯氧釩于110ml稀氨水(1+2)中水解，過(guò)濾得到偏釩酸銨5.99g和濾液，濾液為弱堿性ph約為8；

(3)熱解：將偏釩酸銨在純凈空氣氣氛中、500℃煅燒3h，得到橙黃色固體產(chǎn)品4.35g和氨氣；

(4)副產(chǎn)物回收：將步驟(1)得到的氧化鋁殘?jiān)c鹽酸反應(yīng)回收三氯化鋁；將步驟(2)過(guò)濾得到的氯化銨濾液直接回收再利用；將步驟(3)熱解過(guò)程產(chǎn)生的氨氣用稀鹽酸吸收，實(shí)現(xiàn)氯化銨的回收再使用。

所述稀氨水(1+2)即氨水與高純水的體積比為1:2。

步驟(3)得到的產(chǎn)品的x射線衍射譜圖如圖1所示，分析xrd譜圖，煅燒得到的產(chǎn)品確為五氧化二釩，產(chǎn)品純度分析為99.995％。

實(shí)施例2：

一種五氧化二釩的提純方法，包括如下步驟：

(1)氯化：將原料純度為97.2％的工業(yè)級(jí)五氧化二釩17.1g與無(wú)水三氯化鋁按照摩爾比1:1混合，反應(yīng)溫度為160℃，反應(yīng)2h，得到三氯氧釩氣體和氧化鋁殘?jiān)瑢⑷妊踱C氣體冷凝，收集到三氯氧釩液體12.79g；

(2)水解：將5ml三氯氧釩水解于50ml高純水中，液固分離得到多釩酸0.17g和濾液，濾液為強(qiáng)酸性ph小于1；

(3)熱解：將多釩酸在純凈氧氣氣氛中、500℃煅燒3h，得到橙黃色五氧化二釩產(chǎn)品0.15g和氨氣；

(4)副產(chǎn)物回收：將步驟(1)得到的氧化鋁殘?jiān)c鹽酸反應(yīng)回收三氯化鋁；將步驟(2)過(guò)濾得到的氯化銨溶液直接回收再利用；將步驟(3)熱解過(guò)程產(chǎn)生的氨氣用稀鹽酸吸收，實(shí)現(xiàn)氯化銨的回收再使用。

步驟(3)得到的產(chǎn)品的xrd衍射譜圖與圖1相似，純度經(jīng)分析為99.991％。

實(shí)施例3：

一種五氧化二釩的提純方法，包括如下步驟：

(1)氯化：將原料純度為88.5％的工業(yè)級(jí)五氧化二釩18.7g與無(wú)水三氯化鋁按照摩爾比1:2混合，反應(yīng)溫度為170℃，反應(yīng)3.5h，得到三氯氧釩氣體和氧化鋁殘?jiān)瑢⑷妊踱C氣體冷凝，收集到三氯氧釩液體15.45g；

(2)水解：將5ml三氯氧釩水解于100ml氯化銨(ph為9)水溶液中，過(guò)濾，得到多釩酸銨1.04g和濾液，濾液為強(qiáng)酸性ph為1；

(3)熱解：將多釩酸銨在純凈空氣氣氛中、500℃煅燒3h，得到橙黃色五氧化二釩產(chǎn)品0.92g和氨氣；

(4)副產(chǎn)物回收：將步驟(1)得到的氧化鋁殘?jiān)c鹽酸反應(yīng)回收三氯化鋁；將步驟(2)過(guò)濾得到的氯化銨溶液直接回收再利用；將步驟(3)熱解過(guò)程產(chǎn)生的氨氣用稀鹽酸吸收，實(shí)現(xiàn)氯化銨的回收再使用。

步驟(3)得到的產(chǎn)品的xrd衍射譜圖與圖1相似，產(chǎn)品純度經(jīng)分析為99.990％。

實(shí)施例4：

一種五氧化二釩的提純方法，包括如下步驟：

(1)氯化：將原料純度為96.5％的工業(yè)級(jí)五氧化二釩17.2g與無(wú)水三氯化鋁按照摩爾比1:3混合，反應(yīng)溫度為180℃，反應(yīng)5h，得到三氯氧釩氣體和氧化鋁殘?jiān)?，將三氯氧釩氣體冷凝，收集到三氯氧釩液體19.87g；

