本發(fā)明涉及硅溶膠制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種硅溶膠及其制備方法。

（二）

背景技術(shù)：

硅溶膠是納米級(jí)的二氧化硅顆粒在水中或溶劑中的分散液，具有顆粒均勻、無毒無污染、比表面積大、反應(yīng)活性高、吸附能力和粘結(jié)性能強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，廣泛用于建筑涂料、精密鑄造、耐火材料、催化劑載體和造紙等諸多行業(yè)。硅溶膠制備以二氧化硅為原料，通過離子交換法、單質(zhì)硅溶解法和電滲析法等方法制備。

有機(jī)硅和三氯氫硅等化合物是化工生產(chǎn)中的常見產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于電子電氣、建筑、運(yùn)輸、化工、紡織、醫(yī)療等行業(yè)，用途廣泛。在有機(jī)硅或三氯氫硅制備過程中不可避免的會(huì)產(chǎn)生廢棄硅粉，在生產(chǎn)中反應(yīng)的硅粉和其他雜質(zhì)的混合物稱為廢渣。這些廢渣如果直接掩埋，不僅造成嚴(yán)重的環(huán)境污染，而且會(huì)損失大量的硅，造成資源的極大浪費(fèi)，所以將硅粉從廢渣中回收利用很有必要。

公開號(hào)為 CN1760124A 的中國專利文件公開了一種針對(duì)以銅為主的催化劑和硅粉混合反應(yīng)生產(chǎn)有機(jī)硅時(shí)產(chǎn)生的廢硅粉進(jìn)行復(fù)活再生的方法。其步驟為：先用有機(jī)溶劑洗去廢硅粉表面的有機(jī)污染物，加入硫酸將金屬氧化物反應(yīng)完全溶劑除去，再用硫酸洗滌，控制反應(yīng)溫度為75—80℃，保溫?cái)嚢?4小時(shí)，使廢硅粉中的金屬銅溶解完全，酸洗液重復(fù) 使用至pH值至1—1.5時(shí)回收，固體部分為復(fù)活的硅粉，水洗至pH值約為7時(shí)晾干。但是，該方法中所針對(duì)的廢硅粉主要為因漂浮、沉降和反應(yīng)不完全等原因產(chǎn)生的廢硅粉，其中的雜質(zhì)種類較少，因此該方法適用范圍窄，而且過程中需要使用有機(jī)溶劑，該方法沒有對(duì)有機(jī)溶劑進(jìn)行回收再利用，經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)保效應(yīng)不夠明顯。

美國專利US3867304以水玻璃為原料，通過多次陽離子和陰離子交換技術(shù)制備的硅溶膠，可大大提高所得酸性硅溶膠的穩(wěn)定性，但該法消耗大量水和能量，生產(chǎn)成本較高。

（三）

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低的硅溶膠及其制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：所述硅溶膠包括水和分散于水中的以硅粉為原料制得的二氧化硅膠體，硅溶膠的pH值為9-10，其特征在于，包括以下具體步驟：

（1）取含硅廢渣倒入第一攪拌罐中，加入水、氧化劑和鹽酸進(jìn)行清洗，含硅廢渣、氧化劑和鹽酸的質(zhì)量比為（95-105）: （180-200）:（0.5-1.5）:1；

（2）將步驟（1）的混合物轉(zhuǎn)入真空抽濾罐中，加入清水洗滌2-3次，然后抽濾得到的沉淀物進(jìn)入第二攪拌罐，加入清水?dāng)嚢杈鶆颍?/p>

（3）步驟（2）得到的產(chǎn)物通過球磨機(jī)球磨1-2h；

（4）步驟（3）球磨得到的產(chǎn)物通過第三攪拌罐攪拌后，進(jìn)入臥式螺旋沉降離心機(jī)中，進(jìn)行離心分離，脫水后得到產(chǎn)物硅粉；

（5）將水投入反應(yīng)釜中，加熱到70-80℃，在攪拌的條件下，加入步驟（4）制得的硅粉和堿液，水、硅粉和堿液的質(zhì)量比為（3-5）:（1-1.5）:0.05，保溫反應(yīng)10-13h；

（6）反應(yīng)完成后，將步驟（5）的產(chǎn)物通過壓濾機(jī)過濾，制得產(chǎn)物硅溶膠；

（7）將步驟（6）制得的硅溶膠通過濃縮機(jī)進(jìn)行濃縮脫水，得到不同濃度的硅溶膠。

進(jìn)一步地，所述氧化劑為雙氧水或過氧化鈉溶液。

進(jìn)一步地，步驟（2）中真空抽濾的條件為-0.1MPa。

進(jìn)一步地，步驟（3）中球磨后所得產(chǎn)物的細(xì)度為100-150目。

進(jìn)一步地，步驟（4）臥式螺旋沉降離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為1200-1300r/min。

進(jìn)一步地，所述堿液為濃度為4%-10%的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）從含硅廢渣中回收硅粉的回收率高于80%，硅粉單體含量高于98%，處理成本低；

