本實用新型是涉及一種化工設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域中用于生產(chǎn)碳納米管或石墨烯的生產(chǎn)工藝的反應(yīng)器。
背景技術(shù):
碳納米管因其具有良好的導(dǎo)電性、物理化學(xué)穩(wěn)定性和較高的機(jī)械強(qiáng)度,使其在導(dǎo)電、催化和納米復(fù)合材料等方面有著良好的應(yīng)用前景,成為近十年來研究的熱點。目前大批量生產(chǎn)碳納米管主要采用化學(xué)氣相沉積法,現(xiàn)有的技術(shù)提出的流化床生產(chǎn)反應(yīng)器因溫度分布特性和烴類氣體高溫裂解反應(yīng)的吸熱特性,不能高產(chǎn)量的生產(chǎn)碳納米管或石墨烯。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
為解決上述技術(shù)問題,本實用新型的目的是提供一種強(qiáng)化傳熱的反應(yīng)器,該強(qiáng)化傳熱的反應(yīng)器能夠使反應(yīng)器內(nèi)部傳熱效率得到顯著提高,并且改善反應(yīng)段溫度分布均一性。
為了達(dá)到上述目的,本實用新型提供了一種強(qiáng)化傳熱的反應(yīng)器,該反應(yīng)器包括反應(yīng)器本體、外加熱器、中心加熱器、氣體輸送管、氣體分布器、催化劑入口、尾氣出口和出料口;其中:
所述外加熱器設(shè)置于所述反應(yīng)器本體的外部;
所述中心加熱器設(shè)置于所述反應(yīng)器本體的內(nèi)部;
所述氣體輸送管貫穿所述中心加熱器的中心,其上端作為所述反應(yīng)器的氣體入口,其下端一直延伸至所述反應(yīng)器本體的底部,所述氣體輸送管的下端設(shè)置有氣體分布器,所述氣體輸送管、氣體分布器和反應(yīng)器本體的內(nèi)部相互連通,氣體輸送管既是反應(yīng)氣體的通道,也起到預(yù)熱反應(yīng)氣體的作用,同時也作為中心軸支撐中心加熱器;
所述反應(yīng)器的頂端設(shè)置有催化劑入口和尾氣出口;
所述反應(yīng)器的下端設(shè)置有出料口。
在上述強(qiáng)化傳熱的反應(yīng)器中,優(yōu)選地,所述反應(yīng)器本體分為加料段、反應(yīng)段和出料段,所述加料段的內(nèi)徑大于所述反應(yīng)段的內(nèi)徑,所述反應(yīng)段的內(nèi)徑大于所述出料段的內(nèi)徑。
在上述強(qiáng)化傳熱的反應(yīng)器中,優(yōu)選地,所述外加熱器設(shè)置于所述反應(yīng)器本體的反應(yīng)段和出料段的外部。
在上述強(qiáng)化傳熱的反應(yīng)器中,優(yōu)選地,所述中心加熱器設(shè)置于所述反應(yīng)器本體的反應(yīng)段的內(nèi)部。
在上述強(qiáng)化傳熱的反應(yīng)器中,優(yōu)選地,所述反應(yīng)器本體的形狀包括圓柱形。
在上述強(qiáng)化傳熱的反應(yīng)器中,優(yōu)選地,所述中心加熱器的形狀包括圓柱形。
在上述強(qiáng)化傳熱的反應(yīng)器中,優(yōu)選地,所述外加熱器的形狀包括圓柱形。
在上述強(qiáng)化傳熱的反應(yīng)器中,優(yōu)選地,所述氣體分布器設(shè)置有多個氣體通道,所述氣體通道相互連通。
在上述強(qiáng)化傳熱的反應(yīng)器中,優(yōu)選地,所述氣體分布器設(shè)置有多個氣體通道,所述氣體通道相互連通。
采用上述強(qiáng)化傳熱的反應(yīng)器可以制備碳納米管或石墨烯,其生產(chǎn)工藝包括以下步驟:
(1)從氣體入口處通入氬氣或氮氣;
(2)打開外加熱器和中心加熱器進(jìn)行加熱;
(3)待溫度升到反應(yīng)溫度后,自催化劑入口加入催化劑,自氣體入口增加通入碳源氣體;
(4)反應(yīng)完成后,減少氬氣或氮氣流量,停止加熱;
(5)待溫度降至室溫后,自出料口取出固相產(chǎn)品。
在上述生產(chǎn)工藝中,優(yōu)選地,在步驟(3)中,所述反應(yīng)溫度為900℃。