(2)水解：將5ml三氯氧釩水解于130ml稀氨水(1+2)溶液中，過(guò)濾得到偏釩酸銨5.16g和濾液，濾液為強(qiáng)堿性ph為9；

(3)熱解：將偏釩酸銨在純凈空氣氣氛中、500℃煅燒3h，得到橙黃色五氧化二釩產(chǎn)品3.75g和氨氣；

(4)副產(chǎn)物回收：將步驟(1)得到的氧化鋁殘?jiān)c鹽酸反應(yīng)回收三氯化鋁；將步驟(2)過(guò)濾得到的氯化銨溶液直接回收再利用；將步驟(3)熱解過(guò)程產(chǎn)生的氨氣用稀鹽酸吸收，實(shí)現(xiàn)氯化銨的回收再使用。

步驟(3)得到的產(chǎn)品的xrd衍射譜圖與圖1相似，產(chǎn)品純度經(jīng)分析為99.993％。

實(shí)施例5：

一種五氧化二釩的提純方法，包括如下步驟：

(1)氯化：將原料純度為97.5％的工業(yè)級(jí)五氧化二釩17.1g與無(wú)水三氯化鋁按照摩爾比1:5混合，反應(yīng)溫度為150℃，反應(yīng)5h，得到三氯氧釩氣 體和氧化鋁殘?jiān)?，將三氯氧釩氣體冷凝，收集到三氯氧釩液體25.12g；

(2)水解：將5ml三氯氧釩水解于150ml稀氨水(1+2)溶液中，過(guò)濾，得到偏釩酸銨5.15g和濾液，濾液為強(qiáng)堿性ph為10；

(3)熱解：將偏釩酸在純凈空氣氣氛中、400℃煅燒5h，得到橙黃色五氧化二釩產(chǎn)品3.99g和氨氣；

(4)副產(chǎn)物回收：將步驟(1)得到的氧化鋁殘?jiān)c鹽酸反應(yīng)回收三氯化鋁；將步驟(2)過(guò)濾得到的氯化銨溶液直接回收再利用；將步驟(3)熱解過(guò)程產(chǎn)生的氨氣用稀鹽酸吸收，實(shí)現(xiàn)氯化銨的回收再使用。

步驟(3)得到的產(chǎn)品的xrd衍射譜圖與圖1相似，產(chǎn)品純度經(jīng)分析為99.994％。

實(shí)施例6：

一種五氧化二釩的提純方法，包括如下步驟：

(1)氯化：將原料純度為98％的工業(yè)級(jí)五氧化二釩17.0g與無(wú)水三氯化鋁按照摩爾比1:3混合，反應(yīng)溫度為200℃，反應(yīng)0.5h，得到三氯氧釩氣體和殘?jiān)?，將三氯氧釩氣體冷凝，收集到三氯氧釩液體8.07g；

(2)水解：將5ml三氯氧釩水解于200ml氯化銨(ph為10)，過(guò)濾，得到偏釩酸銨5.16g和濾液，濾液為弱堿性ph為8；

(3)熱解：將偏釩酸銨在純凈空氣氣氛中、550℃煅燒4h，得到橙黃色五氧化二釩產(chǎn)品3.75g和氨氣；

(4)副產(chǎn)物回收：將步驟(1)得到的殘?jiān)c鹽酸反應(yīng)回收三氯化鋁；將步驟(2)過(guò)濾得到的氯化銨溶液直接回收再利用；將步驟(3)熱解過(guò)程產(chǎn)生的氨氣用稀鹽酸吸收，實(shí)現(xiàn)氯化銨的回收再使用。

步驟(3)得到的產(chǎn)品的xrd衍射譜圖與圖1相似，產(chǎn)品純度經(jīng)分析 為99.997％。

實(shí)施例7：

一種五氧化二釩的提純方法，包括如下步驟：

(1)氯化：將原料純度為97％的工業(yè)級(jí)五氧化二釩17.1g與無(wú)水三氯化鋁按照摩爾比1:4混合，反應(yīng)溫度為170℃，反應(yīng)4h，得到三氯氧釩氣體和氧化鋁殘?jiān)?，將三氯氧釩氣體冷凝，收集到三氯氧釩液體25.12g；

