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      一種提高石英砂料漿懸浮性的方法與流程

      文檔序號:11685148閱讀:1025來源:國知局
      本發(fā)明涉及石英坩堝生產(chǎn)
      技術(shù)領(lǐng)域
      ,特別涉及一種提高石英砂料漿懸浮性的方法。
      背景技術(shù)
      :石英坩堝是用于生產(chǎn)多晶硅鑄錠的容器,是多晶硅生產(chǎn)過程中除多晶硅原料外消耗量最大的消耗品。其生產(chǎn)技術(shù)難度大、原料純度要求高、使用環(huán)境苛刻,要在1550℃的高溫下一次性連續(xù)工作50小時以上,是多晶硅生產(chǎn)過程中不可替代的關(guān)鍵消耗材料。此外,面對高純度多晶硅原料供不應(yīng)求的局面,許多國家都根據(jù)多晶硅鑄錠原理開展了多晶硅原料的熔煉提純工作,石英坩堝在其中也發(fā)揮了同樣重要的作用。因此,它與多晶硅光伏產(chǎn)業(yè)具有密不可分、相互依存的關(guān)系。作為石英坩堝的生產(chǎn)工藝技術(shù),一般有注漿成型和注凝成型二種。注漿成型工藝是石英傳統(tǒng)的成型技術(shù),即把調(diào)制好的高性能石英陶瓷泥漿在石膏模中注漿成型得到制品,國外公司一般采用該工藝。注凝成型工藝是在石英陶瓷泥漿中加入一種有機單體、在非孔模具中成型后直接固化得到制品。兩種技術(shù)各有特點,注漿成型產(chǎn)品密度略高、耐磨性好,適合制造形狀簡單的輥狀、四方形實心產(chǎn)品,注凝成型產(chǎn)品氣孔率略高、熱震穩(wěn)定性更好,適合制造形狀復(fù)雜的薄壁狀空芯產(chǎn)品。方形石英坩堝是在多晶硅熔融過程中需要承受1400℃-1550℃的高溫及多晶硅溶液的壓力,因此對坩堝的熱穩(wěn)定性及強度有著較高的要求。注 漿成型工藝是靠石膏模具吸取料漿中的水分達到成型固化的目的,在固化過程中,如果料漿發(fā)生沉淀,造成料漿的石英材料分布不均勻,將會對坩堝的物理性能產(chǎn)生負面影響,嚴重的甚至可能導致坩堝在鑄錠過程中發(fā)生開裂,造成漏硅等嚴重質(zhì)量問題。技術(shù)實現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于提供一種提高石英砂料漿懸浮性的方法,能有效提高料漿中石英砂的懸浮性,減緩石英砂的沉淀,從而改善坩堝坯體的石英砂顆粒均勻性,穩(wěn)定坩堝的物理性能。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種提高石英砂料漿懸浮性的方法,包括以下步驟:(1)先將石英砂漿料投入啟動攪拌的混料機中,5~10分鐘后投入有機分散劑,投入有機分散劑5~10分鐘后投入石英砂骨材,再攪拌10~15分鐘得料漿;(2)將步驟(1)得到的料漿轉(zhuǎn)移至真空攪拌機中,一邊攪拌一邊抽真空,維持5~25分鐘;抽空攪拌的目的是去除料漿中的氣泡,避免澆注后氣泡殘留在坩堝壁中而產(chǎn)生大的氣孔,降低產(chǎn)品強度。(3)步驟(2)完成后,將料漿澆注至石膏模具中。本發(fā)明通過控制石英砂料漿的加工工藝及加入特定用量及種類的有機分散劑,協(xié)同作用,能有效提高料漿中石英砂的懸浮性,減緩石英砂的沉淀,從而改善坩堝坯體的石英砂顆粒均勻性,穩(wěn)定坩堝的物理性能。作為優(yōu)選,步驟(1)所述石英砂漿料的粒度d10為1.0-3.5μm,d50為 8.0-12.0μm,d90為18.0-30.0μm;石英砂漿料的密度為1.5-2.0g/ml;石英砂漿料的粘度為50-150cps。控制石英砂漿料上述參數(shù)其懸浮性更好,制備的產(chǎn)品品質(zhì)更好。作為優(yōu)選,步驟(1)所述石英砂骨材的粒度范圍為0.075mm-0.15mm,按重量百分比計由以下不同粒徑顆粒組成:粒徑大于106μm的22%-60%,粒徑106μm-75μm的30%-50%,粒徑小于75μm的3%-40%??刂剖⑸肮遣纳鲜鰠?shù)其懸浮性更好,制備的產(chǎn)品品質(zhì)更好。作為優(yōu)選,步驟(1)所述有機分散劑為羧甲基纖維素鈉、乳酸中的一種或幾種。本發(fā)明使用上述特定的分散劑能有效改善料漿中的顆粒團聚,減緩料漿的沉降速度,從而提高料漿的懸浮性。作為優(yōu)選,步驟(1)中,石英砂漿料:石英砂骨材:有機分散劑的重量比=2.5~1:1:0.00001~0.001。控制三者的配比以提高懸浮性,分散劑的用量對于產(chǎn)品有影響。分散劑用量過小,起不到分散劑的作用;分散劑用量過大,會對產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)生影響,造成產(chǎn)品粘在石膏模具上。