在上述生產(chǎn)工藝中,優(yōu)選地,在步驟(3)中,所述催化劑包括FeMo/MgO催化劑,所述FeMo/MgO催化劑中Fe/Mo=1:(1-0.01),F(xiàn)e/Mg=(1-10):100。
在上述生產(chǎn)工藝中,優(yōu)選地,在步驟(3)中,所述碳源氣體包括甲烷。
本實用新型的反應(yīng)器有兩套加熱裝置,進(jìn)入反應(yīng)段的氣體經(jīng)過中心加熱器和外加熱器的同時加熱,能夠使氣體預(yù)熱升溫至反應(yīng)要求溫度,有效提高反應(yīng)器內(nèi)部傳熱效率;此外,還可以改善反應(yīng)段溫度分布均一性。另外,碳管生長是一個吸熱較大的反應(yīng)過程,因此,該反應(yīng)器能夠有效避免碳管快速生長導(dǎo)致的反應(yīng)段溫度快速降低的問題。本實用新型的反應(yīng)器能夠有效提高烴類碳源氣體的轉(zhuǎn)化率,可用于單壁碳納米管、多壁碳納米管、多孔石墨烯、碳納米管-石墨烯復(fù)合物的生產(chǎn),也可用于其它具有強(qiáng)吸熱特征的氣固反應(yīng)過程。
附圖說明
圖1為實施例1中反應(yīng)器的主視圖。
圖2為實施例1中反應(yīng)器的氣體分布器的示意圖。
圖3為實施例1中反應(yīng)器的氣體分布器的示意圖。
圖4為實施例2中制備得到的單壁和雙壁碳納米管的SEM圖。
附圖符號說明:
1反應(yīng)器本體,2外加熱器,3中心加熱器,4氣體輸送管,5氣體分布器,6氣體入口,7催化劑入口,8尾氣出口,9出料口。
具體實施方式
為了對本實用新型的技術(shù)特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,現(xiàn)對本實用新型的技術(shù)方案進(jìn)行以下詳細(xì)說明,但不能理解為對本實用新型的可實施范圍的限定。
實施例1
本實施例提供了一種強(qiáng)化傳熱的反應(yīng)器,其主視圖如圖1所示。
該反應(yīng)器包括反應(yīng)器本體1、外加熱器2、中心加熱器3、氣體輸送管4、氣體分布器5、催化劑入口7、尾氣出口8和出料口9。
其中,外加熱器2設(shè)置于反應(yīng)器本體1的外部;中心加熱器3設(shè)置于反應(yīng)器本體1的內(nèi)部;氣體輸送管4貫穿中心加熱器3的中心,上端作為反應(yīng)器的氣體入口6,下端一直延伸至反應(yīng)器本體1的底部,氣體輸送管4的下端設(shè)置有氣體分布器5,氣體輸送管4、氣體分布器5和反應(yīng)器本體1的內(nèi)部相互連通;反應(yīng)器的頂端設(shè)置有催化劑入口7和尾氣出口8;反應(yīng)器的下端設(shè)置有出料口9。
其中,反應(yīng)器本體1分為加料段、反應(yīng)段和出料段,加料段的內(nèi)徑大于反應(yīng)段的內(nèi)徑,反應(yīng)段的內(nèi)徑大于出料段的內(nèi)徑。
其中,所述外加熱器2設(shè)置于所述反應(yīng)器本體1的反應(yīng)段和出料段的外部;所述中心加熱器3設(shè)置于所述反應(yīng)器本體1的反應(yīng)段的內(nèi)部。
其中,反應(yīng)器本體1的形狀包括圓柱形。中心加熱器3和外加熱器2的形狀包括圓柱形。
其中,氣體分布器5設(shè)置有多個氣體通道,氣體通道相互連通。氣體分布器5可以如圖2和圖3所示。
采用實施例1提供的強(qiáng)化傳熱的反應(yīng)器制備單壁和雙壁碳納米管的生產(chǎn)工藝包括以下步驟:
(1)自氣體入口6通入氬氣,通過氣體輸送管4流經(jīng)中心加熱器3后,經(jīng)氣體分布器5從出料段上升至反應(yīng)段內(nèi);
(2)打開外加熱器2和中心加熱器3進(jìn)行加熱;
(3)待溫度升到900℃后,自催化劑入口7加入FeMo/MgO催化劑,自氣體入口6增加通入甲烷;
(4)反應(yīng)完成后,停止通入甲烷,減少氬氣流量,停止加熱;
(5)待溫度降至室溫后,自出料口9取出固相產(chǎn)品。
(6)將得到的固相產(chǎn)品進(jìn)行純化處理,即用過量的鹽酸與固相產(chǎn)品混合、攪拌、抽濾、烘干,得到單壁和雙壁碳納米管。如圖4的SEM圖片所示,碳管管徑小于5nm,并且非常順直,屬于典型的單壁和雙壁碳納米管的形貌特征。