本發(fā)明涉及農(nóng)藥新產(chǎn)品領(lǐng)域，特別是涉及一種復(fù)配藥肥顆粒劑及其制備方法，該新產(chǎn)品是一種同時含有殺蟲劑和肥料營養(yǎng)的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)藥肥。

背景技術(shù)：

花生約于十六世紀傳入我國，是我國四大油料作物之一，在我國農(nóng)作物中，花生種植面積和總產(chǎn)值分別名列第七位和第五位。我國花生的種植面積僅次于油菜，種植面積約500萬公頃，總產(chǎn)量在1400萬噸左右，占世界花生總產(chǎn)量的40％以上，居世界第一位，同時，我國也是花生的第一大消費國和出口國。

花生具有很高的營養(yǎng)價值，內(nèi)含豐富的脂肪和蛋白質(zhì)，花生脂肪含量為44％-45％，蛋白質(zhì)含量為24-36％，含糖量為20％左右。并含有維生素A、B、E、K、硫胺素、核黃素、尼克酸等多種物質(zhì)?；ㄉ透缓伙柡椭舅?，其中油酸34％-68％、亞油酸19％-43％，可降低血脂，預(yù)防心臟病，還有抗癌的功能?；ㄉ鞍缀腥梭w必需氨基酸，有促進腦細胞發(fā)育，增強記憶的功能；花生經(jīng)加工還可制成營養(yǎng)豐富、色、香、味俱佳的各種食品和保健食品。

花生對氮、磷、鉀三要素的吸收量是兩頭少，中間多，在全生育過程中，對氮、磷、鉀的吸收是：幼苗期、飽果期、成熟期少，開花下針期、結(jié)莢期多。每生產(chǎn)100Kg莢果需要吸收純氮(N)5.54±0.68Kg，純磷(P)1.0±0.18Kg，純鉀(K)2.65±0.55Kg，鈣(CaO)1.5-3.5Kg，每同化15份氮素約需要1份硫素?；ㄉ盏牡卮蟛糠謥碜愿鼍墓痰饔?，約占70％，增施磷肥可以促進根瘤菌的共生固氮，鉀肥對花生的生長發(fā)育和根瘤菌的共生固氮也具有促進作用，但單施鉀肥增產(chǎn)效果不明顯，與磷肥配合使用效果明顯。

花生的蟲害主要是地下害蟲和蚜蟲?；ㄉ叵潞οx在表土活動，咬食種子和幼苗嫩莖，造成缺苗壟斷，使幼苗和土壤分離。蚜蟲屬同翅目，成蟲和若蟲在葉片、嫩莖、幼芽及靠近地面的嫩葉背面上吸食植物體內(nèi)的汁液，使葉片變黃卷縮，開花后為害花萼管、果針，嚴重影響花生開花下針和結(jié)果，還能誘發(fā)花生多種病毒病。

隨著我國城鎮(zhèn)化、城市化發(fā)展的加速，農(nóng)村人口、農(nóng)村勞動力大量向城市轉(zhuǎn)移，農(nóng)業(yè)生產(chǎn)將向集約化、規(guī)模化、高效化方向發(fā)展，提高勞動效率、提高資源利用率的生產(chǎn)方式和技術(shù)措施將越來越受到人們重視。藥肥科學地把農(nóng)藥殺蟲劑與載體肥料有機整合為一體，成為一種多功能性的“藥肥”產(chǎn)品，它兼具肥料和農(nóng)藥兩者的效能，一次施用可同時完成兩個或多個工序，達到雙重或多重功效，實現(xiàn)了省工省時省力的目的?？茖W進步就是要把復(fù)雜的東西簡單化。省工省時省力就是解放生產(chǎn)力，使得廣大勞動人民從煩瑣的農(nóng)務(wù)中解放出來，去創(chuàng)造更多的社會效益，符合“懶人科學”的道理，所以藥肥的產(chǎn)生代表著科學進步，是現(xiàn)代高效農(nóng)業(yè)發(fā)展的需要。

目前，市面上的花生藥肥有多種，但尚存在許多不足之處，藥肥組合物存在著制備復(fù)雜，配料復(fù)雜，藥效時間短，能夠達到肥料的目的，但是在殺蟲、殺菌方面效果并不理想，而且殺蟲、殺菌和增產(chǎn)難以達到有效的協(xié)同作用。

本發(fā)明通過大量田間實驗，篩選出了以2-氯吡啶衍生物與噻蟲啉為殺蟲劑的藥肥，對花生地下害蟲和蚜蟲有很好的效果，且以2-氯吡啶衍生物和噻蟲啉為有效成分復(fù)配的殺蟲劑，目前在國內(nèi)外尚未見相關(guān)報道。

