本發(fā)明屬于碳材料技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種基于萃取提純技術(shù)制備石墨烯的方法。

背景技術(shù)：

石墨烯由于其獨特的結(jié)構(gòu)和光電性質(zhì)使其成為碳材料、納米技術(shù)、凝聚態(tài)物理和功能材料等領(lǐng)域的研究熱點。石墨烯作為目前發(fā)現(xiàn)的最薄、強度最大、導電導熱性能最強的一種新型納米材料，石墨烯被稱為“黑金”，是“新材料之王”，其理論比表面積高達2630m2/g，可用于效應晶體管、電極材料、復合材料、液晶顯示材料、傳感器等。但在在使用石墨烯的過程中遇到的最主要問題是目前無法對其進行大量生產(chǎn)。

目前，石墨烯的生產(chǎn)制備方法主要是兩種，一種方法是機械剝離法，該方法是利用物體與石墨烯之間的摩擦和相對運動，得到石墨烯薄層材料的方法，但是這種方法獲得石墨烯的效率和純度都極低，結(jié)果很不理想；第二種方法是氧化還原法，該方法是通過使用硫酸、硝酸等化學試劑及高錳酸鉀、雙氧水等氧化劑將天然石墨氧化，增大石墨層之間的間距，在石墨層與層之間插入氧化物，制得氧化石墨，然后將反應物進行水洗，并對洗凈后的固體進行低溫干燥，制得氧化石墨粉體，再通過物理剝離、高溫膨脹等方法對氧化石墨粉體進行剝離，制得氧化石墨烯，最后通過化學法將氧化石墨烯還原，得到石墨烯。這種方法操作簡單，產(chǎn)量高，但是產(chǎn)品質(zhì)量較低，制備出來的石墨烯易發(fā)生團聚而難于分散，由于存在范德華相互作用，具有高比表面積的石墨烯趨向于形成不可逆的結(jié)塊，甚至重新堆積形成石墨，從而影響了石墨烯大量的生產(chǎn)，同樣限制限制了其應用。另外，該化學氧化還原法所采用的還原劑有毒性，對環(huán)境造成一定的污染。

因此，我們致力于尋找一種生產(chǎn)效率高、產(chǎn)品質(zhì)量高、石墨烯純度高，并且在制備過程中無污染的制備石墨烯的方法。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)中的上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種基于萃取提純技術(shù)制備石墨烯的方法，其工藝簡單、制備效率高、石墨烯純度高，且制備過程中環(huán)保，不產(chǎn)生污染。

為了解決上述存在的技術(shù)問題，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：

一種基于萃取提純技術(shù)制備石墨烯的方法，包括有如下步驟：

S1：將石墨初料進行篩選處理，得到石墨原料；

S2：在保護性氣體氛圍下，對石墨原料進行裂化處理；

S3：將剝離劑加入到裂化處理后的石墨原料中，充分攪拌30min ~ 1h，使剝離劑的溶劑分子插層到石墨的層間，得到石墨-剝離劑混合溶液；所述的剝離劑為表面活性劑，其結(jié)合力大于石墨層間范德華力；

S4：利用氣泡發(fā)生裝置往石墨-剝離劑混合溶液內(nèi)充氣，使得粘附有薄層石墨的剝離劑疏水端被氣體高度充盈，產(chǎn)生氣泡，急巨級數(shù)增大體積；

S5：利用氣泡爆炸裝置引爆氣泡，利用氣泡爆炸的沖擊力再次弱化石墨層間結(jié)合力，同時也弱化薄層石墨與剝離劑之間的結(jié)合力，得到石墨、石墨烯及剝離劑混合物；

S6：將上一步驟得到的石墨、石墨烯及剝離劑混合物進行離心脫水處理、干燥處理和燒結(jié)處理后，去除剝離劑，得到石墨與石墨烯的混合物；

S7：將石墨與石墨烯的混合物加入到反應釜中，往反應釜內(nèi)加入電解液，使石墨與石墨烯的混合物完全浸泡于電解液中，再往反應釜內(nèi)插入兩電極，加直流電壓持續(xù)電解，進行電化學萃取，石墨烯從石墨與石墨烯的混合物中分解出來開始上移，石墨沉淀于電解液中，得到上層的石墨烯電解液，和下層的石墨沉淀；

