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      一種單分散的Fe3O4納米材料的制備方法與流程

      文檔序號(hào):12339100閱讀:1022來(lái)源:國(guó)知局

      本發(fā)明涉及一種材料制備方法,具體是一種單分散的Fe3O4納米材料的制備方法。



      背景技術(shù):

      Fe3O4納米粒子作為一種典型的磁性功能材料,已經(jīng)廣闊的應(yīng)用在多個(gè)方面,常用作磁記錄材料、顏料、催化劑、磁流體材料、磁性高分子微球、電子材料等,它在生物技術(shù)領(lǐng)域和醫(yī)學(xué)領(lǐng)域亦有著很好的應(yīng)用前景,如用于藥物靶向運(yùn)輸、酶及蛋白質(zhì)分離、核磁共振的造影成像等方面。關(guān)于Fe3O4納米粒子的制備工藝的改良是當(dāng)前國(guó)內(nèi)外學(xué)者的研究重點(diǎn),主要是通過(guò)對(duì)合成工藝的優(yōu)化處理來(lái)有效控制納米粒子的形態(tài),從而獲得具有高穩(wěn)定性及單分散性的磁性Fe3O4納米粒子。Fe3O4納米粒子制備方法總體上可以分為兩大類(lèi),即固相法(干法)和液相法(濕法)。固相法的典型特征是以固相物質(zhì)作為反應(yīng)物,不經(jīng)過(guò)溶液過(guò)程而制備出目標(biāo)產(chǎn)物的方法。近年來(lái),直流電弧等離子體法、熱分解方法是研究較多的納米Fe3O4的固相制備方法;而液相法則以液態(tài)體系為反應(yīng)前驅(qū)體系,經(jīng)過(guò)沉淀、脫水和結(jié)晶等過(guò)程,制備得到納米Fe3O4納米粒子,如微乳液法、水熱法、微乳-水熱法、溶膠-凝膠法、沉淀法(共沉淀、氧化沉淀、還原沉淀等)、有機(jī)物模板法、回流法、水解法等。其中,沉淀法、水(溶劑)熱法、微乳液法是研究較多的制備納米Fe3O4的液相方法。現(xiàn)階段,有效控制合成的Fe3O4納米粒子的既定尺寸和形貌仍然是本領(lǐng)域的技術(shù)挑戰(zhàn)。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種單分散的Fe3O4納米材料的制備方法。

      為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案:

      一種單分散的Fe3O4納米材料的制備方法,包括如下步驟:

      (1)按重量份數(shù)計(jì),將120~150份FeCl3·6H2O、340~380份CH3COONa以及10~20份檸檬酸鈉混合均勻得到第二混合物料,再按照每克第二混合物料加入8~10毫升乙二醇的重量體積比例向第二混合物料中加入乙二醇,攪拌均勻得到混合液;

      (2)將混合液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜中,使反應(yīng)釜在溫度為190~210℃的馬弗爐中加熱8~10h,然后離心分離,洗滌,干燥,得到單分散的Fe3O4納米材料。

      與現(xiàn)有技術(shù)相比較,本發(fā)明具備的有益效果:

      由本發(fā)明方法能夠獲得單分散的Fe3O4納米材料,具有尺寸及形狀可控均一,在介質(zhì)中具有良好分散能力的特點(diǎn);而且本發(fā)明方法成本較低且易獲取,操作簡(jiǎn)單,并且不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染,符合綠色合成的要求。

      具體實(shí)施方式

      下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步闡述。

      實(shí)施例1

      一種單分散的Fe3O4納米材料的制備方法,包括如下步驟:

      (1)準(zhǔn)確稱(chēng)量1.35g FeCl3·6H2O、3.6g CH3COONa以及0.15g檸檬酸鈉,加入40mL乙二醇,得到混合液;

      (2)將混合液高速攪拌1h后,移至容量為50mL的聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜中,使反應(yīng)釜在馬弗爐中200℃工作8h,然后離心分離,經(jīng)乙醇和去離子水多次洗滌后,置于70℃真空干燥箱干燥,得到單分散的Fe3O4納米材料,將干燥處理后的樣品置于干燥塔中,以便后續(xù)實(shí)驗(yàn)使用。

      實(shí)施例2

      一種單分散的Fe3O4納米材料的制備方法,包括如下步驟:

      (1)按重量份數(shù)計(jì),將120份FeCl3·6H2O、340份CH3COONa以及10份檸檬酸鈉混合均勻得到第二混合物料,再按照每克第二混合物料加入8~10毫升乙二醇的重量體積比例向第二混合物料中加入乙二醇,攪拌均勻得到混合液;

      (2)將混合液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜中,使反應(yīng)釜在溫度為190℃的馬弗爐中加熱8h,然后離心分離,洗滌,干燥,得到單分散的Fe3O4納米材料。

      實(shí)施例3

      一種單分散的Fe3O4納米材料的制備方法,包括如下步驟:

      (1)按重量份數(shù)計(jì),將150份FeCl3·6H2O、380份CH3COONa以及20份檸檬酸鈉混合均勻得到第二混合物料,再按照每克第二混合物料加入10毫升乙二醇的重量體積比例向第二混合物料中加入乙二醇,攪拌均勻得到混合液;

      (2)將混合液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜中,使反應(yīng)釜在溫度為210℃的馬弗爐中加熱10h,然后離心分離,洗滌,干燥,得到單分散的Fe3O4納米材料。

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