噻蟲啉，它主要作用于昆蟲神經(jīng)接合后膜，通過與煙堿乙酰膽堿受體結(jié)合，干擾昆蟲神經(jīng)系統(tǒng)正常傳導(dǎo)，引起神經(jīng)通道的阻塞，造成乙酰膽堿的大量積累，從而使昆蟲異常興奮，全身痙攣、麻痹而死。具有較強的內(nèi)吸、觸殺和胃毒作用，與常規(guī)殺蟲劑如擬除蟲菊酯類、有機磷類和氨基甲酸酯類沒有交互抗性，因而可用于抗性治理。

以上背景技術(shù)內(nèi)容的公開僅用于輔助理解本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思及技術(shù)方案，其并不必然屬于本專利申請的現(xiàn)有技術(shù)，在沒有明確的證據(jù)表明上述內(nèi)容在本專利申請的申請日已經(jīng)公開的情況下，上述背景技術(shù)不應(yīng)當用于評價本申請的新穎性和創(chuàng)造性。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的在于提出一種能夠明顯提高實際防治效果，降低農(nóng)藥的使用量，延長殺蟲藥效持續(xù)時間的一種復(fù)配藥肥顆粒劑，以解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的農(nóng)藥防治效果差、使用量大、殺蟲持續(xù)時間短的技術(shù)問題。

為此，本發(fā)明提出一種復(fù)配藥肥顆粒劑及其制備方法，具體的技術(shù)方案如下：

一種復(fù)配藥肥顆粒劑，包括殺蟲組合物、肥料和藥肥助劑，該殺蟲組合物是以2-氯吡啶衍生物和噻蟲啉為有效成分進行的兩元復(fù)配，所述2-氯吡啶衍生物與噻蟲啉的重量比為(1∶12)-(3∶1)；

所述2-氯吡啶衍生物的結(jié)構(gòu)式為：

所述2-氯吡啶衍生物的制備方法為：將吡蟲啉、氨基乙酸正丁酯鹽酸鹽、三正丁胺和40％甲醛水溶液溶解在無水乙醇中，75℃加熱回流5h，TLC監(jiān)測吡蟲啉原料點反應(yīng)完畢，減壓蒸干溶劑，加入乙酸乙酯50℃攪拌結(jié)晶，將料液降溫至5℃保溫1h后，減壓抽濾得到固體產(chǎn)品，減壓烘干得到2-氯吡啶衍生物。進一步地，所述的復(fù)配藥肥顆粒劑，所述有效成分2-氯吡啶衍生物與噻蟲啉的重量比為(1∶5)-(2∶1)。

進一步地，所述的復(fù)配藥肥顆粒劑，所述殺蟲組合物占所述殺蟲組合物總重量的重量百分比為0.05％-1.0％。

進一步地，所述的復(fù)配藥肥顆粒劑，所述肥料可為化肥、生物肥、復(fù)合肥等，優(yōu)選為氮肥、磷肥和/或鉀肥混合的復(fù)合肥。

所述氮肥優(yōu)選為尿素、氯化銨和/或硫酸銨，所述磷肥優(yōu)選為磷酸一銨、磷酸二銨、鈣鎂磷肥和/或過磷酸鈣，所述鉀肥優(yōu)選為氯化鉀和/或硫酸鉀。

更進一步地，所述的復(fù)配藥肥顆粒劑顆粒劑，所述藥肥助劑為填料、分散劑和粘結(jié)劑；所述填料為高嶺土、蒙脫土、硅藻土、粘土粉中的一種或兩種以上的組合；所述分散劑為木質(zhì)素磺酸鈣、三脂酰苷油、硬脂酸甘油酯、脂肪酸甲酯中的一種或兩種以上的組合；所述粘結(jié)劑為淀粉、氰基丙烯酸酯中的一種或兩種以上的組合。

所述的花生專用藥肥顆粒劑，包括由以下重量份數(shù)的原料：含2-氯吡啶衍生物的殺蟲組合物0.5-10份、肥料800-925份、填料40-163.5份、分散劑7-20份、粘結(jié)劑8-38份。