（2）實(shí)現(xiàn)了對(duì)含硅廢渣的合理利用，不僅減少了環(huán)境污染，而且增加了經(jīng)濟(jì)效益；

（3）工藝步驟簡(jiǎn)單，易操作，生產(chǎn)成本低，適于工業(yè)化，通過濃縮脫水可以得到一系列不同濃度的硅溶膠，產(chǎn)品穩(wěn)定性好。

（四）具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明并不局限于這些實(shí)施例。

實(shí)施例一

一種硅溶膠的制備方法，包括以下具體步驟：

（1）取95份含硅廢渣倒入第一攪拌罐中，加入180份水、0.5份氧化劑和1份鹽酸進(jìn)行清洗；

（2）將步驟（1）的混合物轉(zhuǎn)入真空抽濾罐中，在常溫（25℃），壓力-0.1MPa條件下，用清水洗滌2次，然后抽濾得到的沉淀物進(jìn)入第二攪拌罐，加入清水?dāng)嚢杈鶆颍?/p>

（3）步驟（2）得到的產(chǎn)物通過球磨機(jī)球磨1h，得到細(xì)度為100-150目的產(chǎn)物；

（4）步驟（3）球磨得到的產(chǎn)物通過第三攪拌罐攪拌后，進(jìn)入臥式螺旋沉降離心機(jī)中，1200r/min條件下進(jìn)行離心分離，脫水后得到產(chǎn)物硅粉；

（5）將300份水投入反應(yīng)釜中，加熱到70℃，在攪拌的條件下，加入100份步驟（4）制得的硅粉和5份氫氧化鈉溶液，保溫反應(yīng)11h；

（6）反應(yīng)完成后，將步驟（5）的產(chǎn)物通過壓濾機(jī)過濾，制得產(chǎn)物硅溶膠；

（7）將步驟（6）制得的硅溶膠通過濃縮機(jī)進(jìn)行濃縮脫水，得到不同濃度的硅溶膠。

實(shí)施例二

一種硅溶膠的制備方法，包括以下具體步驟：

（1）取100份含硅廢渣倒入第一攪拌罐中，加入190份水、1份氧化劑和1份鹽酸進(jìn)行清洗；

（2）將步驟（1）的混合物轉(zhuǎn)入真空抽濾罐中，在常溫（25℃），壓力-0.1MPa條件下，用清水洗滌3次，然后抽濾得到的沉淀物進(jìn)入第二攪拌罐，加入清水?dāng)嚢杈鶆颍?/p>

（3）步驟（2）得到的產(chǎn)物通過球磨機(jī)球磨2h，得到細(xì)度為100-150目的產(chǎn)物；

（4）步驟（3）球磨得到的產(chǎn)物通過第三攪拌罐攪拌后，進(jìn)入臥式螺旋沉降離心機(jī)中，1200r/min條件下進(jìn)行離心分離，脫水后得到產(chǎn)物硅粉；

（5）將400份水投入反應(yīng)釜中，加熱到75℃，在攪拌的條件下，加入120份步驟（4）制得的硅粉和5份氫氧化鈉溶液，保溫反應(yīng)12h；

（6）反應(yīng)完成后，將步驟（5）的產(chǎn)物通過壓濾機(jī)過濾，制得產(chǎn)物硅溶膠；

（7）將步驟（6）制得的硅溶膠通過濃縮機(jī)進(jìn)行濃縮脫水，得到不同濃度的硅溶膠。

實(shí)施例三

一種硅溶膠的制備方法，包括以下具體步驟：

（1）取105份含硅廢渣倒入第一攪拌罐中，加入200份水、1.5份氧化劑和1份鹽酸進(jìn)行清洗；

（2）將步驟（1）的混合物轉(zhuǎn)入真空抽濾罐中，在常溫（25℃），壓力-0.1MPa條件下，用清水洗滌2次，然后抽濾得到的沉淀物進(jìn)入第二攪拌罐，加入清水?dāng)嚢杈鶆颍?/p>

（3）步驟（2）得到的產(chǎn)物通過球磨機(jī)球磨2h，得到細(xì)度為100-150目的產(chǎn)物；

（4）步驟（3）球磨得到的產(chǎn)物通過第三攪拌罐攪拌后，進(jìn)入臥式螺旋沉降離心機(jī)中，1300r/min條件下進(jìn)行離心分離，脫水后得到產(chǎn)物硅粉；

（5）將500份水投入反應(yīng)釜中，加熱到80℃，在攪拌的條件下，加入150份步驟（4）制得的硅粉和5份氫氧化鉀溶液，保溫反應(yīng)13h；

（6）反應(yīng)完成后，將步驟（5）的產(chǎn)物通過壓濾機(jī)過濾，制得產(chǎn)物硅溶膠；

（7）將步驟（6）制得的硅溶膠通過濃縮機(jī)進(jìn)行濃縮脫水，得到不同濃度的硅溶膠。

以上所述的實(shí)施例，只是本發(fā)明較優(yōu)選的具體實(shí)施方式的幾種，本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)進(jìn)行的通常變化和替換都應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。