(2)水解：將5ml三氯氧釩水解于100ml硫酸銨溶液中(ph為9)，過(guò)濾，得到多釩酸銨1.05g和濾液，濾液為強(qiáng)酸性ph為1；

(3)熱解：將多釩酸銨在純凈空氣氣氛中、500℃煅燒3h，得到橙黃色五氧化二釩產(chǎn)品0.93g和氨氣；

(4)副產(chǎn)物回收：將步驟(1)得到的氧化鋁殘?jiān)c鹽酸反應(yīng)回收三氯化鋁；將步驟(2)過(guò)濾得到的氯化銨溶液直接回收再利用；將步驟(3)熱解過(guò)程產(chǎn)生的氨氣用稀鹽酸吸收，實(shí)現(xiàn)氯化銨的回收再使用。

步驟(3)得到的產(chǎn)品的xrd衍射譜圖與圖1相似，產(chǎn)品純度經(jīng)分析為99.991％。

實(shí)施例8：

一種五氧化二釩的提純方法，除步驟(2)為：將5ml三氯氧釩水解于240ml氯化銨(ph為10)，過(guò)濾，得到偏釩酸銨5.16g和濾液，濾液為弱堿性ph為9外，其余與實(shí)施例6相同。

得到的產(chǎn)品的xrd衍射譜圖與圖1相似，產(chǎn)品純度經(jīng)分析為99.998％。

實(shí)施例9：

一種五氧化二釩的提純方法，除步驟(2)為：將5ml三氯氧釩水解于 270ml氯化銨(ph為10)，過(guò)濾，得到偏釩酸銨5.17g和濾液，濾液為弱堿性ph為10外，其余與實(shí)施例6相同。

步驟(3)得到的產(chǎn)品的xrd衍射譜圖與圖1相似，產(chǎn)品純度經(jīng)分析為99.996％。

實(shí)施例10

一種五氧化二釩的提純方法，除步驟(2)為：將5ml三氯氧釩水解于150ml硫酸銨溶液中(ph為9)，過(guò)濾，得到多釩酸銨1.07g和濾液，濾液為強(qiáng)酸性ph為3外，其余與實(shí)施例7相同。

步驟(3)得到的產(chǎn)品的xrd衍射譜圖與圖1相似，產(chǎn)品純度經(jīng)分析為99.994％。

實(shí)施例11：

一種五氧化二釩的提純方法，除步驟(2)為：將5ml三氯氧釩于90ml稀氨水(1+2)中水解，過(guò)濾得到偏釩酸銨5.98g和濾液，濾液的ph約為7外，其余與實(shí)施例1相同。

步驟(3)得到的產(chǎn)品的x射線衍射譜圖與圖1相似，純度經(jīng)分析為99.994％。

實(shí)施例12：

一種五氧化二釩的提純方法，除步驟(2)為：將5ml三氯氧釩水解于150ml高純水中，液固分離得到多釩酸0.15g和濾液，濾液為強(qiáng)酸性ph為3外，其余與實(shí)施例2相同。

步驟(3)得到的產(chǎn)品的xrd衍射譜圖與圖1相似，純度經(jīng)分析為99.992％。

對(duì)比例1

除步驟(1)中的反應(yīng)溫度為145℃外，其余的步驟與實(shí)施例1相同。

僅收集到三氯氧釩1.53g，三氯氧釩全部水解，煅燒，所得五氧化二釩產(chǎn)品純度為99.897％。

對(duì)比例2

除步驟(1)中的反應(yīng)溫度為205℃外，其余的步驟與實(shí)施例1相同。

步驟(3)得到的產(chǎn)品為紅棕色五氧化二釩，其純度為99.850％。

對(duì)比例3

除將步驟(1)中的惰性氣體替換為空氣外，其余步驟與實(shí)施例1相同。

僅收集到三氯氧釩5.24g且收集器底部有些磚紅色沉淀物，步驟(3)得到的產(chǎn)品純度為99.910％。

申請(qǐng)人聲明，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了，任何屬于本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。