一種以上所述的花生專用藥肥顆粒劑的制備方法，包括以下步驟：

S1：按重量份稱取原料：含2-氯吡啶衍生物的殺蟲組合物、肥料、填料、分散劑、粘結(jié)劑；

S2：將2-氯吡啶衍生物原藥、噻蟲啉、分散劑、粘結(jié)劑和填料混合均勻，加到超微粉碎機中，粉碎至325目，即得殺蟲劑預(yù)混粉料；

S3：將殺蟲劑預(yù)混粉料與肥料多級混合均勻，由擠壓機擠壓成顆粒肥料，經(jīng)烘干至水分2.0％-5.0％，即得復(fù)配藥肥顆粒劑顆粒劑。

以上所述的復(fù)配藥肥顆粒劑的應(yīng)用，可以用于農(nóng)作物施肥及害蟲、螨蟲等的殺滅或防治，優(yōu)選用于花生施肥及的地下害蟲、蚜蟲的防治和/或消滅。

本發(fā)明在傳統(tǒng)藥肥的基礎(chǔ)上，經(jīng)深入研究作出了的重大創(chuàng)新，與現(xiàn)有技術(shù)相比，主要體現(xiàn)在以下幾方面：

(1)根據(jù)殺蟲劑的作用機理不同，選擇2-氯吡啶衍生物與噻蟲啉進行配伍；兩種殺蟲劑活性高，殺蟲譜和作用部位有所不同，混用后能擴大殺蟲譜、提高殺蟲活性，當2-氯吡啶衍生物與噻蟲啉的配比為(1∶5)～(2∶1)時，對地下害蟲、螟蟲和蚜蟲的聯(lián)合毒力提高到150％以上，顯現(xiàn)出顯著的增效作用，特別重量比為1∶5時，對地下害蟲、螟蟲和蚜蟲的聯(lián)合毒力提高到185.67％，增效作用最為顯著。

(2)本發(fā)明首次實現(xiàn)了2-氯吡啶衍生物與噻蟲啉及肥料載體的科學結(jié)合，成功開發(fā)了一種全新的多功能藥肥，肥料營養(yǎng)成分能保證農(nóng)作物對養(yǎng)分的全部需求，殺蟲成分可預(yù)防或殺滅地下害蟲、蚜蟲等害蟲，減輕蟲害對農(nóng)作物的損失，具有較好的增產(chǎn)效果，特別適用于花生。

(3)本發(fā)明的藥肥顆粒劑能提高殺蟲效率、減少施肥及噴灑農(nóng)藥次數(shù)，提高肥料和農(nóng)藥的利用率，降低施肥和蟲害防治成本的同時，也可以減少農(nóng)藥、肥料對環(huán)境的污染。

(4)本發(fā)明用于花生施肥及的地下害蟲、蚜蟲的防治和/或消滅，應(yīng)用效果良好。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細說明。應(yīng)該強調(diào)的是，下述說明僅僅是示例性的，而不是為了限制本發(fā)明的范圍及其應(yīng)用。

一、本發(fā)明2-氯吡啶衍生物的制備

將吡蟲啉10g、氨基乙酸正丁酯鹽酸鹽7.86g、三正丁胺8.78g和40％甲醛水溶液6.46g溶解在120ml無水乙醇中，75℃加熱回流5h，TLC監(jiān)測吡蟲啉原料點反應(yīng)完畢，減壓蒸干溶劑，加入60ml乙酸乙酯50℃攪拌結(jié)晶2.5h，將料液降溫至5℃保溫1h后，減壓抽濾得到固體產(chǎn)品，減壓烘干得到2-氯吡啶衍生物，收率91.8％。(TLC條件為乙酸乙酯與二氯甲烷的體積比為1∶3.5)

二、顆粒劑制備及應(yīng)用

實施例1

一種復(fù)配藥肥顆粒劑的制備方法，包括以下步驟：

S1：按以下重量稱取原料：含2-氯吡啶衍生物與噻蟲啉的殺蟲組合物0.5kg(2-氯吡啶衍生物與噻蟲啉的重量比為1∶15)，肥料800kg(氮肥尿素200kg、硫酸銨300kg，磷肥鈣鎂磷肥50kg、磷酸一銨100kg，鉀肥氯化鉀150kg)，填料為高嶺土163.5kg，分散劑木質(zhì)素磺酸鈣20kg，粘結(jié)劑淀粉16kg；

S2：將含2-氯吡啶衍生物與噻蟲啉的殺蟲組合物、分散劑、粘結(jié)劑和填料混合均勻，加到超微粉碎機中，粉碎，過325目篩，得殺蟲劑預(yù)混粉料；

S3：將殺蟲劑預(yù)混粉料與肥料多級混合均勻，由擠壓機擠壓成顆粒肥料，經(jīng)烘干至水分2.0％，即得復(fù)配藥肥顆粒劑。

田間應(yīng)用:

試驗組：采用實施例1藥肥顆粒劑按每畝50kg用于花生針期結(jié)合培土，撒施一次。

對照組：采用實施例1中制備的肥料施肥，采用市購10％噻蟲啉可分散粒劑施藥，按照試驗組中所述藥肥顆粒劑的肥料及殺蟲組合物比例，于花生針期結(jié)合培土同時施肥及施藥各一次。

試驗結(jié)果表明：試驗組藥后45d的防治效果與對照組相比至少高出45.12％。撒施1次本發(fā)明實施例1藥肥顆粒劑即可達到很好的效果，有效消滅或防治地下害蟲、蚜蟲等花生病蟲害。對照組按照試驗組中所述藥肥顆粒劑的肥料比例來給花生施肥，花生產(chǎn)量、籽粒飽滿程度都不及試驗組，顯示出本發(fā)明的顯著性優(yōu)勢。

實施例2

一種復(fù)配藥肥顆粒劑的制備方法，包括以下步驟：

S1：按以下重量稱取原料：含2-氯吡啶衍生物與噻蟲啉的組合物10kg，2-氯吡啶衍生物與噻蟲啉的重量比為1∶5，肥料925kg(氮肥尿素250kg、氯化銨300kg，磷肥磷酸一銨75kg、磷酸二銨100kg、鉀肥硫酸鉀200kg)，填料為蒙脫土50kg，分散劑脂肪酸甲酯7kg，粘結(jié)劑氰基丙烯酸酯8kg；

S2：將含2-氯吡啶衍生物與噻蟲啉的組合物、分散劑、粘結(jié)劑和填料混合均勻，加到超微粉碎機中，粉碎，過325目篩，即得殺蟲劑預(yù)混粉料；

S3：將殺蟲劑預(yù)混粉料與肥料多級混合均勻，由擠壓機擠壓成顆粒肥料，經(jīng)烘干至水分5.0％，即得復(fù)配藥肥顆粒劑。

田間應(yīng)用:

試驗組：采用實施例2藥肥顆粒劑按每畝2.5kg，于花生針期，采用花生毒土法撒施一次。

對照組：采用實施例2中制備的肥料施肥，采用市購10％噻蟲啉可分散粒劑施藥，按照試驗組中所述藥肥顆粒劑的肥料及殺蟲組合物比例，于花生針期，采用花生毒土法同時施肥及施藥各一次。

試驗結(jié)果表明：試驗組藥后45d的防治效果與對照組相比至少高出48.35％。撒施1次本發(fā)明實施例2藥肥顆粒劑即可達到很好的效果，有效消滅或防治地下害蟲、蚜蟲等花生病蟲害。對照組按照試驗組中所述藥肥顆粒劑的肥料比例來給花生施肥，花生產(chǎn)量、籽粒飽滿程度都不及試驗組，顯示出本發(fā)明的顯著性優(yōu)勢。

實施例3

一種復(fù)配藥肥顆粒劑的制備方法，包括以下步驟：

S1：按以下重量稱取原料：含2-氯吡啶衍生物與噻蟲啉的組合物8kg，2-氯吡啶衍生物與噻蟲啉的重量比為1∶1，肥料905kg(氮肥尿素230kg、氯化銨300kg，磷肥磷酸一銨75kg、磷酸二銨100kg、鉀肥硫酸鉀200kg)，填料硅藻土42kg，分散劑木質(zhì)素磺酸鈣與三脂酰苷油1∶2配伍20kg，粘結(jié)劑淀粉與氰基丙烯酸酯2∶1配伍25kg；

S2：將含2-氯吡啶衍生物與噻蟲啉的組合物、分散劑、粘結(jié)劑和填料混合均勻，加到超微粉碎機中，粉碎，過325目篩，即得殺蟲劑預(yù)混粉料；

S3：將殺蟲劑預(yù)混粉料與肥料多級混合均勻，由擠壓機擠壓成顆粒肥料，經(jīng)烘干至水分3.0％，即得復(fù)配藥肥顆粒劑。

田間應(yīng)用:

試驗組：采用實施例3藥肥顆粒劑按每畝3.2kg用于花生針期結(jié)合培土，撒施一次。

對照組：采用實施例3中制備的肥料施肥，采用市購10％噻蟲啉可分散粒劑施藥，按照試驗組中所述藥肥顆粒劑的肥料及殺蟲組合物比例，于花生針期結(jié)合培土同時施肥及施藥各一次。

試驗結(jié)果表明：試驗組藥后45d的防治效果與對照組相比至少高出35.12％。撒施1次本發(fā)明實施例3藥肥顆粒劑即可達到很好的效果，有效消滅或防治地下害蟲、蚜蟲等花生病蟲害。對照組按照試驗組中所述藥肥顆粒劑的肥料比例來給花生施肥，花生產(chǎn)量、籽粒飽滿程度都不及試驗組，顯示出本發(fā)明的顯著性優(yōu)勢。