S8：將得到的石墨烯電解液進行分離處理和干燥處理后，得到石墨烯。

在進一步的改進方案中，還包括有步驟S9：將步驟S7中的石墨沉淀以及電解液加入到干燥機構(gòu)中進行高溫干燥處理，得到石墨。

在進一步的改進方案中，電解液為甲基吡咯烷酮。

在進一步的改進方案中，步驟S2中的裂化處理為微波加熱處理。

在進一步的改進方案中，步驟S6中的燒結(jié)處理為保護氣氛下的燒結(jié)處理。

在進一步的改進方案中，步驟S8中的分離處理為電解分離。

在進一步的改進方案中，步驟S8中的干燥處理為冷凍干燥處理。

在進一步的改進方案中，步驟S1中的篩選處理為過10000目篩選。

在進一步的改進方案中，所述的氣泡爆炸裝置為超聲波裝置。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：其通過裂化處理初步弱化石墨層間范德華力，然后通過分子可插入到石墨層間的剝離劑來與薄層的石墨結(jié)合，起到對石墨的剝離作用，再通過氣泡膨脹、爆炸的方式，再次弱化石墨層間結(jié)合力，以斷開石墨層與層之間的聯(lián)系，這樣就可以得到石墨、石墨烯及剝離劑混合物，最后通過分離的方式將剝離劑去除后，再通過電化學萃取的方式從石墨與石墨烯的混合物中將石墨烯提取出來，就完成了石墨烯的制備，工藝簡單、制備效率高、石墨烯純度高，其制備過程中環(huán)保，不產(chǎn)生污染。

下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明作進一步的詳細描述：

【具體實施方式】

一種基于萃取提純技術(shù)制備石墨烯的方法，包括有如下步驟：

S1：將石墨初料進行篩選處理，得到石墨原料；

S2：在保護性氣體氛圍下，對石墨原料進行裂化處理，在本步驟中先通過裂化處理弱化石墨層間的范德華力，并拉大石墨層間的間距；

S3：將剝離劑加入到裂化處理后的石墨原料中，充分攪拌30min ~ 1h，使剝離劑的溶劑分子插層到石墨的層間，得到石墨-剝離劑混合溶液；所述的剝離劑為表面活性劑，其結(jié)合力大于石墨層間范德華力，在石墨與剝離劑充分混合后，由于只有薄層的石墨才能弱結(jié)合地與剝離劑的疏水端結(jié)合，這樣剝離劑的疏水端就會吸附少量、薄層的石墨；

S4：利用氣泡發(fā)生裝置往石墨-剝離劑混合溶液內(nèi)充氣，使得粘附有薄層石墨的剝離劑疏水端被氣體高度充盈，產(chǎn)生氣泡，急巨級數(shù)增大體積，在充氣后，吸附有少量、薄層石墨的剝離劑疏水端就會逐漸拉大其與親水端的間距；

S5：利用氣泡爆炸裝置引爆氣泡，所述的氣泡爆炸裝置為超聲波裝置，利用氣泡爆炸的沖擊力再次弱化石墨層間結(jié)合力，以斷開石墨層與層之間的聯(lián)系，同時也弱化薄層石墨與剝離劑之間的結(jié)合力，根據(jù)能量最低原理，石墨層間未成對P軌道電子云有機會結(jié)合成環(huán)形π鍵，產(chǎn)生部分石墨烯，這樣就可以得到石墨、石墨烯及剝離劑混合物；

S6：將上一步驟得到的石墨、石墨烯及剝離劑混合物進行離心脫水處理，用于去除剝離劑，并且在去除剝離劑后，再進行干燥處理和燒結(jié)處理，然后就可以得到石墨與石墨烯的混合物；

S7：將石墨與石墨烯的混合物加入到反應釜中，往反應釜內(nèi)加入電解液，使石墨與石墨烯的混合物完全浸泡于電解液中，再往反應釜內(nèi)插入兩電極，加直流電壓持續(xù)電解，進行電化學萃取，石墨烯從石墨與石墨烯的混合物中分解出來開始上移，石墨沉淀于電解液中，得到上層的石墨烯電解液，和下層的石墨沉淀；

S8：將得到的石墨烯電解液進行分離處理和干燥處理后，得到石墨烯。

S9：將步驟S7中的石墨沉淀以及電解液加入到干燥機構(gòu)中進行高溫干燥處理，得到石墨。

上述的電解液為電解液為甲基吡咯烷酮；保護氣氛為氮氣；剝離劑為C、H、O組成的有機物。

步驟S6中的燒結(jié)處理為保護氣氛下的燒結(jié)處理；步驟S8中的分離處理為電解分離；步驟S8中的干燥處理為冷凍干燥處理；步驟S1中的篩選處理為過10000目篩選；所述的氣泡爆炸裝置為超聲波裝置。

盡管參照上面實施例詳細說明了本發(fā)明，但是通過本公開對于本領(lǐng)域技術(shù)人員顯而易見的是，而在不脫離所述的權(quán)利要求限定的本發(fā)明的原理及精神范圍的情況下，可對本發(fā)明做出各種變化或修改。因此，本公開實施例的詳細描述僅用來解釋，而不是用來限制本發(fā)明，而是由權(quán)利要求的內(nèi)容限定保護的范圍。