作為優(yōu)選,步驟(1)所述的混料機的攪拌轉(zhuǎn)速為18~30轉(zhuǎn)每分鐘。作為優(yōu)選,步驟(2)所述抽真空的真空度為-0.07~-0.1mpa。本發(fā)明的有益效果是:能有效提高料漿中石英砂的懸浮性,減緩石英砂的沉淀,從而改善坩堝坯體的石英砂顆粒均勻性,穩(wěn)定坩堝的物理性能。具體實施方式下面通過具體實施例,對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步的具體說明。本發(fā)明中,若非特指,所采用的原料和設(shè)備等均可從市場購得或是本 領(lǐng)域常用的。下述實施例中的方法,如無特別說明,均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。石英砂漿料的制備采用常規(guī)的石英砂原料+純水球磨制備而得。實施總方案:一種提高石英砂料漿懸浮性的方法,包括以下步驟:(1)先將石英砂漿料投入啟動攪拌的混料機中(轉(zhuǎn)速為18~30轉(zhuǎn)每分鐘),5~10分鐘后投入有機分散劑,投入有機分散劑(羧甲基纖維素鈉、乳酸中的一種或幾種)5~10分鐘后投入石英砂骨材,再攪拌10~15分鐘得料漿。石英砂漿料的粒度d10為1.0-3.5μm,d50為8.0-12.0μm,d90為18.0-30.0μm;石英砂漿料的密度為1.5-2.0g/ml;石英砂漿料的粘度為50-150cps。石英砂骨材的粒度范圍為0.075mm-0.15mm,按重量百分比計由以下不同粒徑顆粒組成:粒徑大于106μm的22%-60%,粒徑106μm-75μm的30%-50%,粒徑小于75μm的3%-40%。石英砂漿料:石英砂骨材:有機分散劑的重量比=2.5~1:1:0.00001~0.001。(2)將步驟(1)得到的料漿轉(zhuǎn)移至真空攪拌機中(轉(zhuǎn)速為18轉(zhuǎn)每分鐘),一邊攪拌一邊抽真空,抽真空的真空度為-0.07~-0.1mpa,維持5~25分鐘。(3)步驟(2)完成后,將料漿澆注至石膏模具中。具體實施案例1制備過程為:1.按照重量比1:1:0.0001的比例,準備好混料需要用的石英砂漿料,石英砂骨材及有機分散劑,其中石英砂漿料的粒度d10為1.0μm,d50為 8.0μm,d90為18.0μm;石英砂漿料的密度為1.5g/ml;石英砂漿料的粘度為50cps;石英砂骨材按照不同粒徑的重量組分為:大于106μm的25%,106μm~75μm的50%,小于75μm的25%;有機分散劑為羧甲基纖維素鈉;2.先將石英砂漿料投入啟動攪拌中的混料機中,5分鐘后投入準備好的有機分散劑,投入有機分散劑5分鐘后投入石英砂骨材,再攪拌10分鐘;3.將混合好的料漿轉(zhuǎn)移至真空攪拌機中(18轉(zhuǎn)/分鐘),一邊攪拌一邊抽真空,抽真空時間為5分鐘(真空度-0.1mpa);4.抽真空結(jié)束后,將料漿澆注至石膏模具中。具體實施案例2制備過程為:1.按照重量比2.5:1:0.001的比例,準備好混料需要用的石英砂漿料,石英砂骨材及有機分散劑,其中石英砂漿料的粒度d10為3.5μm,d50為12.0μm,d90為30.0μm;石英砂漿料的密度為2.0g/ml;石英砂漿料的粘度為150cps;石英砂骨材按照不同粒徑的重量組分為:大于106μm的55%,106μm~75μm的30%,小于75μm的15%;有機分散劑為羧甲基纖維素鈉;2.先將石英砂漿料投入啟動攪拌中的混料機中,10分鐘后投入準備好的有機分散劑,投入有機分散劑10分鐘后投入石英砂骨材,再攪拌15分鐘;3.將混合好的料漿轉(zhuǎn)移至真空攪拌機中,一邊攪拌一邊抽真空,抽真空時 間為25分鐘(真空度-0.07mpa);4.抽真空結(jié)束后,將料漿澆注至石膏模具中。對比試驗:選擇具體實施實例1、2得到的料漿與不添加有機分散劑的料漿分別對比沉淀量及坩堝不同位置的抗折強度及密度。試驗方法:在2只500ml的量杯中分別到入具體實施例1、2制得的料漿及不添加分散劑制得的料漿,靜置24小時后,測量量杯底部的沉淀層厚度。同時用三種料漿按照同樣的常規(guī)工藝進行坩堝制作,制作完成后切樣測量坩堝不同位置的抗折強度。對比結(jié)果如下:料漿類型24小時沉淀厚度mm具體實施實例13具體實施實例23不添加有機分散劑料漿10從上表結(jié)果數(shù)據(jù)上看,具體實施實例1、2的料漿在沉淀速度上有明顯的減緩,制得的方形石英坩堝不同位置的抗折強度數(shù)據(jù)更為均勻,提高了產(chǎn)品的物理性能穩(wěn)定性。以上所述的實施例只是本發(fā)明的一種較佳的方案,并非對本發(fā)明作任何形式上的限制,在不超出權(quán)利要求所記載的技術(shù)方案的前提下還有其它的變體及改型。當前第1頁12
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