實施例4

一種復(fù)配藥肥顆粒劑的制備方法，包括以下步驟：

S1：按以下重量稱取原料：含2-氯吡啶衍生物與噻蟲啉的組合物5.5kg，2-氯吡啶衍生物與噻蟲啉的重量比為2∶1，肥料800kg(氮肥尿素200kg、硫酸銨300kg，磷肥鈣鎂磷肥50kg、磷酸一銨100kg，鉀肥氯化鉀150kg)，填料粘土粉155kg，分散劑木質(zhì)素磺酸鈣與三脂酰苷油1∶2配伍19.5kg，粘結(jié)劑淀粉與氰基丙烯酸酯2∶1配伍20kg；

S2：將含2-氯吡啶衍生物與噻蟲啉的組合物、分散劑、粘結(jié)劑和填料混合均勻，加到超微粉碎機中，粉碎，過325目篩，即得殺蟲劑預(yù)混粉料；

S3：將殺蟲劑預(yù)混粉料與肥料多級混合均勻，由擠壓機擠壓成顆粒肥料，經(jīng)烘干至水分4.0％，即得復(fù)配藥肥顆粒劑。

田間應(yīng)用:

試驗組：采用實施例4藥肥顆粒劑按每畝4.5kg用于花生針期結(jié)合培土，撒施一次。

對照組：采用實施例4中制備的肥料施肥，采用市購10％噻蟲啉可分散粒劑施藥，按照試驗組中所述藥肥顆粒劑的肥料及殺蟲組合物比例，于花生針期結(jié)合培土同時施肥及施藥各一次。

試驗結(jié)果表明：試驗組藥后45d的防治效果與對照組相比至少高出36.75％。撒施1次本發(fā)明實施例4藥肥顆粒劑即可達到很好的效果，有效消滅或防治地下害蟲、蚜蟲等花生病蟲害。對照組按照試驗組中所述藥肥顆粒劑的肥料比例來給花生施肥，花生產(chǎn)量、籽粒飽滿程度都不及試驗組，顯示出本發(fā)明的顯著性優(yōu)勢。

實施例5

一種復(fù)配藥肥顆粒劑的制備方法，包括以下步驟：

S1：按以下重量稱取原料：含2-氯吡啶衍生物與噻蟲啉的組合物6kg，2-氯吡啶衍生物與噻蟲啉的重量比為3∶1，肥料900kg(氮肥尿素200kg、氯化銨110kg，磷肥磷酸一銨280kg，鉀肥氯化鉀310kg)，填料為高嶺土與硅藻土1∶1配伍40kg，分散劑硬脂酸甘油酯脂與肪酸甲酯1∶1配伍16kg，粘結(jié)為劑淀粉與氰基丙烯酸酯1∶1配伍38kg；

S2：將含2-氯吡啶衍生物與噻蟲啉的組合物、穩(wěn)定劑、粘結(jié)劑和填料混合均勻，加到超微粉碎機中，粉碎，過325目篩，即得殺蟲劑預(yù)混粉料；

S3：將殺蟲劑預(yù)混粉料與肥料多級混合均勻，由擠壓機擠壓成顆粒肥料，經(jīng)烘干至水分2.8％，即得復(fù)配藥肥顆粒劑。

田間應(yīng)用:

試驗組：采用實施例5藥肥顆粒劑按每畝4.2kg，于花生針期，采用花生毒土法撒施一次。

對照組：采用實施例5中制備的肥料施肥，采用市購10％噻蟲啉可分散粒劑施藥，按照試驗組中所述藥肥顆粒劑的肥料及殺蟲組合物比例，于花生針期，采用花生毒土法同時施肥及施藥各一次。

試驗結(jié)果表明：試驗組藥后45d的防治效果與對照組相比至少高出34.27％。撒施1次本發(fā)明實施例5藥肥顆粒劑即可達到很好的效果，有效消滅或防治地下害蟲、蚜蟲等花生病蟲害。對照組按照試驗組中所述藥肥顆粒劑的肥料比例來給花生施肥，花生產(chǎn)量、籽粒飽滿程度都不及試驗組，顯示出本發(fā)明的顯著性優(yōu)勢。

以上內(nèi)容是結(jié)合具體的/優(yōu)選的實施方式對本發(fā)明所作的進一步詳細說明，不能認定本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，其還可以對這些已描述的實施例做出若干替代或變型，而這些替代或變型方式都應(yīng)當視為屬于本發(fā)明的保護范圍。